По полученным средним значениям оптических плотностей растворов и соответствующим содержаниям германия строят калибровочные графики 1 и 2.
Графики проверяют не менее одного раза в месяц колориметрированием растворов, приготовленных из стандартных и содержащих, например, 2, 5, 7, 10 мкг в 25 мл (ддя графика 1) и 10, 20, 30, 40 мкг в 25 мл (для графика 2).
Для каждой порции вновь приготовленного раствора фенил- флуорона необходимо строить новые калибровочные графики.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание германия в аналитической пробе анализируемого материала (X) в процентах вычисляют по формуле
■у- и• V
т- h. ЮОбГ *
где — содержание германия в аликвотной части анализируемого раствора, найденное по калибровочному графику, мкг; *
— объем анализируемого раствора, мл;
у*— аликвотная часть анализируемого раствора, взятая для определения, мл; -
т — масса навески анализируемого материала, г.
Если перед колориметрированием производят разбавление растворов, то содержание германия в аналитической пробе вычисляют по формуле
m-V2-V4‘ 10000 ’
где у2 _ объем раствора, взятый для разбавления, мд;
з— общий объем раствора после разбавления, мл;
4аликвотная часть раствора после разбавления, взятая для определения, мл.
Стр. 8 ГОСТ 10175—Я
Пересчет содержания германия на сухую массу анализируемого материала (XJ в процентах производят по формуле
v % - 100
Лл 100^ Г* ’
где ц?а _ содержание влаги в аналитической пробе анализируемого материала, определенное по ГОСТ 11014—70.
Содержание германия в золе анализируемого материала (Х2) в процентах вычисляют по формуле
у * 100
,
где Дс — зольность аналитической пробы анализируемого материала в пересчете на сухую массу, определенная по ГОСТ 11022—75.
Для пересчета содержания германия в граммах на 1 т анализируемого материала или его золы найденное процентное содержание германия умножают на 10000.
Определение содержания германия в каждой пробе проводят параллельно в двух навесках. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.
(Измененная редакция» Изм. № 1).
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений относительно их среднего арифметического при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать:
±15 оти. % — при содержании германия не более 5 г в 1 т исходного материала:
±10 отн. % — при содержании германия более 5 г в 1 т исходного материала.
Допускаемые расхождения между результатами двух определений германия по одной лабораторной пробе в разных лабораториях не должны превышать по отношению к среднему результату 18%.
Если расхождения между результатами двух определений превышает приведенные значения, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
(Введен дополнительно, Изм. 1).Изменение № 2 ГОСТ 10175—75 Угли бурые, каменные, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты. Метод определения содержания германия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.85 ; № 1370 срок введения установлен
с 01.11.85
; Под на именованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0309.
По всему тексту стандарта заменить слово и единицу измерения: «содержание» на «массовая доля», мл на см3.
(Продолжение см, с. 36)(Продолжение изменения к ГОСТ 10175-^75')
Пункт 1J. Шестой абзац дополнить ссылкой: «по ГОСТ 24104— 80»: заменить ссылку: ГОСТ 6675—79 на ГОСТ 9147—80;
четырнадцатый абзац дополнить ссылкой: «по ГОСТ 18300—72»; заменить ссылку: ГОСТ И 293—78 на ГОСТ 23058—78.
Пункт 4.3. Заменить обозначение: Ас на АС
(ИУС М 8 1985 г.
)Изменение № 3 ГОСТ 10175-75 Угли бурые, каменные, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты. Метод определения содержания германия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.12.8$ М 4004
Дата введения 01.01.91
Пункт 1,1. Одиннадцатый абзац. Заменить слова: «и 1, 6 и 9 н. растворы» на «и растворы концентрацией 1, 6 и 9 моль/дм3»;
семнадцатый абзац. Заменить слова: «6 н. раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3»;
после слов: «на водяной бане» дополнить словами: «Раствор фенилфлуороиа в гидролизном спирте готовят за 7—10 дней до его употребления»;
восемнадцатый абзац. Заменить слова: «в 9 н. растворе соляной кислоты» на «в растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм3»;
двадцать второй абзац. Заменить слова: «1 и. раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм5»;
двадцать третий, двадцать четвертый абзацы. Заменить слова: «1 н. раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией I моль/дм3».
Пункт 2Л.1. Примечание 1 дополнить абзацем: «Если на анализ поступаем зола, то от нее отбирают навеску массой не менее ОД г».
(Продолжение см. с, 40)(Продолжение изменения к ГОСТ 10175—75)
Пункт 2.2.2. Второй абзац исключить.
Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить слова: «в 9 н. соляной кислоте» на «в растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм3», «9 н. раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм3».
Пункт 2.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «6 н. раствора соляной кисло- j ты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм5».
Пункт 3.1, Первый абзац. Заменить слова: «вместимости 25 см3» на «вместимости 25 или 50 см3», «25 см3 1 н. раствором соляной кислоты» на «25 или 50 см3 раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3»;
третий абзац. Заменить слова: «раствора 1 н. соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3», «раствором 1 н. соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм5»;
четвертый абзац. Заменить значение: 530 нм на 495 или 530 нм.
Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «доливают приблизительно до , 20 см* 1 н. раствором соляной кислоты» на «доливают приблизительно до 20 см3 раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3», «доводят до метки 1 и. раствором соляной кислоты» на «доводят до метки раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3»;
второй абзац. Заменить слова: «с расстоянием между рабочими гранями 20 мм» на «с расстояниями между рабочими гранями 2-0 или 50 мм».
(ИУС №4 1990 г.)Редактор Я. Я Шестакова
Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн
Корректор *3. В. Митяй
ано в наб. 31,08.81 Поди, в печ, 21.10.81 0,625 п. л. 0,57 уч.-изд, л. Тир. 6000 Цена 3 коп, ' X
Тена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский ^пер., д. 3» Вильнюсская типографии Издательства' стандартов, ул, Миндауго, 12/14. ЭакЛ3528Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (май 1981 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10—1980 гУ).
© Издательство стандартов, 1981
Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.2007 23:02:37