Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки градуированные вместимостью 1 см³ и пипетки гра­дуированные вместимостью 10 см³;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74; -

аммийк водный, раствор с массовой дойей 25%, не содержа­щий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87; ■ ” •

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор, содержащий А1; готовят по .ГОСТ 4212—76;

. калий двухромово-кислый по настоящему стандарту; раствор, не содержащий осаждаемых аммиаком веществ, готовят следу­ющим образом: 20 г препарата растворяют в 180 см³ воды, при- “ бавляют 20 см³ раствора аммиака и нагревают до кипения; че­рез 18—20 ч раствор фильтруют через фильтрующий тигель.

50 см³ раствора, полученного по п. 3.3 (соответствует 5 г пре­парата), помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 7 см³ раствора аммиака, нагревают до кипения и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не буде

тГОСТ 4220—75 С. 7 интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме: -50 см* раствора препарата, не содержащего осаждаемых аммиаком ве­ществ:

для препарата химически чистый — 0,10 мг А1,

для препарата чистый для анализа — 0,25 мг А1,

для препарата чистый — 0,50 мг А1

и 7 см³ раствора аммиака.

Анализируемый раствор выдерживают в течение 18—20 ч, пос­ле чего фильтруют через фильтрующий тигель. Фильтрат приме­няют для определения массовой доли кальция по п. 3.7.

При наличии двухромово-кислого калия, не содержащего осаж­даемых аммиаком веществ, для приготовления раствора сравне­ния берут 5 г этого препарата, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего А1 и 7 см³ раствора аммиака.

колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки градуированные вместимостью 1 см³ и пипетки гра­дуированные вместимостью 10 см³;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;

аммоний щавелево-кислый по ГОСТ 5712—78, насыщенный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76;

калий двухромово-кислый по настоящему стандарту, раствор, не содержащий Са, готовят следующим- образом: 20 г препарата растворяют в 200 см³ воды, прибавляют 20 см³ водного аммиака и 8 см³ раствора щавелево-кислого аммония. Смесь нагревают до кипения и через 18—20 ч фильтруют через фильтрующий тигель-

К фильтрату, полученному по п. 3.6, прибавляют 2 см³ раствр- ра щавелево-кислого аммония, 2 см³ водного аммиака и нагрева­ют до кипения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного; одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объ­еме: 55 см³ раствора двухромово-кислого калия, не содержаще­го Са:для препарата химически чистый — 0,10 мг Са,

для препарата чистый для анализа — 0,25 мг Са,

для препарата чистый — 0,50 мг Са

и 2 см³ водного аммиака.

При наличии двухромово-кислого калия, не содержащего Са, для приготовления каждого раствора сравнения берут 5 г этого препарата, соответствующие объемы воды 'и раствора, содержа­щего кальций, 2 см³ раствора щавелево-кислого аммония" и 2 см³ водного аммиака.

умножители фотоэлектрические, типа ФЭУ-17, ФЭУ-38, ФЭУ-51;

баллон с ацетиленом;

компрессор или ба/ілон со сжатым воздухом;

приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распы­литель-горелка) ;

колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка градуированная вместимостью 10 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий; готовят- по ГОСТ 4212—76; со­ответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см³ натрия (раствор А);

калий двухромово-кислый по настоящему стандарту, х. ч. рас­твор с массовой долей 5%. с установленным содержанием натрия (раствор Б).

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой 'Или кварцевой посуде.

0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пе­ремешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения в шесть мер­ных колб вводят по 10 см³ воды, 10 см³ раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл. 2.

Растворы перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.Та блица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему ин­струкцией тю эксплуатации проводят фотометрирование воды,, применяемой для приготовления растворов, а затем фотометри- руют анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания массовой доли натрия. Затем проводят фотометриро­вание в обратной последовательности, начийая с высшей концен­трации, и вычисляют среднее арифметическое значение показа­ний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет,, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения по оси ординат, массовую долю натрия в пересчете на пре­парат—по оси абсцисс.

. Массовую долю натрия находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов Двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%. -

Допускаемая'относительная суммарная погрешность результа- . та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—6, 2—7, 2—9, 6—1, 11—6..

Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, до­пускается расфасовывать в м^шки-вкладыши из тонкой поли­мерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типов БТПБг-25 и БТІІБ1—50 (ГОСТ 5044—79) массой до 70 кг.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433—88.

(Измененная редакция, Изм. JMb Ї, 2).

3. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими На дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых, ■складских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие двухромово-кислого ' калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. • .

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-

   1. Двухромово-кислый калий ядовит, действует раздражаю­ще и прижигающе на-слизистые оболочки и кожу, вызывая изъ­язвления, а также поражает желудочно-кишечный тракт.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допус­кать попадания препарата внутрь организма и На кожу.

   3. Предельно допустимая концентрация двухромово-кислого калия (в пересчете на СгО₃) в воздухе'рабочей зоны 0,01 мг/м³. .Двухромово-кислый калий относится к первому классу опаснос­ти по ГОСТ 12.1.005—88.

   4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей; в местах наибольшего пыления следует предусмотреть мест­ные отсосы; анализ препарата следует проводить в лаборатори­ях в вытяжном шкафу.

   5. 6.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).