СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения алюминия
Magnesium alloys.
Methods for determination of aluminium
гост 3240.1—76
О КСТУ 1709
Срок действия установлен
с 01,01.7В
до 01.01.9S
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 12%) и фотометрический метод опреде
ления алюминия (при массовой доле алюминия от 0,003 до 0,4%), (Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0—76.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
Сущность метода
Метод основан на выделении алюминия из раствора добавлением бензойнокислого аммония. После растворения осадка в соляной кислоте алюминий связывают при нагревании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты .(трилон Б), которую прибавляют с избытком. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка при pH 5,5— 5,8, применяя в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
П
Издания официальное
ерепечатка воспрещен»
Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор, разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор, разбавленный 1:5.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75.
Раствор буферный с pH 5,8; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см3 воды и прибавляют 20 см3 уксусной.кислоты.
Аммоний бензойнокислый, 10 и 0,5%-ный растворы.
Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1—77.
Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1—77.
Цинк по ГОСТ 3640—79.
С
тетрауксус-
оль динатриевая этилендиаминной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор: 18,613 г трилона Б растворяют в 600 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Титр раствора трилона Б определяют следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 см3 соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
10 см3 этого раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, вводят 1—2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют аммиаком до желтой окраски. В колбу приливают 20 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б с использованием ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из красной в желтую.
Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле
масса навески цинка, взятая для установки титра, г;
объем раствора трилона Б, израсходованный на титро
вание, см3;
2,423 — коэффициент пересчета цинка на алюминий
.
Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823—78, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3: 10,95 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 2 см3 уксусной кислоты и разбавляют до 1 дм3 водой.
Соотношение раствора трилона Б и раствора уксуснокислого
цинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 раствора трилона Б и разбавляют водой до 100—150 см3. Раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:5, до желтой окраски метилового оранжевого, добавляют 20 см3 буферного раствора, несколько капель ин-
и катора и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.
Соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле
о бъем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3; объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Массу навески сплава берут в зависимости от содержания алюминия в количестве, указанном в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля
алюминия, %
Масса навески сплава, г
От 0,5 до 2,0
>
(5 0,35 0,2
2,0
4,0
8,0
10,0
4,0> 8,0
> 10,0
> 12,0
Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 20 см3 воды и небольшими порциями 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания растворения добавляют несколько капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота.
Охлажденный раствор нейтрализуют аммиаком до образования мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и осторожно нейтрализуют раствор по бумаге «конго» соляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски бумаги «конго» из красной в фиолетовую
.
К раствору прибавляют 25 см3 10%-ного раствора бензойно- кислого аммония, разбавляют горячей водой до 300 см3, перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до кипения.
После выпадения осадка стакан снимают с плиты, оставляют на 10—15 мин в теплом месте и отфильтровывают на двойной фильтр средней плотности.
Стакан и осадок промывают 6—8 раз 0,5%-ным раствором бензойнокислого аммония. Осадок смывают струей горячей воды в тот же стакан, где проводилось растворение навески, затем фильтр промывают 25 см3 горячей соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой. Раствор нагревают до полного растворения осадка, выпаривают до объема 100 см3 и прибавляют раствор трилона Б 20—25 см3. Затем раствор нагревают до кипения, нейтрализуют аммиаком до желтой окраски, метилового оранжевого, прибавляют 20 см3 буферного раствора, охлаждают, добавляют 5—7 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют ло формуле
ГКз— (Vv/OJT-ИЮ
где Из — объем раствора трилона Б, добавленный к испытуемому раствору, см3;
— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
К — соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка;
Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 алюминия;
m — масса навески, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов па< раллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
А
Массовая доля
алюминия. %
0,05 0,15
8,0 » 12,0,2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,5 до 12% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли алюминия, используя метод добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
АЛЮМИНИЯ
Сущность метода
Метод основан на образовании алюминием с эриохромциани- ном /? комплексного соединения при pH 5,8, окрашенного в малиново-красный цвет. Окрашенный раствор фотометрируют при Лтах^бЗЙ НМ.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и Спектрофотометр типа СФ-4А или
ФЭК-56 или ФЭК-60.
растворы
■и
отоколориметр
типа
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, перегнанная, растворы разбавленный 1:1 и 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор, разбавленный 1:5.
Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.
Эриохромцианин /?, 0,05%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г эриохромцианина R растворяют в 195 см3 воды с добавлением 5 см3 уксусной кислоты.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75.
Раствор буферный с pH 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды и приливают 20 см3 уксусной кислоты.
Бумага «конго».
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517—87.
Посуда, промытая кипячением с соляной кислотой и бидистил- лированной водой.
Кислота фениларсоновая, 1%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор; готовят следующим образом: 1 г трилона Б растворяют в 95 см3 воды с добавлением 5 см3 этилового спирта.
Магний по ГОСТ 804—72 степени чистоты не менее 99,9%, со
держащий не более 0,003% алюминия.
Алюминий по ГОСТ 11069—74 марки А195.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,1 мг алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 и доводят до метки водой.
см3 раствора Б содержит 0,001 мг алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3
3.3.1. (Исключен, Изм. № 1).
.3. Проведение, анализаПроведение анализа при отсутствии циркония и бериллия
Массу навески сплава 0,1 г растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
При массовой доле алюминия в сплаве до 0,009% фотометри- руют весь раствор. При массовой доле алюминия в сплаве свыше 0,009% отбирают аликвотные части, указанные в табл. 3, из мерной колбы вместимостью 100 см3, которуют доливают до метки водой и перемешивают. Приливают 20—30 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго» до темно-сирене-
вого цвета.
К нейтрализованному раствору прибавляют пипеткой 2 см3 аскорбиновой кислоты, 2 см3 эриохромцианина Р и выдерживают в течение 15 мин. Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
О
Массовая доля
алюминия, %
О
Весь раствор 20
т 0,003 до 0,009Св. 0,009 » 0,04
» 0,04 » 0.2
» 0,2 » 0,4
Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Атах = 538 нм, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа в присутствии циркония
0,5 г навески растворяют при нагревании в 15 см12345 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют 50 см3 горячей воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 5 см3 фениларсоновой кислоты на каждый 1% циркония в сплаве и раствор осторожно нагревают до кипения. Охлажден
н
рильтру-
ый раствор доводят до метки водой, перемешивают и ют.В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают аликвотные части раствора, указанные в табл. 4.
Таблица 4
О
Массовая доля
алюминия, %
25
10
2 I
бъем аликвотной частиОбработка результатов
Массовую долю алюминия (XJ в процентах вычисляют по формуле
у т • 1 і • 100
Аі ”* <■“’
где т — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;
Vj — объем исходного раствора, см3;
V2— объем аликвотной части раствора, см3;
ті — масса навески сплава, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 5.
Таблица 5
А
Массовая доля
алюминия. %
0,001 0,004 0,01 0,02 ода
бсолютные допускаемые(Измененная редакция, Изм. № 1).
А п п а р а т у р а, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 перегнанная, плотностью 1,12 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.