---

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Колбы мерные 1 — 100, 500(1000)—2 по ГОСТ 1770—74.

Бюретки 3—2—25—0,1 и 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74 или аналогичного типа^

Пипетки 2—2—25—(50) по ГОСТ 20292—74 или аналогичного типа.

Стакан Н-1—500 ТС по ГОСТ 25336—82 или аналогичного ти­па.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147—80.

Цилиндры мерные 1—40 (25, 100, 250, 500) по ГОСТ 1770—74.

Колба коническая вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336—82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336—82. '

Фильтр обеззоленный типа «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрации с ('/₂ ВаС1₂) =0,1 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей ‘25 %. '

Аммоний хлористый поТОСТ 3773—72.

Цинк по ГОСТ 3640—79 марки ЦВ или ЦО (для установления титра раствора трилона Б), раствор концентрации с (Zn²⁺) = = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398—76.

Буферный раствор (1) с pH 9,5—10 (для установления титра раствора трилона Б); готовят следующим образом: 54 г хлористо­го аммония растворяют в 200 см³ воды, к полученному раствору прибавляют 350 см³ аммиака и доводят объем раствора водой до I дм³.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091—78; раствор готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют, расти­рая в 10 см³ аммиачного буферного раствора (I), и объем раство­ра доводят этиловым спиртом до 100 см³.

Буферный раствор с йомплексонатом магния (II), готовят сле­дующим образом: 35 г хлористого аммония растворяют в 200 см³ воды и к этому раствору прибавляют 2,5 г хлористого магния и 4,5 г трилона Б, затем добавляют 700 см³ раствора аммиака и разбавляют водой до 1 дм³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) поТОСТ 10652—73, раствор концент­рации с (СюНиЫгХагОв^НгО) =0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398—76, титр раствора трилона Б (t) устанавливают по раство­ру цинка по ГОСТ 10398—76, разд. 3.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массо­вой долей 0,1 %. .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234’—77. •

Эриохром-черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия, взвеши­вают (результат в граммах записывают с точностью до второго де- -сятичного знака).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 2 ).

Пасту, содержащую 100 г сернокислого бария (из расчета на сухое вещество), взвешивают в стакане или на часовом стекле с пе­реносом в стакан (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), просушивают на воздушной бане или на электроплитке закрытого типа, покрытой асбестом, 1 ч (до об­разования комков). Затем приливают 300 см³ воды, нагретой до кипения, размешивают до образования однородной массы и кипя­тят в течение 15 мин при перемешивании. Содержимое стакана ох­лаждают и переводят ,в мерную колбу вместимостью 500 см³, ДО­ВОДЯТ до метки водой, тщательно перемешивают и после отстаива­ния фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата (фильтрат А).

В две конические колбы вместимостью 500 см³ отбирают пипет­кой по 50 см³ фильтрата, добавляют по одной капле раствора ме­тилового красного и раствор нейтрализуют соляной кислотой до кислой реакции. Оставшуюся часть фильтрата А используют для определения хлоридов. Раствор в первой колбе нагревают до ки­пения, приливают из бюретки.10 см³ раствора хлористого бария и снова кипятят 2—3 мин.

По истечении 15 мин раствор охлаждают, разбавляют водой до 150 см³, добавляют ГО см³ буферного раствора с'Комплексона- том магния (II), 7—8 капель раствора хром темно-синего и тит­руют из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовато-малиновой в синюю. Раствор во второй кол-- бе разбавляют водой до 150 см³/приливают из микробюретки рас­твор трилона Б в, количестве, израсходованном на предыдущее титрование, 10 см³ буферного раствора (II) и перемешивают. За­тем из бюретки приливают 10 см³ раствора хлористого бария, 7—8 капель раствора хром темно-синего и дотитровывают из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски раство­ра из розовато-малиновой в синюю.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю водорастворимых сернокислых солей в перес­чете на SO₄²' (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

(Vj—Vj) .f.0,0048-500-100-0,9559-100

^Лз~ m ■ 50( 100- Xi) >

где Vi — объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль./дм³, израсходованный на титрование пробы в первой колбе, см³; • ' -

Vz — объем раствора трилона Б молярной концентрации ‘ 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы- во второй колбе, см³;

* t — титр раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм³;

0,0048 — масса сульфатов (SO₄²~j, соответствующая 1 см³ раст­вора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³, г;

0,9559 — поправочный коэффициент на объем, занимаемый осад­ком сернокислого бария;

Хі — массовая доля влаги, определенная в соответствии с П. 3.5, %;

тп — масса навески пасты сернокислого бария, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-- зультатов двух параллельных определений, относительное значе­ние расхождения' между которыми не превышает значения допус­каемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятнос­ти Р = 0,95.

(Измененная редакция, Йзм. <№ 2).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 -ВО 2-го и 3-го классов точ­ности.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Бюретка 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20202—74 или аналогичного! типа.

Пипетка 2—2—100 по ГОСТ 2029'2—74 или аналогичного типа..

Колбы мерные 1 —100(1000)—2 по ГОСТ 1770—74 или анало­гичного типа.

Стакан Н-1—600 ТС по ГОСТ 25336—82 или аналогичного ти­па. . .

Цилиндры мерные І—10(25, 100, 500) по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа.

Колба коническая по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,3 г/см³ и рас­твор концентрации с (HNO₃) =0,1 моль/дм³.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520—78, раствор» концентрации с ('/₂ Hg(NO₃)₂-H₂O) =0,1 моль/дм³; готовят следу­ющим образом: 17,2 г растворяют в 500 см³ воды, добавляют 4 см³ азотной кислоты плотностью 1,3 г/см³ и доводят объем рас­твора водой до 1 дм³. Титр раствора устанавливают-по хлористому натрию, высушенному при температуре 500 °С до постоянной мас­сы, со осмешанным индикатором в условиях титрования пробы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Дифенилкарбазон (индикатор).

Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор).

Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г дифе- нилкарбазона растворяют в 70 — 80 см³ теплого этилового спир­та, прибавляют 0,05 г бромфенолового синего и .доводят объем спиртом до 100 см³.

Спирт этиловый ректификованный тех-нический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

100 см³ фильтрата А, приготовленного для определения содер­жания водорастворимых сернокислых солей но п. 3.7, отбирают пи­петкой в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют .15 капель раствора смешанного индикатора (раствор окрашива­ется в синий цвет), нейтрализуют раствором азотной кислоты мо­лярной концентрации с (HNO₃) = 0,l моль/дм³ до перехода окрас­ки раствора в желтую, добавляя 5 капель избытка кислоты, и тит­руют раствором азотнокислой Сводной ртути (II) концентрации сГ/₂ Hg(NO₃)₂-H₂O] = 0,l моль/дм³ до первого изменения окраски - раствора в розово-сиреневый цвет (pH 3,0—3,3).

Массовую долю хлористых солей в пересчете на хлор-ион (Х₄); »,в процентах вычисляют по формуле

_у У-0,00355-500-100-0,9559-100

' /я-100(100-Х₁)

”где V — объем раствора азотнокислой 1-водной ртути (II) с мо­лярной концетрацией эквивалента точно 0,1 моль/дм³„ израсходованный на титрование, см³;;

0,00355 — масса хлор-иона, соответствующая 1 см³ раствора азот­нокислой 1-водной ртути (II) молярной концентрации эк­вивалента 0,1 моль/дм³, г;

0,9559 — поправочный коэффициент на объем, занимаемый осад­ком сернокислого бария;

'• т — масса навески пасты сернокислого бария, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемо­го расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности -Р=0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности.

Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Пипетки 2—2—10(20, 25, 50) по ГОСТ 20292—74 или аналогич­ного типа.

Колбы мерные 1—100(250, 500, 1000) — 2 по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа.

Стаканы Н-1 —100(300) ТС по ГОСТ 25336—82 или аналогич­ного типа.

Цилиндры мерные 1—10(25, 250) по ГОСТ 1770—74 или анало­гичного типа.

Фильтр обеззоленный типа «синяя лента».

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см³ и раствор с массовой долей 25 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.

2^/,2^/-дипиридил (индикатор) или ■ о-фенантролин (индикатор); раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2',2'-дипиридила или о- фенантролина помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворя­ют в 25 см³ этилового спирта, переводят в мерную колбу вмести­мостью 500 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

Кислота аскорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, раствор с массовой долей 5 %; хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте; рас­твор устойчив 2 недели.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Раствор железа, содержащий 1 иг Fe³⁺ в 1 см³ готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А); 10 см³ раствора А разбавляют водой до 1 дм³ (раствор Б). 1 см³ раствора Б содержит 6,01 мг Fe³⁺ (годен в течение одних суток).

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Для построения градуировочного графика готовят шесть гра­дуировочных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ бюреткой вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и. 5,0 см³ раствора. Б, что соответствует содержанию 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг Fe³⁺. Растворы в колбах разбавляют до 50 см³ водой, до­бавляют по 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см³ растворов аскорбиновой кислоты и 2',2'-дипиридила или' о-фенан- тролина, каждый раз перемешивая содержимое колбы.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий же­леза, для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см³ раствора ас­корбиновой кислоты и 2',2^/-дипиридил или о-фенантролина, раз­бавляют до 50 см³ водой.

• В полученные градуировочные растворы и раствор сравнения добавляют раствор аммиака до pH 3,5 по универсальной индика­торной бумаге. Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют .оптическую •плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения с помощью фотоэлектроколориметр.а с применением зе­леного светофильтра (при длине волны 500—540. нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу железа в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значе­ния оптических плотностей.

' 10—25 г пасты сернокислого бария (в зависимости от массы железа), взвешивают (результат взвешивания в граммах записы­вают с точностью до второго десятичного знака) помещают в ста­кан вместимостью 300 см³, приливают 150 см³ ‘воды и 15 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, перемешивают до получения однородной массы и кипятят в течение 10 мин, охлаж­дают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и после отстаивания фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», от­брасывая первые порции фильтрата.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 25—50 см³ фильтрата (в зависимости от массы железа), разбав­ляют до 50 см³ водой и добавляют по 5 см³ растворов аскорби­новой кислоты и 2',2'-дипиридила или о-фенантролина, каждый раз перемешивая. В полученный раствор добавляют раствор ам­миака до pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, для чего в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 1,5—3,0 см³ соляной кис­лоты (в зависимости от взятого объема для колориметрирования), по 5 см³ аскорбиновой кислоты и 2',2^/-дипиридила или о-фенантро­лина, разбавляют до 50 см³, водой, устанавливают pH 3,5, до­водят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по от­ношению к раствору сравнения по п. 3.9.2. Массу железа в ана­лизируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочно­му графику.