Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 3-го классов точности.
Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Колбы мерные 1 — 100, 500(1000)—2 по ГОСТ 1770—74.
Бюретки 3—2—25—0,1 и 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74 или аналогичного типа^
Пипетки 2—2—25—(50) по ГОСТ 20292—74 или аналогичного типа.
Стакан Н-1—500 ТС по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147—80.
Цилиндры мерные 1—40 (25, 100, 250, 500) по ГОСТ 1770—74.
Колба коническая вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336—82.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336—82. '
Фильтр обеззоленный типа «синяя лента».
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрации с ('/2 ВаС12) =0,1 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей ‘25 %. '
Аммоний хлористый поТОСТ 3773—72.
Цинк по ГОСТ 3640—79 марки ЦВ или ЦО (для установления титра раствора трилона Б), раствор концентрации с (Zn2+) = = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398—76.
Буферный раствор (1) с pH 9,5—10 (для установления титра раствора трилона Б); готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака и доводят объем раствора водой до I дм3.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091—78; раствор готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют, растирая в 10 см3 аммиачного буферного раствора (I), и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см3.
Буферный раствор с йомплексонатом магния (II), готовят следующим образом: 35 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды и к этому раствору прибавляют 2,5 г хлористого магния и 4,5 г трилона Б, затем добавляют 700 см3 раствора аммиака и разбавляют водой до 1 дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) поТОСТ 10652—73, раствор концентрации с (СюНиЫгХагОв^НгО) =0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398—76, титр раствора трилона Б (t) устанавливают по раствору цинка по ГОСТ 10398—76, разд. 3.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %. .
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234’—77. •
Эриохром-черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия, взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго де- -сятичного знака).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 2 ).
Проведение анализа
Пасту, содержащую 100 г сернокислого бария (из расчета на сухое вещество), взвешивают в стакане или на часовом стекле с переносом в стакан (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), просушивают на воздушной бане или на электроплитке закрытого типа, покрытой асбестом, 1 ч (до образования комков). Затем приливают 300 см3 воды, нагретой до кипения, размешивают до образования однородной массы и кипятят в течение 15 мин при перемешивании. Содержимое стакана охлаждают и переводят ,в мерную колбу вместимостью 500 см3, ДОВОДЯТ до метки водой, тщательно перемешивают и после отстаивания фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата (фильтрат А).
В две конические колбы вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой по 50 см3 фильтрата, добавляют по одной капле раствора метилового красного и раствор нейтрализуют соляной кислотой до кислой реакции. Оставшуюся часть фильтрата А используют для определения хлоридов. Раствор в первой колбе нагревают до кипения, приливают из бюретки.10 см3 раствора хлористого бария и снова кипятят 2—3 мин.
По истечении 15 мин раствор охлаждают, разбавляют водой до 150 см3, добавляют ГО см3 буферного раствора с'Комплексона- том магния (II), 7—8 капель раствора хром темно-синего и титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовато-малиновой в синюю. Раствор во второй кол-- бе разбавляют водой до 150 см3/приливают из микробюретки раствор трилона Б в, количестве, израсходованном на предыдущее титрование, 10 см3 буферного раствора (II) и перемешивают. Затем из бюретки приливают 10 см3 раствора хлористого бария, 7—8 капель раствора хром темно-синего и дотитровывают из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовато-малиновой в синюю.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов .
Массовую долю водорастворимых сернокислых солей в пересчете на SO42' (Х3) в процентах вычисляют по формуле
(Vj—Vj) .f.0,0048-500-100-0,9559-100
Лз~ m ■ 50( 100- Xi) >
где Vi — объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль./дм3, израсходованный на титрование пробы в первой колбе, см3; • ' -
Vz — объем раствора трилона Б молярной концентрации ‘ 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы- во второй колбе, см3;
* t — титр раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3;
0,0048 — масса сульфатов (SO42~j, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, г;
0,9559 — поправочный коэффициент на объем, занимаемый осадком сернокислого бария;
Хі — массовая доля влаги, определенная в соответствии с П. 3.5, %;
тп — масса навески пасты сернокислого бария, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-- зультатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения' между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Йзм. <№ 2).
Определение массовой д о_л и хлористых солей в пересчете на хлор-ион
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 -ВО 2-го и 3-го классов точности.
Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Бюретка 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20202—74 или аналогичного! типа.
Пипетка 2—2—100 по ГОСТ 2029'2—74 или аналогичного типа..
Колбы мерные 1 —100(1000)—2 по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа.
Стакан Н-1—600 ТС по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа. . .
Цилиндры мерные І—10(25, 100, 500) по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа.
Колба коническая по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,3 г/см3 и раствор концентрации с (HNO3) =0,1 моль/дм3.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520—78, раствор» концентрации с ('/2 Hg(NO3)2-H2O) =0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 17,2 г растворяют в 500 см3 воды, добавляют 4 см3 азотной кислоты плотностью 1,3 г/см3 и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Титр раствора устанавливают-по хлористому натрию, высушенному при температуре 500 °С до постоянной массы, со осмешанным индикатором в условиях титрования пробы.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Дифенилкарбазон (индикатор).
Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор).
Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г дифе- нилкарбазона растворяют в 70 — 80 см3 теплого этилового спирта, прибавляют 0,05 г бромфенолового синего и .доводят объем спиртом до 100 см3.
Спирт этиловый ректификованный тех-нический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа .
100 см3 фильтрата А, приготовленного для определения содержания водорастворимых сернокислых солей но п. 3.7, отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют .15 капель раствора смешанного индикатора (раствор окрашивается в синий цвет), нейтрализуют раствором азотной кислоты молярной концентрации с (HNO3) = 0,l моль/дм3 до перехода окраски раствора в желтую, добавляя 5 капель избытка кислоты, и титруют раствором азотнокислой Сводной ртути (II) концентрации сГ/2 Hg(NO3)2-H2O] = 0,l моль/дм3 до первого изменения окраски - раствора в розово-сиреневый цвет (pH 3,0—3,3).
Обработка результатов
Массовую долю хлористых солей в пересчете на хлор-ион (Х4); »,в процентах вычисляют по формуле
у У-0,00355-500-100-0,9559-100
' /я-100(100-Х1)
”где V — объем раствора азотнокислой 1-водной ртути (II) с молярной концетрацией эквивалента точно 0,1 моль/дм3„ израсходованный на титрование, см3;;
0,00355 — масса хлор-иона, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой 1-водной ртути (II) молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, г;
0,9559 — поправочный коэффициент на объем, занимаемый осадком сернокислого бария;
— массовая доля влаги, определяемая в соответствии с п. 3.5, %;
'• т — масса навески пасты сернокислого бария, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности -Р=0,95.
3.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли железа в пересчете на Fe2O3
Г. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности.
Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Пипетки 2—2—10(20, 25, 50) по ГОСТ 20292—74 или аналогичного типа.
Колбы мерные 1—100(250, 500, 1000) — 2 по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа.
Стаканы Н-1 —100(300) ТС по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа.
Цилиндры мерные 1—10(25, 250) по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа.
Фильтр обеззоленный типа «синяя лента».
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3 и раствор с массовой долей 25 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.
2/,2/-дипиридил (индикатор) или ■ о-фенантролин (индикатор); раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2',2'-дипиридила или о- фенантролина помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора водой до метки.
Кислота аскорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, раствор с массовой долей 5 %; хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте; раствор устойчив 2 недели.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Раствор железа, содержащий 1 иг Fe3+ в 1 см3 готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А); 10 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм3 (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 6,01 мг Fe3+ (годен в течение одних суток).
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят шесть градуировочных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 бюреткой вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и. 5,0 см3 раствора. Б, что соответствует содержанию 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг Fe3+. Растворы в колбах разбавляют до 50 см3 водой, добавляют по 2 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и 2',2'-дипиридила или' о-фенан- тролина, каждый раз перемешивая содержимое колбы.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 2',2/-дипиридил или о-фенантролина, разбавляют до 50 см3 водой.
• В полученные градуировочные растворы и раствор сравнения добавляют раствор аммиака до pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют .оптическую •плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения с помощью фотоэлектроколориметр.а с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500—540. нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
Проведение анализа
' 10—25 г пасты сернокислого бария (в зависимости от массы железа), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 150 см3 ‘воды и 15 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, перемешивают до получения однородной массы и кипятят в течение 10 мин, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и после отстаивания фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 25—50 см3 фильтрата (в зависимости от массы железа), разбавляют до 50 см3 водой и добавляют по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и 2',2'-дипиридила или о-фенантролина, каждый раз перемешивая. В полученный раствор добавляют раствор аммиака до pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, для чего в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 1,5—3,0 см3 соляной кислоты (в зависимости от взятого объема для колориметрирования), по 5 см3 аскорбиновой кислоты и 2',2/-дипиридила или о-фенантролина, разбавляют до 50 см3, водой, устанавливают pH 3,5, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения по п. 3.9.2. Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.