Страница 2: ГОСТ 4174-77. Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия (67990)

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значение ин­тенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю натрия и кальция в расчете на препарат. Массовую долю каждой при­меси находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля примесей не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Р=0;95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgNO₃)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Смесь кислот, готовят следующим образом: к 840 см³ дис­тиллированной воды добавляют при перемешивании 100 см³ азот­ной кислоты, и 70 см³ ортофосфорной кислоты; смесь осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают.

Раствор, содержащий Мп, готовят по ГОСТ 4212—76.

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.

1,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 15 см³ смеси кислот, 0,1 см³ раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония, перемешивают, нагревают на водяной бане при 80—90°С в течение 10 мин и охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата ««химически чистый» — 0,003 мг Мп,

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг Мп,

15 см³ смеси кислот, 0,1 см³ раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75.

При этом 1,50 г препарата помещают в колбу прибора для оп­ределения мышьяка, растворяют в 30 см³ воды и далее опреде­ление проводят визуальным методом с применением бромнортут- ной бумаги в сернокислой и солянокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно- ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый»-—0,00075 мг As,

для препарата «чистый для анализа» — 0,00150 мг As,

для препарата «чистый» — 0,00450 мг As и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли цримеси мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

Определение проводят по ГОСТ 21979—76. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, раст­воряют в воде, доводят объем раствора водой до 50 см³ и переме­шивают.

10 см³ раствора (соответствуют 2 г препарата) переносят в полярографическую ячейку и далее определение проводят мето­дом добавок без прибавления раствора аскорбиновой кислоты. В качестве добавок вводят 0,1, 0,2 и 0,5 см³ раствора концент­рации РЬ+² 0,2 мг/см³ и 0,1, 0,2 и 1,0 см³ раствора концентрации Си+² 0,1 мг/см³.

5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1 (2)—250—34 по ГОСТ 25336—82) с меткой на 100 см³, растворяют в 90 см³ дистиллиро­ванной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), доводят этой же водой объем раствора до метки, пе­ремешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.

3. 1. .12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (не более 10 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного сернокис­лого цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата— 1 год со дня из­готовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 7-водный сернокислый цинк обладает раздражающим дей­ствием на кожные покровы и слизистые оболочки.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вы­тяжном шкафу лаборатории.

   4. При проведении анализа препарата с использованием го­рючих газов следует соблюдать правила противопожарной без­опасности.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. Г. Горовой; Г. В. Грязнов; Б. И. Желнин; Т. Г. Манова; И. Л. Ротенберг (руководители темы); Л. А. Михайлова; Л. X. Беспрозванная; Л. Н. Лебедева; Е. П. Стопская; А. Н. Леньшин; В. Н. Смородинская; К. П. Лесина; Т. К. Пал- дина; Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2742

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4174—69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандар­та от 28.03.88 № 858

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1988 г.] с Изменением № 1, утвержден­ным в марте 1988 г. (ИУС 6—88)