ГОСТ 9.506—87 сторінка 2 з 2
Электроды, подготовленные по пп. 1.4.1, 1.4.2, помещают в электрохимическую ячейку с испытуемой средой. Поляризационные измерения начинают после установления потенциала коррозии не менее чем через 1 ч после погружения электродов в испытуемую среду.
Для углеродистых сталей рекомендуются поляризация ±0,4 В от потенциала коррозии, скорость развертки потенциала в потен- щиодинамическом режиме 20 мВ/мин.
-
Обработка результатов испытания
-
Поляризационные кривые при потенциодинамическом методе получают регистрацией потенциала коррозии и коррозионного тока с помощью двухкоординатного самопишущего прибора с _ логарифмическим преобразователем.
-
При гальваностатическом методе (по заданным значениям плотности коррозионного тока и соответствующим им значениям потенциала коррозии) и потенциостатическом методе (по заданным значениям потенциала коррозии и соответствующим им значениям плотности коррозионного тока) строят поляризационную кривую в полулогарифмической системе координат.
-
Определяют плотность коррозионного тока, пропорциональную скорости коррозии исследуемого металла, экстраполяцией участка Тафеля до значения потенциала коррозии на поляризационной кривой. Пример качественной предварительной и сравнительной оценки защитной способности ингибиторов приведен в приложении 1.
При отсутствии участков Тафеля по поляризационным кривым определяют коррозионный ток, соответствующий одинаковой поляризации исследуемого электрода (поляризация до 60 мВ).
-
-
Защитную способность ингибиторов оценивают сравнением плотностей коррозионных токов, полученных при поляризации исследуемого электрода в водной части ингибированной и неингиби- рованной испытуемых сред. Чем меньше плотность коррозионного тока при одинаковой поляризации, тем меньше скорость коррозии и выше защитная способность ингибитора.
-
-
Протокол испытания
В протоколе должны быть указаны сведения, приведенные в ГОСТ 9.905—82, и, по возможности, характер защитного действия ингибитора.
-
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
-
Сущность метода
-
Метод заключается в определении потери массы металлических образцов за время их пребывания в ингибированной и неингибиро- ванной испытуемых средах с последующей оценкой -защитной способности ингибитора по изменению скорости коррозии.
Испытуемыми средами служат ингибированные и неингибиро- ванные водно-нефтяная эмульсия и (или) водная часть водно-нефтяной среды.
В каждом режиме проводят не менее двух параллельных испытаний на образцах в количестве не менее трех для каждого испытания. Время испытания образцов в ингибированной и неингибиро- вапной испытуемой среде должно быть равным.
-
Метод от бор а образцов
-
Для проведения испытаний рекомендуется применять плоские образцы (пластины) в соответствии с требованиями ГОСТ 9.905—82, изготовленные из металла по п. 1.2.1.'
-
Соотношение площади поверхности образца и его массы должно быть возможно большим и способствовать максимальному количеству потерь металла от коррозии.
-
Объем испытуемой среды должен быть не менее 20 см3 на 1 см2 площади поверхности образца или определяться по ГОСТ 9.905—82.
-
-
Аппаратура, материалы и реактивы
-
Для проведения испытаний'в динамических условиях при атмосферном и повышенном давлении могут быть использованы аппараты, обеспечивающие в течение времени испытания стабильное поддержание и контроль параметров испытания в соответствии с заданной программой, постоянство объема и состава испытуемой среды, возможность продувки аппарата инертным газом с целью деаэрации и в дальнейшем насыщения сероводородом и (или) двуокисью углерода, введение ингибитора в среду, термостатирование.
-
Аппараты должны быть обеспечены устройством для перемешивания испытуемой среды с варьированием скорости перемешивания.
Образцы для испытаний должны быть жестко закреплены для предохранения их от вибрации и обеспечения свободного контакта с испытуемой средой.
Скорость течения испытуемой среды относительно образцов должна выбираться из ряда 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 м/с.
Конструкция аппаратов должна обеспечивать свободную разборку узлов и деталей, соприкасающихся с испытуемой средой, для промывки их после испытаний и исключить возможность контактной и щелевой коррозии между образцами, деталями крепления «образцов и образцами, а также между стенками аппарата и образцами.
Рекомендуемые варианты установок для проведения испытаний лри атмосферном и повышенном давлении приведены в приложениях 2, 3.
-
Материалы и реактивы по пп. 1.3.2—1.3.10.
-
Пинцет пластмассовый.
-
Шпатель металлический,
-
Щетка волосяная.
-
Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с влагопоглотителем.
-
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80.
-
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
-
Уайт-спирит по ГОСТ 3134—78.
-
Керосин для технических целей.
-
Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505—80.
-
Раствор для удаления продуктов коррозии химическим методом по ГОСТ 9.907—83 состава:
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
кислота лимонная по ГОСТ 3652—69;
тиомочевина по ГОСТ 6344—73;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709—72,
-
Подготовка к испытанию
-
Поверхность образца шлифуют до шероховатости Ra не “более 1,6 мкм по ГОСТ 2789—73 и обезжиривают ацетоном. Степень обезжиривания контролируют по полному смачиванию водой поверхности образца.
-
После обезжиривания последующие операции с образцами необходимо проводить с помощью пинцета.
-
Для активации поверхности образца перед испытанием его погружают на 1 мин в раствор 15 %-ной соляной кислоты, затем тщательно промывают проточной и дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, упаковывают в нее, выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 1 ч и взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0001 г.
-
При испытаниях водной части водно-нефтяной эмульсии (условия разделения фаз) испытуемая среда готовится по пп. 1.4.3—1.4.5; в условиях существования устойчивых эмульсий подготовка среды проводится по пп. 1.4.3—1.4.5 непосредственно в аппарате при постоянном перемешивании, обеспечивающем скорость течения среды по п. 2.3.1.
-
-
Проведение испытания
-
Подготовленные по пп. 2.4.1—2.4.3 образцы помещают в аппарат с испытуемой средой. Время испытаний отсчитывают с момента помещения образцов в среду.
-
В аппарате создают соответствующий программе режим испытания. Продолжительность испытаний устанавливают в соответствии с ГОСТ 9.905—82. При проведении сравнительных испытаний ингибиторов время испытания должно быть не менее 6 ч.
-
Колебания температуры испытуемой среды не должны превышать ±2°С. Уменьшение объема среды вследствие испарения не должно превышать 1 %.
-
Концентрация ингибитора устанавливается программой испытаний по п. 1.4.5. Для выявления оптимальной концентрации ингибитора проводят серию испытаний с изменением концентрации от меньшей к большей. Концентрацию ингибитора, при которой достигается степень защиты по п. 2.6.4, принимают за оптимальную.
-
Сразу после испытаний образцы подвергают визуальному осмотру: определяют наличие и цвет продуктов коррозии, после- снятия продуктов коррозии — характер коррозии. Обо всех характерных особенностях должна быть соответствующая запись в протоколе испытаний.
-
Для определения потери массы образцов их поверхность должна быть очищена в последовательности:
-
-
нефть и рыхлые продукты коррозии удаляют шпателем, щеткой и одним из растворителей: бензином, керосином или уайт-спиритом;
-
при наличии плотной пленки из продуктов коррозии допускается их удаление растворами, не взаимодействующими с основным металлом (например, раствор по п. 2.3.12 при комнатной температуре);
-
образцы промывают водопроводной и дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, обезжиривают ацетоном, упаковывают в фильтровальную бумагу, выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 1 ч и взвешивают на аналитических весах.
-
Обработка результатов
-
Скорость коррозии (Ук ) в г<м~2-ч-1 вычисляют по формуле
-
Кк= , (1)
где /Пі — масса образца до испытания, г;
т2— масса образца после испытания, г;
S — площадь поверхности образца, м2;
т —время испытания, ч.
-
Степень защиты (Z) в процентах вычисляют по формуле Z= -Vk°~VkM00, (2)
V ко
где VK0 —скорость коррозии образцов в неингибированной среде, г-м-2^-’;
VK.- —скорость коррозии образцов в ингибированной среде, Г-М-2-Ч~'1
-
.Рекомендуемая форма записи результатов испытания приведена в приложении 4.
Статистическую обработку результатов испытаний проводят ш> ГОСТ 9.502—82.
-
-
Ингибитор может быть рекомендован к стендовым испытаниям, если при испытаниях в водно-нефтяной эмульсии степень защиты составляет не менее 90 %, при испытаниях в водной части водно-нефтяной среды — не менее 80 % •
-
-
Протокол испытания
В протоколе должны быть указаны сведения, приведенные в. п. 1.7, и степень защиты металла ингибитором.
Рекомендуемая форма протокола испытания приведена в приложении 5
.ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
ПРИМЕР КАЧЕСТВЕННОЙ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ И СРАВНИТЕЛЬНОЙ
ОЦЕНКИ ЗАЩИТНОЙ СПОСОБНОСТИ ИНГИБИТОРОВ.
ТИПИЧНЫЕ ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЕ КРИВЫЕ (А — анодные, /( — катодные)
Да, Ka, At, Kt, Л2, Ka—поляризационные кривые в средах без ингибитора и с Ингибиторами 1, 2 соответственно
Черт. 2
Сравнение плотностей, коррозионных токов в ингибированных и неингибиро- ванных испытуемых средах (io>ii>i2) показывает, что ингибиторы 1 и 2 обладают защитной способностью.
Защитная способность ингибитора 2. выше, чем ингибитора 1 (<2<ii).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое
АППАРАТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ
/—LZ-образный сосуд; 2—обогреватель; 3—испытуемая
среда; 4—мешалка; 5—герметичный привод; 6—электро-
двигатель; 7—холодильник; 8—барботер; 9—образны;
10—штатив.ПРИЛОЖЕНИЕ З
Рекомендуемое
АППАРАТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ПРИ ПОВЫШЕННОМ ДАВЛЕНИИ
1—защитный кожух; 2—нагревательный эле-
мент; 3—активатор; 4—крышка: 5—регулятор
температуры; 6—термопара; 7—продувочный
вентиль; 8—вал; 9—узел уплотнения; /0—вен-
тиль подвода газа; //—манометр; 12—проклад-
ка; 13—корпус насоса; 14—кассета с образца-
ми; /5—стабилизатор потока; 16—корпус: 17—
испытуемая среда.
Черт. 4ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
Форма 01
РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ ОБРАЗЦОВ
Серия №Продолжительность испытания, ч
Концентрация ингибитора, мг/дм3
|
Номер образца |
Площадь образца S, м2 |
Масса образца до испытания. mit г |
Масса образна после испытания т2, г |
Потери массы образца rrt-i—т2, г |
Скорость коррозии в неинги- бирован- ной среде V , ко Г-М—2.4 —1 |
Скорость- коррозии в ингибированной среде V К4 г«м— -’-ч —1 |
Степень защиты 2, % |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Рекомендуемое
Форма 02
ПРОТОКОЛ №
-
Цель испытаний ;
-
Ингибитор (ы):
-
Марка, ГОСТ (ОСТ, ТУ)
-
Тип, состав
-
-
Марка металла образцов, ГОСТ (ОСТ, ТУ), код ОКП, количество образцов
-
Аппаратурное оформление испытаний
Побачили розбіжність з офіційним текстом?
Дивіться також
Сборник ГОСТ ЕСКД
Збірник із 154 стандартів