---

Раздел 6 дополнить пунктами — 6.4.3, 6.4.4:

«6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла­бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны пре­вышать значений, указанных в табл. 2.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315

—78, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086—87».

С

3 Зак. 1763

тандарт дополнить разделами — 7, 8:

65(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.6—79) «7. Титриметрический комплексонометрический метод определения цинка в бронзах в присутствии никеля и свинца (от 1,5 до 17 %)

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии хромогена черного в качестве индикатора после отделения меди тиосульфатом натрия и связывании железа и никеля в комплексе аммиачным раствором диме- тилглиоксима.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 250 г/дм³.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 200 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор 100 г/дм³.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, раствор 10 г/дм³ аммиачный.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм³.

Хромоген черный.

Индикаторная смесь: хромоген черный хорошо растирают с хлористым нат­рием в отношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы 0,025 и 0,01 моль/дм³.

Цинк по ГОСТ 3640—79, марки ЦО или ЦОО.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г металлического цинка растворяют в 15 см³ «оляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см³ соляной кислоты (1:1), и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,001 г цинка.

Определение массовой концентрации раствора три­ло н а Б

25 см³ стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вмести­мостью 500 см³, добавляют 25 см³ раствора хлористого аммония, 2—3 капли ме­тилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилгли- оксима до перехода окраски из красной в желтую и еще избыток 5 см³. Затем добавляют 5—6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси я раствор титруют трилоном Б до перехода красно-фиолетовой окраски в зеле­ную.

^Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т), выраженную в граммах, цинка на 1 см³ раствора, рассчитывают по формуле

где m — масса цинка, взятая на титрование, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, до­бавляют 10 см³ смеси кислот и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 4 см³ серной кислоты и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденно­му остатку добавляют 100—150 см³ воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250^і см³, доли­вают до метки водой и перемешивают. Колбу оставляют стоять для отстаиванияосадка сернокислого свинца. Можно отфильтровать осадок через сухой плотный фильтр в сухую колбу. Затем отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 3), помещают в стакан вместимостью 250 см³ и доливают воды до 100 см³. В раст­вор добавляют тиосульфата натрия до появления белой мути, кипятят раствор до коагуляции осадка сернистой меди и получения прозрачного раствора над осад­ком. Раствор фильтруют через фильтр в коническую колбу вместимостью 500 см³, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают.

К фильтрату добавляют 25 см³ раствора хлористого аммония для удержа* ния цинка в растворе, 2—3 капли метилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилглиоксима до перехода окраски из красной в жел­тую и еще избыток 5 см³. В раствор добавляют 5—6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и титруют трилоном Б (см. табл. 3) до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.

У-Т- ЮЭ

^z‘ пг ’

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/см³;

m — месса навески, соответствующая аликвотной части раствора, т.

8. Титриметрический комплекссяометрический метод определения цинка
(определение олова, свинца, меди и цинка из одной навески)

Метод основан на последовательном отделении цинка от олова, свинца и ме­ди по ГОСТ 1953.1—79 из одной навески и его определении титриметрически» методом.

Олово определяют по ГОСТ 1953.6—79.

Свинец определяют по ГОСТ 1953.2—79.

Медь определяют по ГОСТ 1953.1—79.

Из раствора освобожденного от олова, свинца и меди определяют цинк комплексонометрическим титрованием в присутствии эриохром черного Т в ка­честве индикатора.

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 1*4 и Г100

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. ’ *

Аммиак хлористый по ГОСТ 3773—72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Буферный раствор: 20' г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 100 см³ раствора аммиака и разбавляют водой до 1 дм³.

Диэтилдитиокарбомат натрия по ГОСТ 8864—71, раствор 30 г/дм³ Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор 100 г/дм³.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: эриохром черный Т хорошо растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод- ная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,025 моль/дм³ (см. приготовление п. 4.2).

Цинк ио ГОСТ 3640—79, марки ЦО или ЦОО.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют в 10 см³ азотной кис­лоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и до метки доливают водой.

1 см³ раствора содержит 0,001 г цинка.

Определение массовой концентрации раствора три­лона Б

10 см³ раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 100 см³ воды и нейтрализуют раствором аммиака до окрашивания лакмусовой бумаги в синий цвет. Затем добавляют 3 капли раствора диэтилди­тиокарбамата натрия для связывания следов меди (при наличии меди раствор примет буровато-желтую окраску), Ю см³ буферного раствора, индикаторной смеси ~0,2 г и раствор титруют раствором трилона Б до изменения вишневой окраски раствора в темно-зеленую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т) выраженную в граммах цинка на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

0,01
Т=— .

где 0,01 — масса цинка, взятая на титрование, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Раствор, освобожденный от олова, свинца и меди (см. п. 8.1), переносят з коническую колбу вместимостью 500 см³ и нейтрализуют раствором аммиака до окрашивания лакмусовой бумаги в синий цвет. Затем добавляют 3 капли раст­вора диэтилдитиокарбамата натрия для связывания остаточной меди (при нали­чии меди раствор примет буровато-желтую окраску). 10 см³ буферного раствора, индикаторной смеси -—0,2 г и раствор титруют раствором трилона Б до изме­нения вишневой окраски раствора в темно-зеленую.

Примечание. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия можно заменить раствором тиомочевины. В таком случае в освобожденный раствор от олова, свинца и меди сначала добавляют 2 капли раствора тиомочевины, а затем про­водят нейтрализацию раствора. После нейтрализации добавляют буферный раст­вор, индикаторную смесь и раствор титруют трилоном Б до изменения окраски раствора в синий цвет.

Раствор для титрования должен быть холодным.

р.т-юо

m

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см³;

m — масса навески, г.

(ИУС № И 1990 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание, июнь 1983 е. с Изменением № 1, утвержденным
в феврале 1983 г.; Пост. № 896 от 22.02.83 (ИУС 6—83)

1