---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4166—76
(СТ СЭВ 1698—79)

И

Цена 5 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

Группа Л51

УДК 546.33'226-41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4166-76

(СТ СЭВ 1698—79)

еактивы

НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium sulphate.
Specifications

ОКП 26 2112 0830 00

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый натрий, который представляет собой бесцветный кристаллический поро­шок, растворимый в воде.

Формула: Na₂SO₄.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 142,04.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Сернокислый натрий должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям сернокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 198

8Таблица 1

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Определение массовых долей аммонийных солей, нитра­тов, мышьяка, тяжелых металлов и веществ, восстанавливающих йод, изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-«6.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диа­метром 18—20 мм и рабочей высотой 175—180 мм, в верхней чає* ти которой имеется расширение. Опорным слоем для катионита служат стеклянная пластинка с мелкими отверстиями и стеклян­ная вата.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—500—34 ХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-1 —100 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой до­лей 10%.

Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298—74, 1-го сорта.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с мас­совой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей около 1,7%.

Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый го­лубой); готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции от 0,3 до 1,5 мм.

Для удаления загрязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан и несколько раз об­рабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60°С. После этого загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором ро­данистого аммония или роданистого калия). Затем катионит от­мывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в бан­ке с притертой пробкой.

Колонку заполняют водой, для этого носик колонки погружа­ют в воду, закрывают колонку сверху пробкой, в которую встав­лена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необ­ходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты стол­ба 100 мм.

Непосредственно перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метиловому оранжевому: должна быть желтая окраска. Избы­ток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 10 мм. Следят, чтобы при работе в слое катионита было полное отсут­ствие пузырьков воздуха.

Количество катионита в колонке высотой 100 мм и диаметром 18—20 мм пригодно для определения 5—6 мг-экв препарата при концентрации раствора не выше 0,7%, после этого катионит сле­дует заменить или регенерировать многократной (7—8 раз) об­работкой раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60°С при перемешивании с последующим тщательным промыванием водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Около 0,2000 г препарата, помещают в стакан, растворяют в 50 см³ воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом, со скоростью 4 см³/мин. Катионит в колонке промывают 100 см³ воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в ко­тором был растворен препарат. Промывную воду добавляют ма­лыми дозами по 20—30 см³ лишь после того, как предыдущая до­ла пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой воды высотой около 10 мм. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного или смешанного индикатора и титруют из бюретки раст­вором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтовато-оранжевую при применении метилового красного или ■от фиолетово-красной к зеленой при применении смешанного ин­дикатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю безводного сернокислого натрия (X) в процен­тах вычисляют по формуле

у-о.оотюа-юо m ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,007102 — масса сернокислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа —0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

В зависимости от применяемого катионита допускается изме­нять условия анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Около 2,0000 г препарата помещают в фарфоровый (ГОСТ $147—80) или кварцевый (ГОСТ 19908—80) тигель, предваритель­но прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого де­сятичного знака), сушат в сушильном шкафу при 100—105°С, а затем прокаливают в муфельной печи при 450—500°С до постоян­ной массы.

Массовую долю потерь при прокаливании (А) в процентах вы­числяют по формуле

У (пъ—/и,) * 100

где /Пі — масса прокаленного остатка, г; пг— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Стакан В-1—500 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильт­руют через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно вы­сушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака). ¹

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Х₂) в процен­тах вычисляют по формуле

V Wl-lOO

где mi — масса высушенного остатка, г;

m — масса навески анализируемого препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить определение методом сравнения остат­ка. При этом препарат считают соответствующим требованиям на­стоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,3 мг;

для препарата чистый для анализа — 1,3 мг;

для препарата чистый — 2,5 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 24245—80. При этом 2,00 г препарата помещают в пробирку П4—50—29/32 ХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 40 см³ теплой воды, охлаждают и далее определение проводят визуально.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1,00 г препарата растворяют в 10 см³ воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.