---

ГОСТ 9970-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗОРЦИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 5-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗОРЦИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical resorcin. Specifications

О

ГОСТ
9970-74

КП 24 7211 0100

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на технический резорцин (1,3-диоксибензол), предна­значенный для производства красителей, полимеров, стабилизаторов в меховой промышленности, при синтезе лекарственных веществ.

Ф

структурная

ОН

ормулы: эмпирическая С^Н^С^,

Молекулярная масса (по международным атомным массам (1971 г.) — 110,12.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Технический резорцин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоя­щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениям

иПродолжение табл.

Примечание. Для производства модификатора РУ используется продукт только высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Технический резорцин пожароопасен. Температура вспышки 128 °С, температура воспла­менения 145 °С, температура самовоспламенения 602 °С. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 25 г/м³. Минимальная взрывоопасная объемная доля кислорода при разбавлении пылевоздушной смеси азотом 12 %.

2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры с целью устранения проник­новения пыли и паров продукта в рабочие помещения; систематическое удаление пыли со стен, перекрытий, оборудования; удаление продукта от нагревательных приборов и систем отопления, запрещение пользоваться открытым пламенем на складах и площадках, где хранится продукт.

При загорании следует тушить тонко распыленной водой, химической и воздушно-механичес­кой пеной.

2а.З. Технический резорцин — вещество умеренно опасное, 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. ПДК в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м³.

Действует на нервную систему, кровь и печень. Обладает сильным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, может поступать в организм через кожу. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Помещение, где проводят работы с резорцином, должно быть оборудовано обшеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.

Влажную уборку помещения необходимо проводить ежесменно.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического резорцина необхо­димо принимать меры, предупреждающие распространение его пыли и паров в рабочие помещения. Следует применять индивидуальные средства зашиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103, предохра­няющие от попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки и проникновения его пыли в органы пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены. При попадании резорцина на кожу его следует смыть водой с мылом, а кожу смазать борной мазью с массовой долей 5 %.

Резорцин обезвреживают сжиганием. Сточные воды частично направляются в глубоко изоли­рованные горизонты, остальная часть — на биологические очистные сооружения.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор концентрации с (NaNO₂) = 0,5 моль/дм³, (0,5 н.); готовят по ГОСТ 16923.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Бюретка 1 — 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 2925L

Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 29227.

Колба 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1(2)-1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 и 1—500 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения 0—100 °С (0—150 °С).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

3,2000 г резорцина переносят в мерную колбу, растворяют в 100—200 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

50 см³ приготовленного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 30 см³ соляной кислоты, 500 см³ воды, помещают стакан на водяную баню, нагретую до (39±2) °С, и титруют при (33±2) °С раствором азотистокислого натрия.

Конец реакции определяют по появлению синего пятна на йодкрахмальной бумаге, сохраня­ющегося при повторном нанесении пробы через 15 мин.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без резорцина проводят контрольный опыт с 50 см³ воды.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Массовую долю резорцина (А) в процентах вычисляют по формуле

0,027528 ( И — И,) 250 100

где V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

И, — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

т — масса анализируемого резорцина, г;

0,027528 — масса резорцина, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), г.

• За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1,2 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностями ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно.

Термостат, обеспечивающий температуру от 60 до 65 °С.

Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерения 0—100 °С (0—150 °С) и.ТЛ-22 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерения 85—130 °С.

Стаканчик СВ-34/12 и СН-34/12 (60/14) по ГОСТ 25336.

Ступка 3(4) по ГОСТ 9147.

Эксикатор 1(2)—100(140, 190) по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

Температуру кристаллизации высушенного продукта определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Баумана-Фрома. Для этого предварительно взвешивают в стаканчике для взвешивания около 30,00 г анализируемого резорцина, тщательно растирают в ступке и высушивают до постоянной массы в термостате при температуре от 60 до 65 °С.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 %.

Формалин медицинский по ГФ X, ст. 619.

Раствор формалина; готовят следующим образом: 1 см³ раствора формалина с массовой долей 37 % смешивают со 100 см³ воды.

Фенол, ч.

Раствор фенола; готовят следующим образом: около 1,0000 г фенола переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Резорцин медицинский, не содержащий фенола, по ГФ X, ст. 577.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 15 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами, свето­фильтр № 3 (синий), длина волны 400 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностями ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно.

Колба КГУ-2—2(1)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка ВК-100 ХС и В(В-56-80) ХС по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-60 (КО-14/23-60) ТХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(3)—400—14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 и 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Колба 1(2)—50—1(2); 1(2)-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Бумага фильтровальная.

Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 'С и диапазоном измерения 0—100 °С (0-150 °С).

В круглодонные двухгорлые колбы вместимостью 250 см³ помещают в каждую последовательно по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см³ раствора фенола, прибавляют 2,00 г медицинского резорцина, 10,00 г хлористого натрия и 50 см³ воды.

В одно горло колбы вставляют пришлифованную капельную воронку, а в другое — каплеуло­витель, соединенный с холодильником. Содержимое колбы кипятят и отгоняют через холодильник, собирая дистиллят в мерную колбу или в мерный цилиндр вместимостью 50 см³. Одновременно из капельной воронки в колбу постепенно добавляют воду с таким расчетом, чтобы объем раствора в колбе оставался постоянным — около 50 см³.

Отгонку прекращают, когда уровень дистиллята в приемнике достигнет 50 см³. Затем 5 см³ дистиллята, предварительно перемешанного, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора формалина и нагревают колбу 5 мин на кипящей водяной бане. Затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С и объем раствора доводят до метки водой.

Содержимое колбы фильтруют через двойной складчатый обеззоленный фильтр «синяя лента». 5 см³ фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют при перемешивании в центр колбы 1 см³ раствора азотистокислого натрия, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2)°С, прибавляют 15 см³ водного раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют на фотоэлектроколориметре величину оптической плотности полученного раствора по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу фенола в граммах (0,5-10^—3 — 2,5-10~³ г), а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности раствора.

Около 2,00 г анализируемого резорцина помешают в двухгорлую колбу, прибавляют 10,00 г хлористого натрия и 50 см³ воды. Содержимое колбы кипятят и отгоняют через холодильник, как при построении градуировочного графика (см. п. 3.6.2). Одновременно из капельной воронки в колбу добавляют воду с таким расчетом, чтобы объем жидкости в колбе оставался постоянным — около 50 см³. Дистиллят собирают в мерный цилиндр или колбу вместимостью 50 см³. Отгонку прекращают, когда уровень жидкости в приемнике достигнет 50 см³. 5 см³ дистиллята, предвари­тельно перемешанного, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора формалина и нагревают в течение 5 мин на кипящей водяной бане. Затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С и объем раствора доводят до метки водой. Содержимое колбы фильтруют через двойной складчатый обеззоленный фильтр «синяя лента».