Электроды, подготовленные по пп. 1.4.1, 1.4.2, помещают в электрохимическую ячейку с испытуемой средой. Поляризационные измерения начинают после установления потенциала коррозии не менее чем через 1 ч после погружения электродов в испытуемую среду.
Для углеродистых сталей рекомендуются поляризация ±0,4 В от потенциала коррозии, скорость развертки потенциала в потен- щиодинамическом режиме 20 мВ/мин.
Обработка результатов испытания
Поляризационные кривые при потенциодинамическом методе получают регистрацией потенциала коррозии и коррозионного тока с помощью двухкоординатного самопишущего прибора с _ логарифмическим преобразователем.
При гальваностатическом методе (по заданным значениям плотности коррозионного тока и соответствующим им значениям потенциала коррозии) и потенциостатическом методе (по заданным значениям потенциала коррозии и соответствующим им значениям плотности коррозионного тока) строят поляризационную кривую в полулогарифмической системе координат.
Определяют плотность коррозионного тока, пропорциональную скорости коррозии исследуемого металла, экстраполяцией участка Тафеля до значения потенциала коррозии на поляризационной кривой. Пример качественной предварительной и сравнительной оценки защитной способности ингибиторов приведен в приложении 1.
При отсутствии участков Тафеля по поляризационным кривым определяют коррозионный ток, соответствующий одинаковой поляризации исследуемого электрода (поляризация до 60 мВ).
Защитную способность ингибиторов оценивают сравнением плотностей коррозионных токов, полученных при поляризации исследуемого электрода в водной части ингибированной и неингиби- рованной испытуемых сред. Чем меньше плотность коррозионного тока при одинаковой поляризации, тем меньше скорость коррозии и выше защитная способность ингибитора.
Протокол испытания
В протоколе должны быть указаны сведения, приведенные в ГОСТ 9.905—82, и, по возможности, характер защитного действия ингибитора.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод заключается в определении потери массы металлических образцов за время их пребывания в ингибированной и неингибиро- ванной испытуемых средах с последующей оценкой -защитной способности ингибитора по изменению скорости коррозии.
Испытуемыми средами служат ингибированные и неингибиро- ванные водно-нефтяная эмульсия и (или) водная часть водно-нефтяной среды.
В каждом режиме проводят не менее двух параллельных испытаний на образцах в количестве не менее трех для каждого испытания. Время испытания образцов в ингибированной и неингибиро- вапной испытуемой среде должно быть равным.
Метод от бор а образцов
Для проведения испытаний рекомендуется применять плоские образцы (пластины) в соответствии с требованиями ГОСТ 9.905—82, изготовленные из металла по п. 1.2.1.'
Соотношение площади поверхности образца и его массы должно быть возможно большим и способствовать максимальному количеству потерь металла от коррозии.
Объем испытуемой среды должен быть не менее 20 см3 на 1 см2 площади поверхности образца или определяться по ГОСТ 9.905—82.
Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытаний'в динамических условиях при атмосферном и повышенном давлении могут быть использованы аппараты, обеспечивающие в течение времени испытания стабильное поддержание и контроль параметров испытания в соответствии с заданной программой, постоянство объема и состава испытуемой среды, возможность продувки аппарата инертным газом с целью деаэрации и в дальнейшем насыщения сероводородом и (или) двуокисью углерода, введение ингибитора в среду, термостатирование.
Аппараты должны быть обеспечены устройством для перемешивания испытуемой среды с варьированием скорости перемешивания.
Образцы для испытаний должны быть жестко закреплены для предохранения их от вибрации и обеспечения свободного контакта с испытуемой средой.
Скорость течения испытуемой среды относительно образцов должна выбираться из ряда 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 м/с.
Конструкция аппаратов должна обеспечивать свободную разборку узлов и деталей, соприкасающихся с испытуемой средой, для промывки их после испытаний и исключить возможность контактной и щелевой коррозии между образцами, деталями крепления «образцов и образцами, а также между стенками аппарата и образцами.
Рекомендуемые варианты установок для проведения испытаний лри атмосферном и повышенном давлении приведены в приложениях 2, 3.
Материалы и реактивы по пп. 1.3.2—1.3.10.
Пинцет пластмассовый.
Шпатель металлический,
Щетка волосяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с влагопоглотителем.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Уайт-спирит по ГОСТ 3134—78.
Керосин для технических целей.
Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505—80.
Раствор для удаления продуктов коррозии химическим методом по ГОСТ 9.907—83 состава:
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
кислота лимонная по ГОСТ 3652—69;
тиомочевина по ГОСТ 6344—73;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709—72,
Подготовка к испытанию
Поверхность образца шлифуют до шероховатости Ra не “более 1,6 мкм по ГОСТ 2789—73 и обезжиривают ацетоном. Степень обезжиривания контролируют по полному смачиванию водой поверхности образца.
После обезжиривания последующие операции с образцами необходимо проводить с помощью пинцета.
Для активации поверхности образца перед испытанием его погружают на 1 мин в раствор 15 %-ной соляной кислоты, затем тщательно промывают проточной и дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, упаковывают в нее, выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 1 ч и взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0001 г.
При испытаниях водной части водно-нефтяной эмульсии (условия разделения фаз) испытуемая среда готовится по пп. 1.4.3—1.4.5; в условиях существования устойчивых эмульсий подготовка среды проводится по пп. 1.4.3—1.4.5 непосредственно в аппарате при постоянном перемешивании, обеспечивающем скорость течения среды по п. 2.3.1.
Проведение испытания
Подготовленные по пп. 2.4.1—2.4.3 образцы помещают в аппарат с испытуемой средой. Время испытаний отсчитывают с момента помещения образцов в среду.
В аппарате создают соответствующий программе режим испытания. Продолжительность испытаний устанавливают в соответствии с ГОСТ 9.905—82. При проведении сравнительных испытаний ингибиторов время испытания должно быть не менее 6 ч.
Колебания температуры испытуемой среды не должны превышать ±2°С. Уменьшение объема среды вследствие испарения не должно превышать 1 %.
Концентрация ингибитора устанавливается программой испытаний по п. 1.4.5. Для выявления оптимальной концентрации ингибитора проводят серию испытаний с изменением концентрации от меньшей к большей. Концентрацию ингибитора, при которой достигается степень защиты по п. 2.6.4, принимают за оптимальную.
Сразу после испытаний образцы подвергают визуальному осмотру: определяют наличие и цвет продуктов коррозии, после- снятия продуктов коррозии — характер коррозии. Обо всех характерных особенностях должна быть соответствующая запись в протоколе испытаний.
Для определения потери массы образцов их поверхность должна быть очищена в последовательности:
нефть и рыхлые продукты коррозии удаляют шпателем, щеткой и одним из растворителей: бензином, керосином или уайт-спиритом;
при наличии плотной пленки из продуктов коррозии допускается их удаление растворами, не взаимодействующими с основным металлом (например, раствор по п. 2.3.12 при комнатной температуре);
образцы промывают водопроводной и дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, обезжиривают ацетоном, упаковывают в фильтровальную бумагу, выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 1 ч и взвешивают на аналитических весах.
Обработка результатов
Скорость коррозии (Ук ) в г<м~2-ч-1 вычисляют по формуле
Кк= , (1)
где /Пі — масса образца до испытания, г;
т2— масса образца после испытания, г;
S — площадь поверхности образца, м2;
т —время испытания, ч.
Степень защиты (Z) в процентах вычисляют по формуле Z= -Vk°~VkM00, (2)
V ко
где VK0 —скорость коррозии образцов в неингибированной среде, г-м-2^-’;
VK.- —скорость коррозии образцов в ингибированной среде, Г-М-2-Ч~'1
.Рекомендуемая форма записи результатов испытания приведена в приложении 4.
Статистическую обработку результатов испытаний проводят ш> ГОСТ 9.502—82.
Ингибитор может быть рекомендован к стендовым испытаниям, если при испытаниях в водно-нефтяной эмульсии степень защиты составляет не менее 90 %, при испытаниях в водной части водно-нефтяной среды — не менее 80 % •
Протокол испытания
В протоколе должны быть указаны сведения, приведенные в. п. 1.7, и степень защиты металла ингибитором.
Рекомендуемая форма протокола испытания приведена в приложении 5
.ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
ПРИМЕР КАЧЕСТВЕННОЙ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ И СРАВНИТЕЛЬНОЙ
ОЦЕНКИ ЗАЩИТНОЙ СПОСОБНОСТИ ИНГИБИТОРОВ.
ТИПИЧНЫЕ ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЕ КРИВЫЕ (А — анодные, /( — катодные)
Да, Ka, At, Kt, Л2, Ka—поляризационные кривые в средах без ингибитора и с Ингибиторами 1, 2 соответственно
Черт. 2
Сравнение плотностей, коррозионных токов в ингибированных и неингибиро- ванных испытуемых средах (io>ii>i2) показывает, что ингибиторы 1 и 2 обладают защитной способностью.
Защитная способность ингибитора 2. выше, чем ингибитора 1 (<2<ii).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое
АППАРАТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ
/—LZ-образный сосуд; 2—обогреватель; 3—испытуемая
среда; 4—мешалка; 5—герметичный привод; 6—электро-
двигатель; 7—холодильник; 8—барботер; 9—образны;
10—штатив.ПРИЛОЖЕНИЕ З
Рекомендуемое
АППАРАТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ПРИ ПОВЫШЕННОМ ДАВЛЕНИИ
1—защитный кожух; 2—нагревательный эле-
мент; 3—активатор; 4—крышка: 5—регулятор
температуры; 6—термопара; 7—продувочный
вентиль; 8—вал; 9—узел уплотнения; /0—вен-
тиль подвода газа; //—манометр; 12—проклад-
ка; 13—корпус насоса; 14—кассета с образца-
ми; /5—стабилизатор потока; 16—корпус: 17—
испытуемая среда.
Черт. 4ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
Форма 01
РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ ОБРАЗЦОВ
Серия №Продолжительность испытания, ч
Концентрация ингибитора, мг/дм3
|
Номер образца |
Площадь образца S, м2 |
Масса образца до испытания. mit г |
Масса образна после испытания т2, г |
Потери массы образца rrt-i—т2, г |
Скорость коррозии в неинги- бирован- ной среде V , ко Г-М—2.4 —1 |
Скорость- коррозии в ингибированной среде V К4 г«м— -’-ч —1 |
Степень защиты 2, % |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Рекомендуемое
Форма 02
ПРОТОКОЛ №
Цель испытаний ;
Ингибитор (ы):
Марка, ГОСТ (ОСТ, ТУ)
Тип, состав
Марка металла образцов, ГОСТ (ОСТ, ТУ), код ОКП, количество образцов
Аппаратурное оформление испытаний
