---

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10104—75

Издание официально

е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

аЛ. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа Л21

к ГОСТ 10104—75 2,4-динитротолуол технический. Технические условия (см. из­менение № 4, ИУС № 6—89)

(ИУС № 6 1991 г.)

УДК 661.717.2 : 006.354 Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2

ГОСТ
10104-75*

Взамен

ГОСТ 10104—62

,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия

Technical 2,4-d ini tro toluene.

Specifications

ОКП 24 7124 0600

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 октября 1975 г. № 2710 срок введения установлен

с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.85 № 1317 срок действия продлен до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-ди­нитротолуол, применяемый в качестве полупродукта в промышлен­ности красителей, в производстве диизоцианатов и в других орга­нических синтезах.

Формулы: эмпирическая СН₃С₆Н₃ (NO_2>)₂

структурная

СН₃

I

NO₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 182,13.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными
в феврале 1981 г., июле 1982 г., мае 1985 г. (ИУС 5—81, И—82, 8—85).

1. © Издательство стандартов, 1986ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. В зависимости от внешнего вида, метода очистки и назна­чения 2,4-динитротолуол выпускают двух марок: А и Б.

А — предназначена для производства диизоцианатов,

Б — предназначена для производства красителей.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 2,4-динитротолуол — пожаро- и взрывоопасное вещество, способное детонировать.

Температура вспышки, °С 160

Температура воспламенения аэрогеля, °С ... 125

Температура самовоспламенения аэрогеля, °С 375

Нижний предел взрываемости аэровзвеси, г/см³ . . . 500

Средства пожаротушения ■— вода, пена.

2а.2. 2,4-динитротолуол относится ко 2-му классу віысокоопас- ных соединений. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/м³. Сильный метгемоглобинообразова- тель поражает печень. Может поступать в организм через непов­режденную кожу.

2а.З. При работе с 2,4-динитротолуолом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания продукта на кож­ные покровы,, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пище­варения.

2а.4. Помещения, где проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Каждую сме­ну необходимо проводить влажную уборку помещения.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.

Отбор проб продукта марки А из железнодорожных цистерн производят только после полного расплавления продукта. Плав­ление 2,4-динитротолуола проводят при температуре не выше 100°С, (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. 2. 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб — по ГОСТ 6732—76.

Масса средней пробы продукта марки А должна быть не менее 300 г, марки Б ■— 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Сущность метода состоит в газохроматографическом определе­нии массовой доли 4-нитротолуола и других органических при­месей с последующим определением массовой доли 2,4-динитрото­луола расчетным путем.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

хроматограф аналитический газовый с пламенно-ионизацион­ным детектором;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавею­щей стали U-образная длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;

жидкая фаза типа «силикон ХЕ-60»;

твердая фаза типа «хезасорб AW-НМДБ, хроматон W-AW» с зернами размером 0,200—0,360 мм, обработанная силиконом ХЕ-60 в количестве 5% от массы твердого носителя;

воздух сжатый для питания приборов;

водород технический! по ГОСТ 3022—80, марка Б;

азот гавообразный технический по ГОСТ 9293—74;

ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.;

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197—73;

смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомеры 2,5; 2,3; 3,4; 3,5;

«внутренний эталон» — дибутилфталат по ГОСТ 8728—77;

кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, сушеный в течение 5—6 ч при 200—220°С и просеянный через сито с отверстиями диа­метром 1 мм, применять хлористый кальций с размером гранул более 1 мм;

линейка измерительная по ГОСТ 427—75;

лупа измерительная по ГОСТ 25706—83;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82;

эксикатор по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют го­товым наполнителем при непрерывном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220°С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Р

200—220°С

270—290

50

300

30

240

ежим калибровки и работы хроматографа: температура термостата колонки, °С . температура испарителя, °С

расход газа-носителя (азота), см³/мин

расход воздуха, см³/мйи ......

расход водорода, см³/мин

скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

чувствительность шкалы, А . 1-ГО^-9

время анализа, мин 60

объем вводимой пробы, мкл . 1,0.

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют дибутилфталат.

Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой при­меси определяют по анализу искусственных бинарных смесей, со­стоящих из дибутилфталата и определяемого компонента.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Около 40 г 2,4-динитротолуола помещают в чистую сухую кол­бу или стакан, расплавляют в термостате при 80—85°С и прибав­ляют 5—7 г хлористого кальция.

Если на поверхности продукта появится влага, ее снимают фильтровальной бумагой и добавляют вторую порцию хлористого кальция.

Колбу или стакан помещают в термостат и выдерживают при 80—85^СС в течение 30 мин, периодически взбалтывая.

Затем расплавленный продукт осторожно сливают в кристал­лизационную чашку и помещают в эксикатор, заполненный хлори­стым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2—3 г высушенного по п. 3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвеши­вают в стаканчике для взвешивания и микрошприцем добавляют к нему 0,008—0,012 г дибутилфтал'ата («внутренний эталон»). Все взвешивания производят на весах с наибольшим пределом взве­шивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

К навеске добавляют ацетон в объеме, необходимом для пол­ного растворения пробы.

1. мкл перемешанной и подготовленной для анализа, пробы вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

Порядок выхода из колонки 2,4-динитротолуола, примесей и «внутреннего эталона» приведен на хроматограмме (см. чертеж).

. Относительное время удерживания определяемых примесей: 4-нитротолуол — 0,11;

Xi — неидентифицированная примесь — 0,22;

Х₂ — неидентифицированная примесь — 0,31;

2,6-динитротолуол ■— 0,42;

2,5-динитротолуол — 0,53;

2,3-динитротолуол — 0,78;

дибутилфталат — 1,00;

3,4-динитротолуол — 1,18.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю 4-нитротолуола и каждой примеси (Х) в про­центах вычисляют по формуле

Xi= • 100,

^ЭТ'^Іпр

где /Пэт— масса навески «внутреннего эталона», г; тир— масса навески анализируемой пробы, г;. 5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

Si — площадь пика определяемого компонента, мм²;

К—градуировочный коэффициент определяемого компо­нента.

Типовая хроматограмма

2—толуол; 2—4-нитротолуол; 3, 4—Xi, Х₂—неидентифицированные примеси; 5—2,6-динитротолуол; 6—2,5-динитротолуол; 7—2,4-ди­нитротолуол; 8—2,3-динитротолуол; 9—дибутилфталат; 10—

3,4-динитротолуол

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ши­рину, замеренную на середине высоты.

Градуировочный коэффициент (Ki) определяемого компонен­та вычисляют по формуле

rs Ззт • ITij
^Лі~ Si.m_3T’

где mi— масса навески определяемого компонента в искусствен­ной смеси, г;

/Пэт— масса навески «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

5эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

Si — площадь пика определяемого компонента, мм².

Чувствительность метода при определении 4-нитротолуола — 0,002%, при определении динитротолуолов — 0,01%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятно­сти .£ = 0,95.

Массовую долю 2,4-динитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=100— (ZXi+'Xr),

где SXj — сумма 4-нитротолуола и других примесей, опреде­ляемых хроматографически, %;

Х-г— массовая доля тринитротолуола, определяемая по п. 3.5, %.

3.4.3; 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.5. Определение массовой доли тринитрото­луола

3.5.1. Применяемые реактивы, посуда и приборы:

ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., 20%-ный раствор;

2,4-динитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушен­ный до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, с температурой кристаллизации не ниже 70,0°С;

2,4,6-тринитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высу­шенный до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, с температурой кристаллизации не ниже 80,7°С;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 и 200 см³;

пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1,2 и 10 см³;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;

фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны около 490 нм.

3.5—3.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.2. Построение градуировочного графика

Около 2,0 г перекристаллизованного 2,4-динитротолуола взве­шивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (ре­зультат взвешивания записывают с точностью до четвертого де­сятичного знака), растворяют в мерной колбе вместимостью 200 см³ в 80—100 см³ ацетона и затем объем раствора доводят до метки ацетоном (раствор А). Около 0,05 г.перекристаллизованного 2,4,6-тринитротолуола взвешивают на весах с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 40—50 см³ ацетона и доводят объ­ем раствора до метки ацетоном (раствор Б).