О п р е д е л е н и е массовой доли осаждаемых аммиаком веществ
Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетки градуированные вместимостью 1 см3 и пипетки градуированные вместимостью 10 см3;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74; -
аммийк водный, раствор с массовой дойей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87; ■ ” •
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
раствор, содержащий А1; готовят по .ГОСТ 4212—76;
. калий двухромово-кислый по настоящему стандарту; раствор, не содержащий осаждаемых аммиаком веществ, готовят следующим образом: 20 г препарата растворяют в 180 см3 воды, при- “ бавляют 20 см3 раствора аммиака и нагревают до кипения; через 18—20 ч раствор фильтруют через фильтрующий тигель.
Проведение анализа
50 см3 раствора, полученного по п. 3.3 (соответствует 5 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 7 см3 раствора аммиака, нагревают до кипения и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не буде
тГОСТ 4220—75 С. 7 интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: -50 см* раствора препарата, не содержащего осаждаемых аммиаком веществ:
для препарата химически чистый — 0,10 мг А1,
для препарата чистый для анализа — 0,25 мг А1,
для препарата чистый — 0,50 мг А1
и 7 см3 раствора аммиака.
Анализируемый раствор выдерживают в течение 18—20 ч, после чего фильтруют через фильтрующий тигель. Фильтрат применяют для определения массовой доли кальция по п. 3.7.
При наличии двухромово-кислого калия, не содержащего осаждаемых аммиаком веществ, для приготовления раствора сравнения берут 5 г этого препарата, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего А1 и 7 см3 раствора аммиака.
3.6.2. (Измеленная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли кальция-
Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336—82;
пипетки градуированные вместимостью 1 см3 и пипетки градуированные вместимостью 10 см3;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;
аммоний щавелево-кислый по ГОСТ 5712—78, насыщенный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76;
калий двухромово-кислый по настоящему стандарту, раствор, не содержащий Са, готовят следующим- образом: 20 г препарата растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 20 см3 водного аммиака и 8 см3 раствора щавелево-кислого аммония. Смесь нагревают до кипения и через 18—20 ч фильтруют через фильтрующий тигель-
Проведение анализа
К фильтрату, полученному по п. 3.6, прибавляют 2 см3 раствр- ра щавелево-кислого аммония, 2 см3 водного аммиака и нагревают до кипения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного; одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 55 см3 раствора двухромово-кислого калия, не содержащего Са:для препарата химически чистый — 0,10 мг Са,
для препарата чистый для анализа — 0,25 мг Са,
для препарата чистый — 0,50 мг Са
и 2 см3 водного аммиака.
При наличии двухромово-кислого калия, не содержащего Са, для приготовления каждого раствора сравнения берут 5 г этого препарата, соответствующие объемы воды 'и раствора, содержащего кальций, 2 см3 раствора щавелево-кислого аммония" и 2 см3 водного аммиака.
3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли натрия
Приборы, оборудование, посуда, реактивы и растворы: фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
умножители фотоэлектрические, типа ФЭУ-17, ФЭУ-38, ФЭУ-51;
баллон с ацетиленом;
компрессор или ба/ілон со сжатым воздухом;
приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распылитель-горелка) ;
колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетка градуированная вместимостью 10 см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий натрий; готовят- по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия (раствор А);
калий двухромово-кислый по настоящему стандарту, х. ч. раствор с массовой долей 5%. с установленным содержанием натрия (раствор Б).
Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой 'Или кварцевой посуде.
Приготовление анализируемых растворов
0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения в шесть мерных колб вводят по 10 см3 воды, 10 см3 раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл. 2.
Растворы перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.Та блица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А; см9 |
Масса натрия в -50 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля натрия в препарате, % |
1 |
|
— ] |
|
2 |
0,5 |
0,05 |
0,01 |
3 |
1 |
0,1 |
0,02 |
4 |
2 |
0,2 |
0,04 |
5 |
4 |
0,4 |
0,08 |
$ |
5 |
0,5 |
0,10 |
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией тю эксплуатации проводят фотометрирование воды,, применяемой для приготовления растворов, а затем фотометри- руют анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания массовой доли натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начийая с высшей концентрации, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет,, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю натрия в пересчете на препарат—по оси абсцисс.
. Массовую долю натрия находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов Двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. -
Допускаемая'относительная суммарная погрешность результа- . та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—6, 2—7, 2—9, 6—1, 11—6..
Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, допускается расфасовывать в м^шки-вкладыши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типов БТПБг-25 и БТІІБ1—50 (ГОСТ 5044—79) массой до 70 кг.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433—88.
(Измененная редакция, Изм. JMb Ї, 2).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими На данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых, ■складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие двухромово-кислого ' калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. • .
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-
Двухромово-кислый калий ядовит, действует раздражающе и прижигающе на-слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражает желудочно-кишечный тракт.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и На кожу.
Предельно допустимая концентрация двухромово-кислого калия (в пересчете на СгО3) в воздухе'рабочей зоны 0,01 мг/м3. .Двухромово-кислый калий относится к первому классу опасности по ГОСТ 12.1.005—88.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы; анализ препарата следует проводить в лабораториях в вытяжном шкафу.
6.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).