---

ГОСТ 9516-92 Уголь. Метод прямого весового определения влаги в аналитической пробе Стр. 1 из 10.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

УГОЛЬ

МЕТОД ПРЯМОГО ВЕСОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ

В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ПРОБЕ

ГОСТ 9516—92
(ИСО 331 "“"S3)

И

БЗ 11-12-91/1205

здание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москв

аРедактор Р. С. Федорова
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор М. С. Кабашева

Сдано в наб. 22.04.92. Поди, в печ. 02.06.92 Усл. п. л. 0,625. Усл. кр.-отт. 0,63. Уч.-изд. л. 0,48.

Тираж 604 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1173

У

Группа А19

ДК 662.62:543.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

У

ГОСТ
9516—92

( И CO 331 —83)

ГОЛЬ

Метод прямого весового определения влаги
в аналитической пробе

CoaL Determination of moisture in
the analysis sample. Direct gravimetric method

ОКСТУ 0309

Дата введения 01,01.93

Влажное іь аналитической пробы угля вследствие его гигроско­пичное і и зависит от влажности атмосферы. Поэтому массовую долю в аналитической пробе следует определять всякий раз, когда оібирают навеску для других определений, например выхода леїучих веществ, теплоты сгорания, содержания углерода и водо­рода и г. д. Если все навески отбирают в один день и в этот же день проводят анализы, достаточно одного определения. Для бу­рых углей и лигнитов содержание влаги в аналитической пробе следует определять каждый раз, когда отбирают навеску для дру­гих определений.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хощнегвщ выделены курсивом.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения влаги в аналитической пробе каменного и бурого угля, антраци­тов и лигнитов.

Примечание. Альтернативный объемный метод определения са- дер/гания влаги приведен в ГОСТ 27314.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 27314* Топливо твердое минеральное. Методы определе­ния влаги.

* Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стан­дарта

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тяражироган и распространен без разрешения Госстандарта России

С 2 ГОСТ 9516—92

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Уголь нагревают при температуре 105—110°С в токе сухого азота, очищенного от кислорода. Выделившаяся при этом влага собирается в поглотительной трубке, содержащей осушитель. Со­держание влаги в угле определяют по увеличению массы погло­тительной трубки (после вычитания результата кон і рольного опре­деления) .

Примечание, Если при проведении анализа соблюдать осторожность и не допускать повторного поглощения влаги высушенным уїлем, можно из­мерить также потерю массы пробы и сравнить ее с увеличением массы по­глотительной трубки. Этот метод одинаково применим для уі лей, богатых аб­сорбированными газами и бедных ими.

4. РЕАКТИВЫ

   1. Поглотитель

В качестве поглотителя может быть использован сухой маг- пий хлорнокислый (ангидрон). Необходимо использовать один и тот же поглотитель в осушительной колонке и в поглопиельиых трубках, поскольку поступающий азот и газ, выходящий из сис­темы, должны быть высушены до одинаковой степени.

Примечание. При работе с хлорнокислым магнием следует со­блюдать осторожность.

1. 2. Азот. Максимальное содержание кислорода в азоте — 30 частей на миллион частей (см. приложение). Допускается исполь­зовать азот по ГОСТ 9293, содержащий не более 0,5% кисло­рода.

2. АППАРАТУРА

Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг. Допускается использовать весы лабораторные общего назначе­ния по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса с погрешностью взвеши­вания до 0,2 мг.

ГОСТ 9516—92 С. &

Если расходомер работает по принципу измерения падения давления при прохождении потока газа через сужение сечения, то жидкость в манометре должна быть нелетучим маслом.

Допускается ретортные трубки изготовлять из неокисляющего металла.

поглотителем не должна превышать 190 г, Поглотительная сис­тема состоит из основной и контрольной трубок.

6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ

Аналитическую пробу угля готовят по ГОСТ 10742,

Уголь, используемый для определения содержания влаги, должен быть измельчен до прохождения через сито с размером отверстий 0,212 мм. Если необходимо, тонкий слой угля выдержи­вают минимальное время на воздухе для достижения приблизи­тельного равновесия влаги в пробе с влажностью атмосферы лаборатории.

Перед началом определения воздушно-сухую пробу угля тща­тельно перемешивают не менее 1 мин, желательно механическим способом.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Перед проведением анализа регулируют скорость потока азота (п. 4.2), проходящего через осушительную колонку и расходомер таким образом, чтобы в ретортной трубке обеспечивался двух­кратный обмен азота в 1 мин. Пустую ретортную трубку при­соединяют к поглотительной трубке и к источнику азота через; расходомер.

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.2007 22:36

9516-92 Уголь. Метод прямого весового определения влаги в аналитической пробе Стр.

/—баллон с азотом, 2—редукционный вентиль, 3—вентиль запорно регулировочный с игольчатым затвором, обеспечивающий тон­кую регулировку подачи азота в систему, Ареометр, 5—система очистки азота, включающая осушительную колонку и конт­рольную (7-образную трубку; 6 — электропечь термостатически регулируемая с блоком подогрева азота, 7 - лодочка с навеской, винтовой зажим, У—-поглотительные трубки, /Р — счетчик пузырьков, наполненный концентрированной серной кислотойГОСТ 9516-92 С 5

Систему проверяют на герметичность, открывают поглотитель­ную трубку и, в случае необходимости, снова регулируют ско­рость потока газа.

Ретортную трубку вставляют в печь, нагретую до температуры 105—110°С, и пропускают азот (п. 4.2) в течение 15 мин. Погло­тительную трубку закрывают, отсоединяют, вытирают и остав­ляют на 20 мин в комнате для взвешивания. Через 20 мин труб­ку на мгновение открывают, чтобы уравновесить давление, и взвешивают с точностью до 0,2 мг, используя в качестве противо­веса точно такую же трубку (см, примечание 1).

Пока поглотительная трубка находится в комнате для взвеши­вания, ретортную трубку удаляют из печи и охлаждают током сухого азота, проходящего через нее. После охлаждения в трубку (или в лодочку) взвешивают с точностью до 0,1 мг около 1 г угля и распределяют его ровным слоем по длине трубки (лодочки) не более 0,15 г угля на 1 см².

Снова подсоединяют взвешенную поглотительную трубку, про- веряют на герметичность и, пропуская азот, нагревают пробу да 105—110°С.

Через определенное время (см. примечание 2) поглотительную трубку закрывают, отсоединяют и взвешивают, точно следуя процедуре, описанной выше. Перед отсоединением поглотитель­ной трубки перекрывают поток азота и закрывают выходной конец ретортной трубки. После взвешивания снова отсоединяют поглотительную трубку, регулируют скорость потока азота и про­должают нагревание.

Эту процедуру повторяют с интервалом в 30 мин до тех пор^ пока изменение в массе поглотительной трубки будет не более 0,2 мг.

Уголь можно взвешивать также в лодочке, которую встав­ляют в ретортную трубку после подсоединения поглотительной трубки. В этом случае ретортную трубку между двумя после­довательными взвешиваниями можно не удалять из печи и не охлаждать (см. примечание к разд. 3).

Примечания:

1. При взвешивании поглотительной трубки в качестве противовеса мож­но использовать такую же трубку. Эту трубку подготавливают тем же спо­собом, что и поглотительную трубку, но без продувки азотом.

В процессе определения противовес подвешивают рядом с погло­тительной трубкой.

2. Для антрацитов и каменных углей достаточно нагревать пробу в тече­ние 1 ч. Для лигнитов и бурых углей требуется более длительное время,, зависящее от вида угля.

8. КОНТРОЛ Ь НОЕ ОПР ЕД Е Л ЕН И Е

Аппаратуру для контрольного определения готовят так же, как описано в разд. 7, но без пробы. Увеличение массы поглотитель-

С. 6 ГОСТ 9516—92

ной трубки при контрольном определении не должно превышать 1 мп Величину, полученную при контрольном определении, вычи­тают из величины массы воды, собранной в поглотительной труб­ке, при определении содержания влаги.

Увеличение массы контрольной U-образной трубки системы очистки азота при контрольном определении не должно пре­вышать 1 мг.

8. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю влаги (IV) в анализируемом угле в процентах вычисляют по формуле

юо,

где mi — масса навески угля, г;

т₂— увеличение массы поглотительной трубки в процессе испытания, г;

шз— увеличение массы поглотительной трубки в процессе контрольного определения, г.

Результаты (предпочтительно среднее двух определений, см. п. 10.1) должны быть записаны с точностью до 0,1 %.

10. ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Расхождение между результатами двух определений, проведен­ных в одной и той же лаборатории, одним лаборантом, на одном и том же приборе, на представительных навесках, взвешенных в одно и то же время из одной аналитической пробы, не должно превышать указанных в таблице величин.

Поскольку получаемые результаты зависят от условий влаж­ности в различных лабораториях, дать оценку предельной вели­чины для воспроизводимости практически невозможно.

ГОСТ 9516—92 G 7

11. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

1. характеристику испытываемого продукта;

2. ссылку на применяемый метод;

3. результаты и способ их выражения;

4. особенности, замеченные во время определения;

5. операции, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные;

6. дату проведения испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ

УСТАНОВКА ДЛЯ ОЧИСТКИ АЗОТА

Необходимо, чтобы азот, используемый для продувки минимально свободного пространства печи, был сравнительно чистым, поскольку даже нс* большое остаточное количество кислорода, имеющегося в азоте, может вы­звать окисление и снизить содержание влаги, определяемое как потеря массы при сушке. Поэтому требуется хорошая установка для очистки азота.

Ниже описывается установка, способная очистить не менее 600 см$/мин при давлении в несколько гектопаскалей (мм рт. ст.).

Источником газа является баллон со сжатым азотом.

Установка для очистки азота состоит из кварцевой трубки длиной 500 мм (внутренний диаметр 37 мм), содержащей 1,2 кг восстановленной меди в виде проволоки.

Трубку с медью нагревают в печи, которая окружает трубку на длину 380 мм и оставляет часть трубки с медной проволокой, выступающей прибли­зительно на 80 мм на выходном конце с целью достижения температурного пере­пада в потоке газа.

Восстановленную медь нагревают приблизительно до 500°С. Последние следы кислорода удаляют за счет большой площади поверхности меди.

Если необходимо восстановить оксид меди, образующийся в процессе очистки азота, через трубку с медью, нагретую до 450—500^&С, пропускают водород.