Страница 2: ГОСТ 1652.10-77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (68215)

Массу навески сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вместимос­тью 250 см³ и растворяют в 10 см³ смеси кислот для растворения при нагревании.

Таблица 2

После растворения навески добавляют 6 или 3 см³ хлорной кис­лоты (1:1) соответственно для навески массой 0,5 и 0,25 г и раствор выпаривают до обильного выделения белых паров хлорной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана 5—10 см³ воды и снова нагревают до выделения белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 5 см³ хлорной кислоты (1:4), 50 см³ горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, доливают водой до 100 см³ и переносят в электролизер с ртутным катодом. Электро­лиз проводят при силе тока 4—5 А (плотность тока 0,15 А/см², напряжение 5—6 В). После обесцвечивания раствора продолжают электролиз еще 15 мин, затем раствор переносят в стакан вместимос­тью 250 см³, ртуть промывают водой и промывные растворы объеди­няют с основным электролитом. В электролит добавляют 5 см³ раствора надсернокислого аммония и нагревают до температуры 70—80 °С. В случае выпадения двуокиси марганца осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают четыре раза раствором хлорной кислоты (Г.99). Осадок отбрасывают, фильтрат выпаривают до 80—100 см³ и после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Затем добавляют 30 см³ буферного раствора и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность рас­твора на спектрофотометре при длине волны 535 нм в кювете с толщиной слоя 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете 2 см³. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

В зависимости от массовой доли алюминия в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 2), доливают водой до объема 25 см³, добавляют 2 см³ аскорби­новой кислоты, 5 см³ раствора серноватистокислого натрия и ней­трализуют раствором гидроокиси натрия до pH 5—6 п

оуниверсальной индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 см³ соля­ной кислоты (0,1 моль/дм³), воды до 50 см³, 10 см³ раствора желатина, 2 см³ раствора хромазурола С, 5 см³ раствора уксусно­кислого натрия и доливают до метки водой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кю­вете с толщиной слоя 1 см³. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу навески сплава (см. табл. 2) помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см³ азотной кислоты (1:1), 3—5 см³ фторис­товодородной кислоты и растворяют при нагревании. После рас­творения раствор выпаривают до влажных солей, добавляют 5 см³ серной кислоты и выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 50 см³ горячей воды и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см³. В случае необходимости раствор фильтруют через плотный фильтр с добавлением фильтробумажной массы в стакан вместимостью 250 см³. Осадок и фильтр промывают горячей водой. Раствор в стакане разбавляют водой до 150 см³, добавляют 8 см³ прокипя­ченной азотной кислоты (1:1) и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

В электролит добавляют 5 см³ раствора хлорного железа (при массовой доле железа в сплаве менее 0,5 %), 2 капли раствора фенолфталеина, нагревают до температуры 60—70 °С и приливают аммиак до розового окрашивания раствора и еще 2 см³ в избыток. Раствор с осадком оставляют в теплом месте на 20—30 мин и затем фильтруют через фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают горячим раствором аммиака (Г.19). Осадок смы­вают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют в 5—10 см³ горячего раствора соляной кислоты (1:1). Затем фильтр промывают горячей 49водой, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

В стакан или колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 2, доливают водой до объема 25 см³ и далее поступают, как указано в пп. 3.3.1.1 и 3.3.1.2.

Массу навески сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вместимос­тью 300 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, разбавляют водой до 150 см³, выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1 и далее поступают, как указано в п. 3.3.2.1.

В пять из шести стаканов или мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б алюминия. Во все стаканы или колбы наливают воду до объема 25 см³, добавляют по 2 см³ аскорбиновой кислоты и далее поступают, как указано в пп. 3.3.1.1 и 3.3.1.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюми­ния. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям строят градуировочный гра­фик.

т, 100

V — L

где лі] — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен—закись азота при длине волны 309,3 нм. При массовой доле алюминия до 0,1 % атомную абсорбцию алюминия измеряют после предварительного соосаждения его с гидрооксидом железа.

Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излу­чения для алюминия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная Г.1.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5475.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют при нагревании в 10 см³ соляной кислоты (1:1) и 2 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,001 г алюминия.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Водорода перекись по ГОСТ 10928.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм³: 1,5 г хлорного железа растворяют в 30 см³ соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и разбавляют водой до объема 100 см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Калий хлористый по ГОСТ 4237, раствор 200 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску сплава (см. п. 4.3.1) помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 30 см³ смеси кислот. После растворения раствор разбавляют водой до объема 200 см³, добавляют 3—4 г хло­ристого аммония и 5 см³ раствора хлорного железа, если в сплаве содержится менее 0,5 % железа. Раствор нагревают до 70—80 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в растворимый амми­ачный комплекс и раствор выдерживают в теплом месте в течение 20 мин. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают теплым раствором аммиака (1:19). Осадок на фильтре растворяют 10 см³ соляной кислоты (1:1) с добавлением 2—4 капель перекиси водорода в мерную колбу вместимостью 100 см³, фильтр промывают горячей водой. Раствор охлаждают, добавляют 2 см³ раствора хлористого калия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия в анализируемом растворе параллель­но с раствором для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен—закись азота при длине волны 309,3 нм.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Навеску сплава (см. п. 4.3.1) растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ раствора хлористого калия и доливают водой до метки.

Навеску сплава (см. п. 4.3.1) растворяют в 10 см³ смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ раствора хлористого калия и доливают водой до метки.

Навеску сплава (см. п. 4.3.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1) и 3 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см³ воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, добавляют 2 см³ раствора хлористого калия и доли­вают водой до метки.

При массовой доле алюминия от 0,01 до 0,1 % в четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,3; 1,0; 2,0 и 3,0 см³ стандартного раствора алюминия. Во все колбы добавляют по 5 см³ соляной кислоты (1:1), по 2 см³ раствора хлористого калия и растворы доливают до метки водой.

При массовой доле алюминия свыше 0,1 % в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см³ стандартного раствора алюминия. Во все колбы добавляют по 5 см³ смеси кислот, раствор меди объемом в соответствии с ее концентрацией в анализируемом растворе пробы, по 2 см³ раствора хлористого калия и растворы доливают водой до метки.