Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия

Массовую долю влаги (JG) в процентах вычисляют по фор­муле

-100

где т — масса бюксы, г;

mi — масса бюксы с глюкозой до высушивания, г;

т₂— масса бюксы с глюкозой после высушивания, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Вычисление проводят с точностью до целого числа.

t Х7ТЇТ tTAAT^lL UJOnrWvTT *3 О Q TZ ЛГ 1/*ЧТТ О СТ тз ЛЧ ГТ Г £3 П А ТГОТХ TJ TJ ЧТГ* П О ТТ/Л А Т ГЧ*!⁴Q

ъу1Дп1)С1Ь МСШДД оаКЛЮЧаСІСЯ В СШрсДсЛсШИИ уіЛа ІЮЫірОІа плоскости поляризации при прохоїждении луча через раствор глю­козы определенной концентрации.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80.

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 14919—83.

Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 или автома­тический поляриметр фотоэлектронный.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Стаканы стеклянные вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336—82.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типа СН 34/12 или СН 45/13 по ГОСТ 25336—82 или бюксы металлические.

Колбы мерные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770—74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, водный раствор с массо­вой долей аммиака 25%.

Термометр лабораторный по ГОСТ 215—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,

Допускается применять импортное оборудование, посуду и ре­активы с техническими характеристиками не ниже отечествен­ных.

В чистую сухую бюксу взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г навеску абсолютно сухой глюкозы массой 5 г, растворя­ют в дистиллированной воде и количественно переносят в мер­ную колбу вместимостью 50 см³. К раствору добавляют две капли раствора аммиака. Объем раствора в колбе доводят дистилли- рованной водой до метки при температуре 20°С, тщательно пере­мешивают и оставляют на 40 мин для завершения процесса мута- р стации.

Раствор, приготовленный по п. 3.6.2, заливают в поляриметри­ческую трубку длиной 2 дм для универсального сахариметра и в трубку длиной 1 дм для автоматического фотоэлектронного по­ляриметра. Вращение плоскости поляризации определяют в соот­ветствии с паспортом к прибору.

Удельное вращение [а]^ в градусах вычисляют по формулам: при определении на универсальном сахариметре

где 0,3462 —коэффициент приведения шкалы сахариметра к шка­ле кругового поляриметра;

в —' показания сахариметра;

I — длина трубки, дм;

С — концентрация раствора глюкозы, г/100 см³;

при определении на автоматическом фотоэлектронном поляри­метре

1^а1д 10,

где Р — показания прибора.

ГОСТ 975—88 С.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

Сущность метода заключается в образовании в растворе глю­козы окрашенного железосульфосалицилового комплекса и после­дующем определении интенсивности его окраски измерением оп­тической плотности раствора, которая зависит от массовой доли железа в глюкозе.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80.

Стаканы стеклянные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336—82. Колбы мерные вместим остью 100 см³ по ГОСТ 1770—74. Цилиндры мерные вместимостью 10 см³ по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью 5 ом³ по ГОСТ 20292—74.

Кислота сульфосалициловая ч.д.а. по РОСТ 4478—78, водный раствор с массовой долей кислоты 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, водный раствор с массо­вой долей аммиака 25%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и ре­активы с техническими характеристиками не ниже отечественных.

В стакан взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г на­веску глюкозы массой 2 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Затем пипеткой добавляют 4 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и цилиндром — 4 см³ раствора аммиака. Объем раство­ра в колбе доводят дистиллированной водой до метки и через 10 мин, считая с момента приготовления раствора, измеряют ве­личину его оптической плотности в Кюветах с расстоянием между рабочими гранями 50 мм, пользуясь синим светофильтром при длине волны 400 нм. Предварительную настройку прибора «на нуль» проводят по раствору, который готовят так же, только без внесения глюкозы.

Массовую долю железа в глюкозе (Х₂) в процентах в пере­счете на сухое вещество вычисляют по формуле

X — °>²⁴-Р 100-100 1,20-0

² 2-1000-А А *

С. 10 ГОСТ 975-88

где 0,24 — расчетный коэффициент, учитывающий зависимость оптической плотности от концентрации железа в милл и грамм ах;

D — оптическая плотность раствора;

2 — масса навески глюкозы, г;

4 —массовая доля сухих веществ в глюкозе, %;

100—коэффициент пересчета массы навески глюкозы на 100 г сухого вещества;

100 —'Коэффициент пересчета массовой доли железа в про­центах;

1000 — коэффициент пересчета массовой доли железа из миллиграммов в граммы.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0002%.

Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного зна ка.

3.8. Определение массовой доли золы

Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка глюкозы при сжигании ее в муфельной печи при темпера­туре 600—650°С.

3.8.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80, Печь муфельная.

Тигли фарфоровые № 4 или 5 по ГОСТ 9147—80.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83.

Эксикатор по ГОСТ 253'36—82.

Масло растительное кукурузное по ГОСТ 8808—73 или под­солнечное по ГОСТ 112*9—73.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечествен­ных,

3 8.2. Проведение анализа

В предварительно прокаленный до постоянной массы тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г навеску глюкозы массой около 10 г и обугливают нагреванием тигля с глюкозой на электрической плитке.

Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят несколько капель растительного масла.

После обугливания тигель помещают в муфельную печь, на­гретую до 600—650°С (темно-вишневое каление), и прокаливают до полного озоления.

После озоления глюкозы тигель с золой охлаждают в эксика­торе и взвешивают. После взвешивания тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь

ГОСТ 975—88 С. II

взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результат последнего взвешивания не натает изменяться в сторону увеличе­ния. Для вычисления берется последний меньший результат взве­шивания.

3.8 3. Обработка результатов

Массовую долю общей золы (%з) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

X (^g—/п) U00 -100

³ (mi—т) • А ’

где т — масса тигля, г;

mi —масса тигля с глюкозой, г;

— масса тигля с золой, г;

А — массовая доля сухих веществ в глюкозе, %.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака

3.9. Проба на отсутствие свободных минеральных кислот

< ЧГЇТЇППҐ'ТК МРТЛПЯ Q Q tz TTTAU £ РТРСТ R АП П А 14ІЗІЛ A1Z П а 1Z Ы ПЯРТПА-

V-J у ІД Ті vj ж ІЗ ІУІ V 1 V? £1 о d А V1 Jtz ті d С і ТІ Ju# Гл 1L Vx X Jul xl П Г/ ж*. d L xV Jfx J,/ d v* x JO VJ

pa индикатора бромфенэлового синего в растворе глюкозы.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104—80.

Колбы мерные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770—74.

Чашки выпарительные № 1 по ГОСТ 9147—80.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры мерные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью 5 см³ по ГОСТ рлооо 74

V/ Ли? яіш I ZL *

Ступка с пестиком фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Капельницы вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336—82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, с (NaOH) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.) раствор,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бромфеноловый синий, раствор с массовой долей бромфеноло­вого синего 0,04%.

Для приготовления раствора на лист бумаги взвешивают с погрешностью не более 0,05 г навеску бромфенолового синего массой 0,1 г, затем переносят в ступку, добавляют 3 см³ раствора гидроокиси натрия, навеску растирают пестиком и дистиллиро­ванной водой количественно переносят в мерную колбу вмести­мостью 250 см³. Объем раствора в колбе доводят водой до метки при температуре 20°С.

С. 12 ГОСТ 975*™“88

Допускается применять импортное оборудование, посуду и ре- активы с техническими характеристиками не ниже отечественных.

В стакан взвешивают с погрешностью не более 0,05 г навеску глюкозы массой 5 г и растворяют в 25 см³ дистиллированной воды. Затем 1 см³ раствора глюкозы переносят в выпарительную чашку и добавляют 2—3 капли раствора бромфенолового синего. Раствор не должен принимать желтой окраски.

₃

1Л НЯ ЛТГиТГТТШР JIРТГІІІНЛН

,1V. ОСІ UlLylvlDrlC 1 I/UXiVO

Сущность метода заключается в определении помутнения рас­твора глюкозы в присутствии спирта.

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104—80;

Электроплитка по ГОСТ 14919—83.

Баня водяная.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 5 см³ по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 1 и 5 см³ по ГОСТ 20292—74.

Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962—67,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечествен­ных.

В стаканчик взвешивают с погрешностью не более 0,05 г на­веску глюкозы массой 2 г, добавляют 3 см³ дистиллированной воды и растворяют при слабом нагревании на водяной бане. За­тем 1 см³ раствора переносят в стаканчик и прибавляют 3 см^э спирта. Раствор должен оставаться прозрачным.

Сущность метода заключается в определении окраски раство­ра глюкозы в присутствии йода.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104—80.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 100 см³ по ГГіҐ'Т ЯО

1. Ub 1 —02..

Цилиндры мерные вместимостью 10 см³ по ГОСТ 1770—74.

Капельница вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336—82.

Баня водяная.

Колбы мерные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770—74.

ГОСТ 975-88 G 13

Стаканы стеклянные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336—82.

Иод кристаллический по ГОСТ 4159—79, с (J₂)=0,2 моль/дм³ (0,2 и.) раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечествен­ных.

Приготовление раствора йода: в один стакан взвешивают с погрешностью не более 0,05 г навеску йодистого калия массой 3 г <и во второй стакан — навеску йода массой 2,6 г. Йодистый ка­лий переносят водой в мерную колбу 100 см³ и растворяют. В рас­твор добавляют йод, взбалтывают до полного растворения йода в йодистом калии и объем раствора доводят водой до метки. По- лучают приблизительно 0,2 моль/дм³ (0,2 н.) раствор йода.

Допускается приготовление раствора йода из фиксанала.

В коническую колбу взвешивают с погрешностью не более 6,05 г навеску глюкозы массой 5 г, цилиндром приливают 5 см³ дистиллированной воды и растворяют при слабом нагревании на водяной бане.

Раствор выдерживают для охлаждения его до комнатной тем­пературы и прибавляют одну-две капли раствора йода. Раствор должен принять светло-желтую окраску.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ