---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,010 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Определение массовой доли железа проводят 2,2'-дипиридиловым или роданидным методом (с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %; готовят по ГОСТ 4517.

2,2'-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,010 мг/см³ железа; разбавленный раствор применяют свежепри­готовленным.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см³.

Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Градуировочный график строят в условиях определения по п. 3.5а. 1.3. по растворам сравнения, содержащим 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040 и 0,050 мг железа. Фотометрируют при длине волны 522 нм на спектрофотометре или длине волны 500—540 нм на фотоэлектроколориметре по отноше­нию к контрольному раствору, приготовленному одновременно таким же образом, но без введения железа.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса железа в миллиграммах.

5,00 г препарата химически чистый или 2,00 г препарата чистый для анализа, или 1,00 г препарата чистый помещают в стакан, растворяют в 30—35 см³ воды на водяной бане при 50 °С. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят количественно в мерную колбу. Затем прибавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора 2,2'-дипиридила, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 30 мин растворы фотометрируют по отношению к контрольному раствору, как описано в п. 3.5а. 1.2.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь граду­ировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,040 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % для препарата химически чистый и 10 % для препарата чистый для анализа и чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % для препарата химически чистый и ±10 % для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

Определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

При этом 0,50 г помещают в стакан (ГОСТ 25336) или коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50—100 см³, приливают 20 см³ горячей дистиллированной воды (80—90 °С) и пере­мешивают до растворения. К раствору прибавляют 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и охлаждают при перемешивании до выпадения осадка. Через 15 мин отстоявшийся раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 50 см³. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают 10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 1 % и далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,0025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом, фотометрически.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 1 %, свежеприго­товленный, отфильтрованный.

Раствор, содержащий медь, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,010 мг/см³ меди.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см³.

Стакан В(Н)-1—100 ТХС или колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Готовят шесть растворов сравнения следующим образом: в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 30—35 см³ воды соответственно 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 мг меди.

К каждому раствору прибавляют по 5 см³ раствора аммиака, 5 см³ раствора N,N-диэтилдити­окарбамата натрия, объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Растворы фотометрируют при длине волны 410—450 нм (Х^ = 436 нм) по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно таким же образом, но без введения меди.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы меди в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

2,00 г препарата химически чистый и чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в стакан или коническую колбу, растворяют на водяной бане при 50 °С в 30—35 см³ воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу, прибавляют 5 см³ раствора аммиака, 5 см³ раствора К,1Ч-диэтилдитиокарбамата натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как описано в п. 3.6.2.

Растворы фотометрируют по п. 3.6.2.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу меди в анализируемом растворе в миллиграммах.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли меди определение заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом 2,00 г препарата помещают в платиновый (ГОСТ 6563) или фарфоровый тигель, смачивают 2 см³ серной кислоты и обугливают на песчаной бане или электроплитке до полного прекращения выделения паров серной кислоты. Затем тигель помешают в муфельную печь и прокаливают в течение 1 ч при температуре не выше 650 °С до получения белого остатка. К остатку прибавляют 3 см³ соляной кислоты и 1 см³ концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,7 см³ соляной кислоты, 20 см³ воды и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, переносят, в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³), нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония, 10 см³ сероводородной воды, закрывают пробкой и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,10 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,10 мг РЬ,

1. см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

При необходимости в результат определения вносят поправку, определяемую контрольным опытом.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³) и растворяют в горячей (80—90 °С) дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После охлаждения этой же водой доводят объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

1. 15. .8. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—6, 6—1, 11—1, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

1. 1. (Исключен, Изм. № 1).

   2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

   1. 2-водная динатриевая соль этилендиамин-1Ч,1Ч,1Ч',Ы'-тетрауксусной кислоты может вызы­вать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек глаз и дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. При отборе проб и анализе препарата необходимо пользоваться респираторами, резино­выми перчатками и защитными очками. Работы проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водной динатриевой соли этилендиамин- N,N,N',N'-TeTpayKcycHoft кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2)

.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

МС ИСО 6353-2—83 «Реактивы для химического анализа.

Часть 2. Технические условия. Первая серия»

Р.12. Динатриевая соль (этилендинитрило)-тетрауксусной кислоты 2-водная

CioHi4N2Na₂08-2H₂0

Относительная молекулярная масса: 372,24

Р. 12.1. Технические требования pH раствора образца с массовой долей 5 % 4—5

Массовая доля C₁₀H₁₄N₂Na₂O8 2Н₂О, %, не менее 99,0

Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,004

Массовая доля нитрилотриуксусной кислоты (C₆H₆NO₆), %, не более .... 0,05

Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более 0,02

Массовая доля меди (Си), %, не более 0,0005

Массовая доля железа, (Fe), %, не более 0,001

Массовая доля свинца (РЬ), %, не более 0,001

Р.12.2. Методы анализа

Р. 12.2.1. Определение pH раствора образца с массовой долей 5 %

pH раствора образца определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.

Р.12.2.2. Определение массовой доли C₁₀H₁₄N₂Na₂O_s-2H₂O

Взвешивают около 1 г образца с погрешностью 0,0001 г и растворяют приблизительно в 50 см³ воды.

К этому раствору прибавляют 10 см³ буферного раствора, указанного ниже, и титруют титрованным раствором хлористого цинка с (1/2 ZnCl₂) = 0,2 моль/дм³ до появления розовой окраски в присутствии эриохрома черного Т, смесь. Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.

1,00 см³ раствора хлористого цинка с (1/2 ZnCl₂) = 0,2 моль/дм³ соответствует 0,03722 г ^C10^H14^N₂^Na₂°8'^2H2°-

Буферный раствор: растворяют 67,5 г хлористого аммония в 150 см³ воды, прибавляют 800 см³ раствора аммиака, разбавляют водой до 1000 см³ и перемешивают.

16. 12.2.3. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 2,5 г образца в 40 см³ теплой воды, прибавляют 3 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, охлаждают, отфильтровывают и применяют ОМ 2*.