Электроплитка или песчаная баня.
Весы аналитические на 200' г с разновесами типа АДВ-200 и др.
Бюксы или тигли фарфоровые для хранения окисленных таблеток.
Пинцеты для захватывания таблеток.
Колпачки стеклянные или пластмассовые для защиты от пыли заточенню электродов.
Магнит типа МВМ-63.
Секундомер по ГОСТ 5072—79 или реле времени.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Метол (пара-метиламинофенолсульфат).
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Натрий серноватистокислый кристаллический (тиосульфат) по ГОСТ 244—76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Проявитель для пластинок спектральных типа 1,2 и «Микро» готовят смеша* ванием равных объемов растворов 1 и 2 перед применением.
Раствор 1: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500—700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.
Раствор 2: 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия растворяют в 500—700 см3 воды и доливают до 1 см3.
Допускается применение и других контрастных проявителей.
Фиксажный раствор: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см3 уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
Подготовка к анализу
Пробу и СО в виде таблеток массой (0,5±0,05) г диаметром 5—7 мм и вы* сотой 2 мм вытачивают на токарном станке.
Пробы могут быть спрессованы из стружки. Стружку предварительно отмаг- ничивают. Затем стружку и СО в виде таблеток очищают от поверхностных ва- грязнений — травлением в азотной кислоте. Стружку и таблетки СО промываю® в дистиллированной воде и сушат. При прессовании таблеток из стружки матри- цу и пуансон тщательно очищают от остатков ранее прессованной пробы (про* мывают водой и протирают спиртом). Приготовляют не менее двух таблеток проб и СО.
Проводят окисление СО и проб в кислородной камере: все детали кислородной камеры и графитовые подставки для проб и СО очищают от окислов меди. Поворотный столик укрепляют в нижнем электродержателе камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графитовые подставки поворотного столика помещают таблетки одного состава.
В верхнем держателе укрепляют подставной электрод из меди, рабочий конец которого заточен на усеченный конус с углом при вершине 45° и площадкой диаметром 1,5—1,7 мм, или заточенный на полусферу. Межэлектродный промежуток устанавливают 1,5—2 мм. Таблетка служит катодом дуги постоянного тока, силу тока устанавливают 6 А. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через камеру в течение 30 с. При окислении таблеток давление кислорода в камере поддерживают несколько выше атмосферного. Таблетка под давлением дуги в течение 5—8 с расплавляется и превращается в каплю расплавленных окислов. Ток выключают и подводят к подставному электроду следующую таблетку.
Проведение анализа
Торцовую часть графитовых электродов для удаления поверхностных загрязнений прокаливают в дуге постоянного тока в течение 20 с при 6—10 А, включая электрод-подставку в качестве анода дуги.
Подготовленные к анализу пробы и СО помещают на прокаленные графитовые подставки. В качестве подставочного электрода применяют медные стержни или угли.
Для определения массовой доли кремния графитовую подставку включают в качестве катода дуги постоянного тока. Допускается использование королька после съемки на аноде. Начало экспозиции отсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленную часть королька.
Условия съемки спектрограммы: ширина щели спектрографа — 0,012 мм; освещение щели с помощью трехлинзового конденсора; диафрагма на средней линзе конденсора — 5 мм; дуговой промежуток — 3 мм; сила тока — 6—8 А; обжиг — 20 с; время экспозиции — 60—90 с.
Фотопластинки проявляют в зависимости от их типа в соответствующем проявителе при температуре 18—20' °С в течение 3—5 мин. После промывки пластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.
Обработка результатов
Оптические плотности аналитических линий и внутренних стандартов в спектрограммах измеряют с помощью микрофотометра. Ширина щели фотоэлемента составляет 0,10—0,25 мм; ширина щели между зелеными щечками, измеряемая на экране перед фотоэлементом, составляет 0,3—1,0 мм.
Используют аналитическую линию кремния 288,158 нм и минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с линией со стороны более коротких волн.
Градуировочные графики строят в координатах:
1g —IgC.
о
Учет фона (переход 9717.3—82).
т ASKlg= ) проводится по таблице (ГОСТО
в пробе или, если она значительно слабее по интенсив-
сновной метод для построения графиков—метод «трех эталонов». При отсутствии линии кремния в пробе или, если она значительно слабее по интенгип- ности линии в стандартном образце с минимальным содержанием кремния оценка проводится полуколичественно, Д5—разность почернений между линией кремния и фоном (Д5=5л+ф —5ф);С логарифм концентрации кремния в стандартном образце.
Массовую долю кремния находят по градуировочному графику.
Расхождения результатов параллельных определений (d — показатеть сходимости при л=3) не должны превышать — 0,0003 % при массовой доле 0 001Ндо О ООЗ’Т*05 Д° °’001 °у/° И % при массовоп Доле кремния отРасхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать ~ 0,0004 % при массовой доле кремния от 0,0005 до 0,001 % и ~ 0,001 % при массовой доле кремния от 0,001 до 0,003%.
(Продолжение см. с. 82).4.5.4. Контроль точности результатов анализа (полуколичественно) проводят по ГСО 1516—79 (М246х) оловянно-цинковой бронзе или по СОП 2186—86 типа оловянно-цинковой бронзы (М246х)х
(ИУС № 11 1990 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1983 г.; Пост. № 898 от 22.02.83 (ИУС 6—83)
1
