Страница 2: ГОСТ 342-77. Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия (68472)

Ализариновый желтый, раствор с массовой долей 0,1% гото­вят по ГОСТ 4919.1'—77.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор молярной концент­рации с (H₂SO4)=0,l моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1—83 или

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон­центрации с (НО) =0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 0,05 М раст­вор.

Смесь буферная с pH 10,2, готовят по ГОСТ 4919.2—77.

Колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см³.

Бюретка вместимостью 1 см³ с ценой деления 0,01 см³.

2,0000 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 30 см³ воды. В другую такую же колбу помещают 30 см³ буферной смеси. В обе колбы прибавляют по 0,1 см³ раст­вора ализаринового желтого. Если окраска анализируемого раст­вора будет интенсивнее окраски буферной смеси по красному от­тенку, то анализируемый раствор титруют раствором соляной или серной кислоты до окраски буферной смеси. Если окраска анали­зируемого раствора будет слабее окраски буферной смеси, то тит­рование не проводят и поправку в результаты определения ос­новного вещества по п. -3.2 не вносят.

Допускается проводить титрование анализируемого раствора потенциометрически до pH 10,2.

При разногласиях в определений массовой доли углекислого натрия титрование проводят с индикатором.

Массовую долю углекислого натрия (Х₂) в процентах вычисля- ■ ют по формуле - ■ .

_v V-0,01060-100

. л_а— ,

Ш

где V — объем раствора соляной или серной кислоты моляр­ной _ концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванный .на титрование, см³;

0,01060—масса углекислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислоты молярной кон­центрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,03%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03%при доверительной вероятности /’ = 0,95.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см³ дистиллирован­ной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), и измеряют pH раствора на иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, рав­ное 0,1 pH. ~

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в смеси, состоящей из 35 см³ воды и 6 см³ раствора серной кислоты. Далее определение проводят фото­метрическим методом, прибавляя 10 см³ раствора гидроокиси нат­рия (вместо 5 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общая масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа—0,01 мг.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с фотоэлектрической .приставкой ФЭП-1 с соот­ветствующими фотоумножителями или спектрофотометр «Сатурн».

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75 или пропан-бутан (бытовой в баллоне), или газ из город­ской сети.

Горелка.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан- - ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий калий; готовят по ГОСТ 4212—76, соот­ветствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,01 мг/см³ калия — раствор А.

Натрий дифосфат 10-водный по настоящему стандарту, раст- . вор с массовой долей 10% с установленным содержанием примеси калия — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или по­лиэтиленовой посуде.

Колба 2—100—2, 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6—1 —10 по ГОСТ 1770—74.

Приготовление анализируемых растворов

0,50 г препарата растворяют в воде и помещают в мерную кол- • бу вместимостью 50 см³. Раствор перемешивают, доводят его объ­ем водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помещают по 10 см³ раствора Б и объе­мы раствора А, указанные в табл. 2

.Растворы перемешивают, доводят их объем водой до метки и‘снова тщательно перемешивают.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ: проводят в пламени пропан—бутан—воздух, используя аналити­ческую линию К — 766,5 нм.

После подготовки прибора проводят фотометрирование анали­зируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси калия. Затем проводят фотометрирование- в обратной последовательности, начиная с максимальной массо­вой доли калия, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора.

В качестве поправки учитывают показания, полученные при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера воду распыляют.

По полученным данным для растворов сравнения сіроят граду­ировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю калия в пересчете на препарат в процентах — по оси абсцисс.

Массовую долю калия в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение меж­ду которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.13.1—3.13.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ' ГОСТ 3885—73.Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9. і

Труппа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 1. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви­де транспорта.

   2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 10-водного дифос­фата натрия требованиям настоящего стандарта при условии соб­людения условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 10-водный дифосфат натрия в больших количествах мо­жет вызывать раздражение слизистых оболочек.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей. Анализ .препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории.

Редактор Л. И. Нахимова
(Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в набор 11.05.94. Подп. в печ. 31.05.94. -Усл. печ. л. 0,70. Усл. кр.-отт. 0,70. , (Уч.-изд. л. 0,57. Тир. 508 экз. С 1372.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак, 158