---

ГОСТ 9716.1-79 — ГОСТ 9716.3-79

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

И

98

здание официальное

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МоскваМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С

ГОСТ
9716.1-79

ПЛАВЫ МВДНО-ЦИНКОВЫЕ

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным
образцам с фотографической регистрацией спектра

Copper-zinc alloys. Method of spectral analysis of metal standard spesimens

with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандарт­ным образцам (СО) с фотографической регистрацией спектра и распространяется на латуни марок ЛС59—1, Л63, ЛО70—1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л85, Л90, ЛО60—1, ЛО62—1, ЛО90—1, ЛС 58—2, ЛС 63-3, ЛС 74-3, ЛС 64-2, ЛС 60-1, ЛА 77-2, ЛАМш 77-2-0,05, ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2, ЛМцА 57-3-1, ЛМц 58-2, ЛАНКМц 75-2-2,5—0,5-0,5 по ГОСТ 15527.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа. Массовую долю определяемых эле­ментов находят по градуировочному графику с помощью измеренных значений разности оптических плотностей аналитических линий и «внутренних стандартов» в спектрограммах сплава.

Метод позволяет определить в латунях железо, свинец, никель, алюминий, олово, кремний, мышьяк, висмут, сурьму и фосфор в интервале массовых долей, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Марка сплава

Определяемый элемент

Массовая доля, %

ЛС 59-1, ЛС 60-1, ЛС 63-3, ЛС 64-2, ЛС 74-3, ЛС 58-2

Железо Свинец Никель Олово Алюминий Кремний Сурьма Висмут Фосфор

0,01—0,8

0,03—3,2

0,05-1,1

0,06-1,6

0,025-0,2

0,03-0,6 0,003—0,03

0,002-0,008 0,006-0,03

Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, Л90, Л96, ЛАМш 77-2-0,05

Издание официальное

Железо Свинец Никель Олово Мышьяк Висмут Сурьма Фосфор Кремний Алюминий

0,01-0,3 0,008-0,15

0,05-0,6

0,005—0,20

0,003-0,06

0,001—0,006 0,002-0,012 0,009-0,02 0,01-0,20

0,01-2,50

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиПродолжение табл. 1

Марка сплава

Определяемый элемент

Массовая доля, %

ЛО60-1, ЛО62-1,

ЛО70-1, ЛО90-1

Железо Свинец Олово Никель Сурьма Висмут

0,01-0,15 0,01-0,1 0,2-1,6 0,09-0,5 0,002-0,015 0,001-0,007

ЛА 77-2

ЛАНЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2

Железо Свинец Никель Сурьма Кремний Алюминий Марганец

Висмут Фосфор

Железо

0,013-0,15 0,02-0,09 0,097-1,35 0,0025—0,010 0,004-0,20 1,20-3,00 0,009-1,35 0,001-0,008 0,01—0,03

0,04-1,50

ЛМцА 57-3-1

ЛМц 58-2

ЛАНКМц 75-2-2,5-0,5-0,5

Свинец

Сурьма

Висмут Никель Алюминий Кремний Марганец

0,002-0,015

0,001-0,008

1,38-3,84

0,33-4,10

0,16-0,98 0,095-3,70

Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуются величинами допуска­емых расхождений, приведенными в табл. 2, для доверительной вероятности Р- 0,95.

Таблица 2

Допускаемые расхождения;

ух

Определяемая примесь

результатов параллельных
определений, %

Допускаемые расхождения двух
результатов анализа, %

Железо Марганец Кремний Свинец Сурьма Никель Олово Висмут Алюминий Мышьяк Фосфор

0,0013 + 0,16С 0,0015 + 0,23С 0,0010 + О.ЗОС 0,0013 +0,18С 0,0001 + о,ззс 0,0069 + 0.26С 0,0033 + 0,20С 0,0001 + 0,32С 0,0009 + 0.26С 0,23С 0,40С

0,0015 + 0,12С 0,0011 + 0.17С 0,0008 + 0,22С 0,0010 + 0,12С 0,0001 + 0,25С 0,0052 + 0,20С 0,0025 + 0,15С 0,0001 + 0,24С 0,0007 + 0,20С 0,20С 0, ЭОС

Примечания:

1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов

параллельных определений за С — (С + Сз)/2 принимают среднее арифметическое первого и второго резуль­татов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.

2. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за С = (С] + Cj)/2 принимают среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время.

Интервал определяемых массовых долей элементов может быть расширен как в меньшую, так и в большую сторону за счет применения СОП и в зависимости от применяемой аппаратуры и методик анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. Xs 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф для фотографирования ультрафиолетовой области спектра со средней разрешаю­щей способностью типа ИСП-30.

Источник тока — дуга переменного тока (генератор ГЭУ-1 со штативом типа ШТ-16, ДГ-2 со штативом типа ШТ-9 и ИВС-21).

Микрофотометр типа МФ2 или ИФО-460.

Спектропроектор ПС-18 или другого типа.

Электроды из меди марки Ml или из угля марки СЗ в виде прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Приспособление для заточки угольных или медных электродов, станок модели КП-35.

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.

Фотопластинки спектральные типов 1, 2, «Микро», ЭС, УФШ чувствительностью от 0,5 до 60 единиц.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат).

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 195.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий серноватистокислый кристаллический (тиосульфат) по ГОСТ 244.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «Микро» и ЭС готовят смешиванием равных объемов растворов 1 и 2 перед применением.

Раствор 1; готовят следующим образом: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г сернистокислого натрия растворяют в 500—700 см³ воды и доливают водой до 1 дм³.

Раствор 2; готовят следующим образом: 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия растворяют в 500—700 см³ воды и доливают водой до 1 дм³.

Допускается применение и других контрастно работающих проявителей.

Проявитель для спектральных фотопластинок типа УФШ; готовят следующим образом: 2,2 г метола, 8,8 г гидрохинона, 96 г сернистокислого натрия, 48 г углекислого натрия и 5 г бромистого калия растворяют в 500—700 см³ воды и доливают водой до 1 дм³.

Фиксажный раствор; готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернисто­кислого натрия и 8 см³ уксусной кислоты растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

Допускается применение и других фиксажных растворов.

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326.

(Измененная редакция, Изм. Xs 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Массы пробы и СО не должны отличаться более чем в 2 раза.

Подготовку образца проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки.

При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия загрязнений анализируемые образцы и СО проти­рают этиловым спиртом.

(Измененная редакция, Изм. Xs 1)

4. .ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Пробу (или СО) зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный или медный

э

ния (2—5 мм).

меньше пятна обыскри

•Г»

лектрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не

Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5—2,5 мм, зажигают дугу переменного тока

силой 3—8 А.

Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью проекционной линзы и экрана, установленных вне участка от источника до щели.

Спектры фотографируют с помощью кварцевого спектрографа средней дисперсии типа ИСП-30. Щель спектрографа — 0,015 мм. С целью сокращения времени экспозиции и получения высокой разрешающей способности спектрографа применяют астигматическое освещение щели с полным заполнением объектива коллиматора. Для этого может быть рекомендовано применение однолин­зового сферического конденсатора с фокусным расстоянием 75 мм, расположенного на расстоянии 300 мм от щели и 72 мм от источника света.

Допускается также применять любую другую систему освещения, которая обеспечивает рав­номерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора.

С целью обеспечения нормальной оптической плотности аналитических линий и фона допус­кается применять фотопластинки различной чувствительности, однако, минимальная измеряемая оптическая плотность фона должна составлять не менее 0,25.

Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную плот­ность фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и т. п.

не допускается.

Время экспозиции должно быть не менее 15 с. Время предварительного обжига составляет 15 с.

Для каждого образца (пробы или СО) фотографируют по две спектрограммы.

Проявление фотопластинок в зависимости от их типа проводят в соответствующем проявителе (см. п. 2) при температуре 18—20 °С.

После промывки фотопластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.

1. 3. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Оптические плотности аналитических линий и «внутренних стандартов» в спектрограммах измеряют с помощью микрофотометра.

Аналитические линии выбирают в зависимости от марки сплава.

Длины волн аналитических линий и «внутренних стандартов» (фона) приведены в табл. 3.

Таблица 3

П

Определяемый элемент

Длина волны
аналитической линии,
нм

Место измерения
плотности фона

Марка латуни

Никель

Никель

282,129

241,614

Фон 2

ЛС59-1, JIO70— 1Д96, ЛА 77-2

Фон 2

ЛАН 59-3-2, ЛМцА 57-3-1, ЛАНКМц 75-2-2,5-0,5-0,5

Железо

296,690

Фон I

Л96, ЛС59-1, ЛО70-1, Л68, ЛС 74—3, ЛС 64-2, ЛО90-1

Железо

Железо

259,939

259,837

Фон 2

Фон 2

ЛА 77-2, Л63, Л70, Л80, Л90

ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2, ЛМцА 57-3-1, ЛАНКМц 75-2-2,5-0,5-0,5, ЛМц 58-2

родолжение табл. 3

Примечание. «Фон 1» означает минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более длинных волн.

«Фон 2» означает минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн;