---

гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82;

спектрофотометр для пламени, работающий в эмиссионном » атомно-абсорбционном режиме в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм;

компрессор любого типа для воздуха;

колбы 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2 по ГОСТ 1770—74;

бюретки 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети;

барий азотнокислый, ос. ч. 10—2, дважды перекристаллизован­ный, не содержащий примесей Са, Mg, Na, К и Sr, раствор с мас­совой долей 5 % (раствор А);

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25 % ;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 % ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

растворы массовой концентрации натрия, калия, кальция, маг­ния и стронция 1 г/дм³, готовят по ГОСТ 4212—76;

растворы массовой концентрации натрия, калия, кальция, маг­ния и стронция 0,1 г/дм³, готовят следующим образом: по 25 см® растворов, приготовленных по ГОСТ 4212—76, помещают в мер­ную колбу вместимостью 250 см³, объем раствора в колбе дово­дят водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б):растворы сравнения массовых концентраций натрия, калия, кальция, магния и стронция 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16 мг/дм³ каждого элемента, готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают с помощью бюретки по 13,4 см³ раствора А и соответственно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 см³ раствора Б, доводят водой до метки и переме­шивают.

Взвешивают (1±0,1) г углекислого бария (результат в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 200 см³ и растворяют в 30 см³ воды и 3 см³ раствора азотной кислоты при нагревании до (60± ±10) °С. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, объем раствора в колбе до­водят до метки водой и тщательно перемешивают.

Подготовку прибора к измерению проводят согласно инструк­ции к прибору.

Определение проводят с использованием спектральных линий по натрию—589,0 нм, по кальцию—422,7 нм, по калию—769,0 нм, по стронцию—460,7 нм в эмиссионном режиме. Кальций и строн­ций определяют в пламени ацетилен-воздух и магний при 285,2 нм в абсорбционном режиме. Нулевую линию прибора устанавливают но воде.

Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) или с применением ограничивающих растворов (способ 2).

При определении по первому способу после подготовки прибо­ра проводят фотометрирование воды, применяемой для приготов­ления всех растворов, а затем проводят фотометрирование конт­рольного (фонового) и анализируемого растворов, а также раст­воров сравнения в порядке возрастания массовой концентрации элемента.

После этого проводят фотометрирование в обратной последо­вательности, начиная с раствора с максимальной массовой кон­центрации элемента, учитывая в качестве поправки отсчет, полу­ченный при фотометрировании контрольного (фонового) раствора. Вычисляют среднее значение интенсивности для каждого раство­ра. По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочные графики, откладывая на оси ординат показания ре­гистрирующего устройства, а на оси абсцисс — массовую концент­рацию определяемых элементов в миллиграммах на кубический дециметр.

Массовую концентрацию примесей в анализируемой пробе на­ходят по градуировочному графику, учитывая поправку контроль­ного опыта (за поправку принимают отсчет, полученный при из­мерении контрольного раствора по градуировочному графику).При определении массовой доли элемента по второму способу ■выбирают два раствора сравнения — один большей, другой мень­шей массовой концентрации определяемого элемента по сравне­нию с анализируемым раствором. Массовая концентрация элемен­та во всех трех растворах должна быть одного порядка. Фотомет- рируют контрольный (фоновый) раствор, раствор сравнения меньшей массовой концентрации, анализируемый раствор, затем раствор сравнения большей массовой концентрации, регистрируют величину сигнала, учитывая поправку на величину сигнала конт­рольного опыта.

При определении по первому способу массовую долю примесей натрия, калия, кальция, стронция и магния (Хе) в процентах вы­числяют по формуле

_v с-200-100-100

^Л<5~“ ш-1000-1000-(100—Xj) ’

где с — массовые концентрации определяемых элементов, найден­ные по градуировочным графикам, мг/дм³;

m — масса навески, г;

Xi— массовая доля влаги, определенная по п. 3.5, % .

При определении по второму способу массовую долю примесей натрия, калия, кальция, стронция и магния (X g ) в процентах вы­числяют по формуле

Yi Г _г [ (Cz~~Ci) • (Л -4]) I ЮО

6 I. ^1Т~ Д₂-Д_х J ’ 5U/n(l00-X₁) ’

где с₂ и Ci — массовые концентрации определяемых элементов в растворах сравнения (С2>С|), мг/дм³;

А — показания регистрирующего устройства для анали­зируемого раствора;

А_г и Л₂ — показания регистрирующего устройства для раство­ров сравнения (Л₂ — для раствора большей массо­вой концентрации элемента);

Xi — массовая доля влаги, определенная по п. 3.5, % ; пг — масса навески, г.

Массовую долю натрия в пересчете на Na₂CO₃ (Xg ) в процен­тах вычисляют по формуле

^XCNa = ^X6Na-2,305 или = = X_6Na • 2,305.

Суммарную массовую долю Са и Mg (Х₇) в процентах вычис­ляют по формуле

X- -- Х₆с_аІ - X ем,,

где Хбса — массовая доля кальция, % ;

Хбм_г — массовая доля магния, % .Суммарную массовую долю Na и К (Хе) в процентах вычисля­ют по формуле

Х₈ —ХбЦа+^бК ,

где Л'б№ — массовая доля натрия, % ;

X бк — массовая доля калия, % •

Примечание. При массовой концентрации в анализируемом продукте оп­ределяемого элемента больше 16 мг/дм³ следует применять более разбавленные- анализируемые растворы, сохраняя указанную шкалу рабочих растворов.

При этом готовится новая серия рабочих растворов и фоновый раствор с до­бавлением раствора азотнокислого бария (раствор А) с массовой долей 5 % в количестве, соответствующем содержанию бария в разбавленном анализируемом растворе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 15 % , при доверительной вероятнос­ти Р = 0,95.

3.10.1—3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 5).

микроскоп поляризационный МИН-8; настраивают микроскоп в соответствии с инструкцией: устанавливают объектив с увеличени­ем 60* и измерительный окуляр с линейкой, увеличение 7*. Цена деления шкалы линейки — 3 мкм;

стекла предметные по ГОСТ 9284—75;

палочка стеклянная диаметром 5—7 мм;

масло вакуумное ВИ-1 или ВТ-4.

Кончиком стеклянной палочки берут небольшое количество уг­лекислого бария марки Б, переносят на предметное стекло, добав­ляют 1—2 капли масла и перемешивают продукт с маслом стек­лянной палочкой. После этого смесь с помощью стеклянной палоч­ки равномерно распределяют по стеклу до получения тонкого слоя.

Готовый препарат помещают в препаратоводитель поляриза­ционного микроскопа так, чтобы объектив микроскопа приходился на верхний правый (левый) край. Препарат перемещают в верти­кальном (горизонтальном) направлении на произвольные отрезки до противоположного края препарата, проводят измерение и счи­тают моночастицы, приходящиеся на шкалу линейки окуляра, в интервалах менее 3 мкм, 3—5 мкм, более 5 мкм.

Подсчет ведется по всей площади препарата, пока общее ко­личество пересчитанных частиц не достигнет 1000.

Массовую долю частиц менее 3 мкм (Х₉) и 3—5 мкм (Х_!0) в процентах вычисляют по формулам;

_х _ а-100

^Аэ— 1000 ’

У д-100
^Л10“” 1000 ’

где а — число частиц менее 3 мкм, шт.;

b — число частиц 3—5 мкм, шт.;

1000 — число (сумма) всех частиц, шт.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 3 % , при доверительной вероятности Р=0,95.

установка, лабораторная модель 029М:

сита с сетками № 1,6К; 1.25К; 08К; 01К по ГОСТ 6613—86;

собирают набор сит (снизу вверх): поддон, сита с сетками № 01 К; 08К; 1,25К; 1,6К, крышка;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

часовые стекла.

Взвешивают (100+1) г углекислого бария (результат записыва­ют до целых) и помещают на верхнее сито набора. Сита закрыва­ют крышкой, закрепляют на установке и просеивают в течение (10 + 1) мин.

Остатки с сит с сетками № 1,6К; 1,25К; 08К. и продукт, прошед­ший через сито с сеткой № 01 К, количественно переносят на пред­варительно тарированные часовые стекла и взвешивают (резуль­тат записывают с точностью до первого десятичного знака).

Массовую долю продукта, прошедшего через сито с сеткой № 1,6К, (Хц) в процентах вычисляют по формуле

_v- (пц—ш₂)-100

^Л11=mi ’ где /щ—масса навески, г;

пг₂— масса остатка на сите с сеткой № 1,6К, г.

Массовую долю остатков на сите с сеткой № 1,25К, 08К и про­дукта, прошедшего через сито с сеткой № 01 К, (Х12) в процентах вычисляют по формуле

У ш.,-100

¹²ПІ! ’

где т₃— масса остатка на сите № 1,25К или 08К, или продукта, нро-шедшего через сито с сеткой № 01 К, г;

nil — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,5 % , при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.12—3.12.3. (Измененная редакция, Изм. № 5).

3.12а. О п р е д е л е н и е дисперсности продукта мар­ки В

3.12а.1. Аппаратура:

сито с сеткой № 2,5К по ГОСТ 6613—86; сито вставляют в под­дон;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328—82;

часовое стекло.

Взвешивают (100± 1) г углекислого бария (результат записы­вают до целых), помещают на сито с сеткой № 2,5К, накрывают крышкой и просеивают вручную в течение 2—3 мин.

Взвешивают часовое стекло (результат записывают с точнос­тью до первого десятичного знака), количественно переносят на него продукт, прошедший через сито с сеткой № 2,5К, и взвешива­ют (результат записывают с точностью до первого десятичного' знака).

Массовую долю продукта, прошедшего через сито с сеткой № 2,5К, (А"із) в процентах вычисляют по формуле

Х₁₈= ,

¹⁸m ’

где mi — масса продукта, прошедшего через сито с сеткой № 2,5К> г;

пі — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,5 % , при доверительной вероятности Р=0,95.

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82;

ручной магнит типа ПМ-5 или любой другой, обладающий маг­нитной индукцией не ниже 0,12 Тл

;сушильный шкаф, позволяющий регулировать температуру в- диапазоне 80—200 °С;

стакан Н-1 —100 ТС по ГОСТ 25336—82;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76 средней плотности;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбавленная 1 :1 (по объему).

(Измененная редакция, Изм. № 5).

100 г средней пробы углекислого бария распределяют тонким- слоем на листе кальки размером 200X500 мм. По поверхности углекислого бария несколько раз перемещают ручной магнит, обернутый калькой. Отобранные магнитные частицы переносят на чистый лист кальки. Перемещение магнита по пробе продолжает­ся до прекращения извлечения магнитных частиц.

Для растворения углекислого бария, обволакивающего магнит­ные частицы, все собранные магнитом частицы переносят в стакан, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты и кипятят в течение 40—45 мин, постоянно приливая дистиллированную воду до объема 50 см³.

Очищенные от углекислого бария частицы магнитных включе­ний отфильтровывают на фильтр, промывают три раза по 3—5 см^а воды, нагретой до кипения, и сушат в сушильном шкафу при 105— ПО °С в течение часа. Высушенный фильтр разворачивают, содер­жимое с фильтра переносят магнитом на сито с сеткой № 025К и просеивают при помощи мягкой кисточки в течение 5—10 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

3.13.2.1, 3.13.2.2. (Исключены, Изм. № 2).