Обработка результатов
Массовую долю влаги (JG) в процентах вычисляют по формуле
-100
т.—пг У
где т — масса бюксы, г;
mi — масса бюксы с глюкозой до высушивания, г;
т2— масса бюксы с глюкозой после высушивания, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
Вычисление проводят с точностью до целого числа.
Определение удельного вращения
t Х7ТЇТ tTAAT^lL UJOnrWvTT *3 О Q TZ ЛГ 1/*ЧТТ О СТ тз ЛЧ ГТ Г £3 П А ТГОТХ TJ TJ ЧТГ* П О ТТ/Л А Т ГЧ*!4Q
ъу1Дп1)С1Ь МСШДД оаКЛЮЧаСІСЯ В СШрсДсЛсШИИ уіЛа ІЮЫірОІа плоскости поляризации при прохоїждении луча через раствор глюкозы определенной концентрации.
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80.
Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 14919—83.
Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 или автоматический поляриметр фотоэлектронный.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Стаканы стеклянные вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336—82.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) типа СН 34/12 или СН 45/13 по ГОСТ 25336—82 или бюксы металлические.
Колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770—74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, водный раствор с массовой долей аммиака 25%.
Термометр лабораторный по ГОСТ 215—73.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных.
Подготовка к анализу
В чистую сухую бюксу взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г навеску абсолютно сухой глюкозы массой 5 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. К раствору добавляют две капли раствора аммиака. Объем раствора в колбе доводят дистилли- рованной водой до метки при температуре 20°С, тщательно перемешивают и оставляют на 40 мин для завершения процесса мута- р стации.
Проведение анализа
Раствор, приготовленный по п. 3.6.2, заливают в поляриметрическую трубку длиной 2 дм для универсального сахариметра и в трубку длиной 1 дм для автоматического фотоэлектронного поляриметра. Вращение плоскости поляризации определяют в соответствии с паспортом к прибору.
Обработка результатов
Удельное вращение [а]^ в градусах вычисляют по формулам: при определении на универсальном сахариметре
где 0,3462 —коэффициент приведения шкалы сахариметра к шкале кругового поляриметра;
в —' показания сахариметра;
I — длина трубки, дм;
С — концентрация раствора глюкозы, г/100 см3;
при определении на автоматическом фотоэлектронном поляриметре
1а1д 10,
где Р — показания прибора.
ГОСТ 975—88 С.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.
Определение массовой доли железа
Сущность метода заключается в образовании в растворе глюкозы окрашенного железосульфосалицилового комплекса и последующем определении интенсивности его окраски измерением оптической плотности раствора, которая зависит от массовой доли железа в глюкозе.
Аппаратура и реактивы Фотоэлектроколориметр.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80.
Стаканы стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82. Колбы мерные вместим остью 100 см3 по ГОСТ 1770—74. Цилиндры мерные вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 2-го класса точности вместимостью 5 ом3 по ГОСТ 20292—74.
Кислота сульфосалициловая ч.д.а. по РОСТ 4478—78, водный раствор с массовой долей кислоты 10%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, водный раствор с массовой долей аммиака 25%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных.
Проведение анализа
В стакан взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г навеску глюкозы массой 2 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем пипеткой добавляют 4 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и цилиндром — 4 см3 раствора аммиака. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и через 10 мин, считая с момента приготовления раствора, измеряют величину его оптической плотности в Кюветах с расстоянием между рабочими гранями 50 мм, пользуясь синим светофильтром при длине волны 400 нм. Предварительную настройку прибора «на нуль» проводят по раствору, который готовят так же, только без внесения глюкозы.
Обработка результатов
Массовую долю железа в глюкозе (Х2) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
X — °>24-Р 100-100 1,20-0
2 2-1000-А А *
С. 10 ГОСТ 975-88
где 0,24 — расчетный коэффициент, учитывающий зависимость оптической плотности от концентрации железа в милл и грамм ах;
D — оптическая плотность раствора;
2 — масса навески глюкозы, г;
4 —массовая доля сухих веществ в глюкозе, %;
100—коэффициент пересчета массы навески глюкозы на 100 г сухого вещества;
100 —'Коэффициент пересчета массовой доли железа в процентах;
1000 — коэффициент пересчета массовой доли железа из миллиграммов в граммы.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0002%.
Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного зна ка.
3.8. Определение массовой доли золы
Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка глюкозы при сжигании ее в муфельной печи при температуре 600—650°С.
3.8.1. Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80, Печь муфельная.
Тигли фарфоровые № 4 или 5 по ГОСТ 9147—80.
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Эксикатор по ГОСТ 253'36—82.
Масло растительное кукурузное по ГОСТ 8808—73 или подсолнечное по ГОСТ 112*9—73.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных,
3 8.2. Проведение анализа
В предварительно прокаленный до постоянной массы тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г навеску глюкозы массой около 10 г и обугливают нагреванием тигля с глюкозой на электрической плитке.
Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят несколько капель растительного масла.
После обугливания тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600—650°С (темно-вишневое каление), и прокаливают до полного озоления.
После озоления глюкозы тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь
ГОСТ 975—88 С. II
взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результат последнего взвешивания не натает изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний меньший результат взвешивания.
3.8 3. Обработка результатов
Массовую долю общей золы (%з) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
X (^g—/п) U00 -100
3 (mi—т) • А ’
где т — масса тигля, г;
mi —масса тигля с глюкозой, г;
— масса тигля с золой, г;
А — массовая доля сухих веществ в глюкозе, %.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака
3.9. Проба на отсутствие свободных минеральных кислот
< ЧГЇТЇППҐ'ТК МРТЛПЯ Q Q tz TTTAU £ РТРСТ R АП П А 14ІЗІЛ A1Z П а 1Z Ы ПЯРТПА-
V-J у ІД Ті vj ж ІЗ ІУІ V 1 V? £1 о d А V1 Jtz ті d С і ТІ Ju# Гл 1L Vx X Jul xl П Г/ ж*. d L xV Jfx J,/ d v* x JO VJ
pa индикатора бромфенэлового синего в растворе глюкозы.
Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104—80.
Колбы мерные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770—74.
Чашки выпарительные № 1 по ГОСТ 9147—80.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 2-го класса точности вместимостью 5 см3 по ГОСТ рлооо 74
V/ Ли? яіш I ZL *
Ступка с пестиком фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Капельницы вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, с (NaOH) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.) раствор,
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бромфеноловый синий, раствор с массовой долей бромфенолового синего 0,04%.
Для приготовления раствора на лист бумаги взвешивают с погрешностью не более 0,05 г навеску бромфенолового синего массой 0,1 г, затем переносят в ступку, добавляют 3 см3 раствора гидроокиси натрия, навеску растирают пестиком и дистиллированной водой количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем раствора в колбе доводят водой до метки при температуре 20°С.
С. 12 ГОСТ 975*™“88
Допускается применять импортное оборудование, посуду и ре- активы с техническими характеристиками не ниже отечественных.
Проведение анализа
В стакан взвешивают с погрешностью не более 0,05 г навеску глюкозы массой 5 г и растворяют в 25 см3 дистиллированной воды. Затем 1 см3 раствора глюкозы переносят в выпарительную чашку и добавляют 2—3 капли раствора бромфенолового синего. Раствор не должен принимать желтой окраски.
3
,1V. ОСІ UlLylvlDrlC 1 I/UXiVO
Сущность метода заключается в определении помутнения раствора глюкозы в присутствии спирта.
.1. Аппаратура и реактивы
весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104—80;
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Баня водяная.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 5 см3 по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 2-го класса точности вместимостью 1 и 5 см3 по ГОСТ 20292—74.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962—67,
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных.
10.2. Проведение анализа
В стаканчик взвешивают с погрешностью не более 0,05 г навеску глюкозы массой 2 г, добавляют 3 см3 дистиллированной воды и растворяют при слабом нагревании на водяной бане. Затем 1 см3 раствора переносят в стаканчик и прибавляют 3 смэ спирта. Раствор должен оставаться прозрачным.
Проба на отсутствие крахмала
Сущность метода заключается в определении окраски раствора глюкозы в присутствии йода.
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104—80.
Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 100 см3 по ГГіҐ'Т ЯО
Ub 1 —02..
Цилиндры мерные вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770—74.
Капельница вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770—74.
ГОСТ 975-88 G 13
Стаканы стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82.
Иод кристаллический по ГОСТ 4159—79, с (J2)=0,2 моль/дм3 (0,2 и.) раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных.
Приготовление раствора йода: в один стакан взвешивают с погрешностью не более 0,05 г навеску йодистого калия массой 3 г <и во второй стакан — навеску йода массой 2,6 г. Йодистый калий переносят водой в мерную колбу 100 см3 и растворяют. В раствор добавляют йод, взбалтывают до полного растворения йода в йодистом калии и объем раствора доводят водой до метки. По- лучают приблизительно 0,2 моль/дм3 (0,2 н.) раствор йода.
Допускается приготовление раствора йода из фиксанала.
Проведение анализа
В коническую колбу взвешивают с погрешностью не более 6,05 г навеску глюкозы массой 5 г, цилиндром приливают 5 см3 дистиллированной воды и растворяют при слабом нагревании на водяной бане.
Раствор выдерживают для охлаждения его до комнатной температуры и прибавляют одну-две капли раствора йода. Раствор должен принять светло-желтую окраску.
Определение тяжелых металлов и мышьяка проводят по ГОСТ 26927-86 — ГОСТ 26934-86.
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ