---

20 г (или 50 г при определении примеси диэтилбензола) ан.,лизируемого этилбензола взвешивают в колбе с резиновыми уплотнениями или <■ притер­то® пробкой е погрешностью не более 0,0002 г, туда же Микрошприцем до­бавляют 7—10 мкл «внутреннего эталона» и взвешивают с той же погреш­ностью. Затем смесь тщательно перемешивают и вводят в хроматограф».

Пункт 3.5.4. Второй абзац исключить. '

Экспликации к формулам. Заменить слова: «н-гексана» на «внутреннего эталова» (3 раза); после слов «5/—площадь пика определяемого компонента,. мвЛ дополнить абзацем: «Градуировочный коэффициент для диэтилбензола принимают равным 1»;

после слов «т_| — масса анализируемой пробы, г» дополнить абзацем: «Массовую долю диэтилбензола вычисляют только по хроматограмме, изобра­женной на черт. 1а или 16»; заменить ссылку: «(черт. 1)» на «(черт. 1,. I®, J6)»;

последний абзац. Заменить слова: «10—15 % относительно вычисляемой ве­личины» на «относительно вычисляемой величины, %,:

для диэтилбензола , . 40

для остальных примесей ...... 15»;

пункт 3.5.4 дополнить чертежами 1 л, ! б:

/—этилбензол; 2—л-цимол; 3—диэтилбензол Черт. 1а

/—этилбензол; J—диэтялбензол; J—ж-этвл-изопропйлбензол

Черт. 16

Пункт 3.6. Последний абзац дополнить словами: «или сульфосалиц левым методом». ^v

Пункт 4.1 дополнить словами: «(подгуппа 4.1)».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.2, 4.3: «4.2. Железнодорожные цистерны ь.ркйруют и транспортируют в соответствии с правилами перевозки грузов.

На цистерны несмываемой краской наносят предупредительную надпись «Огнеопасно». ₍

4.3. Этилбензол относится к 3-му классу опасности (подкласс 3.3) по ГОСТ 19433—-81»..

Пункт 5.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует»; исключить слова, «установленных стандартом». •

Пункты 5.2, 6.1 изложить в новой редакции: «5.2. Гарантийный срок хра­нения — один год со дня изготовления.

6.1. Этилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость с ароматическим за­пахом.Температура вспышки, °С ....... 24, Стандартная температура самовоспламенения, °С . 432. Температурные пределы воспламенения, °С . ; , 18—45.

К

1—03—6,13».

онцентрационные пределы воспламенения, объемные доли, % .....

П

3-г

ункт 6.2 дополнить словами: «Этилбензол относится к веществам класса опасности ио ГОСТ 12.1.007—76».

И

ВГЖ За к N& 990 - tQQQ

(ИУС Ns 8 1983 г.)

ЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 9385—77 Этилбензол технический. Технические усло­вия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета «СССР по стандартам от 28.06.88 № 2448

Дата введения 01.11.88

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³; л на дм³.

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Пункт 5. Исклю­чить слова: «и высших углеводородов»;

графа «Норма». Для показателя 1 исключить слово: «однородная»;

для показателя 4 заменить значения: 99,8 на 99,80; 99,5 на 99,50;

примечание изложить в новой редакции:

«Примечание. Массовую долю серы и массовую долю железа опреде­ляют только в этилбензоле, предназначенном для производства окиси пропи­лена».

Стандарт дополнить разделом 2а (перед разделом 2):

«2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический этилбензол — легко воспламеняющаяся жидкость с аро­матическим запахом. Показатели пожаровзрывоопасности, определяемые по ГОСТ 12.1.044—84: температура вспышки — не ниже 20°С, температура само­воспламенения — не ниже 420°С, температурные пределы воспламенения — 18—45^СС, концентрационные пределы воспламенения — 0,9—3,9% (по объему).

2.3.2. Технический этилбензол по степени воздействия на организм челове­ка относится к малоопасным веществам (класс опасности 4 по ГОСТ 12.1.007—76). Обладает общетоксическим действием. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилбензола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м³. При превышении ПДК вызывает поражение крови и кроветворных органов, раздражение слизистых оболочек, головную боль, головокружение, боли в об­ласти сердца, раздражение кожи. При высоких температурах других токсич­ных соединений в воздушной среде не образует. Контроль за содержанием этилбензола в воздухе рабочей зоны проводят по методикам, утвержденным Минздравом СССР.

2а.3. Этилбензол может попадать в организм через органы дыхания и кожу. Индивидуальными средствами защиты являются фильтрующий противогаз мар­ки А или БКФ и специальная одежда.

2а.4. При попадании этилбензола на кожу следует смыть его струей воды, а затем смазать кожу смягчающим кремом.

2а.5. В производственных условиях должна быть предусмотрена гермети­зация производственного оборудования, приточно-вытяжная вентиляция. Не допускается применение открытого огня и источников искрообразования.

Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном ис­полнении, оборудование и трубопроводы — заземлены.

2а.6. В закрытых помещениях места отбора технологических проб должны быть оборудованы вытяжной вентиляцией.

2а.7. При загорании небольших количеств этилбензола в качестве первич­ных средств тушения следует применять пенные, углекислотные, хладоновые и порошковые огнетушители, песок, асбестовую кошму.

Для тушения пожаров этилбензола в резервуарах и производственных по­мещениях следует использовать воздушно-механическую пену средней крат­ности.

2а.8. Запрещается применение сжатого воздуха при сливе и перекачке этилбензола.2а.9. Для предотвращения электростатического искрообразования при про­изводстве этилбензола следует выполнять требования ГОСТ 12.1,018—86»,

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. ПРИЕМКА

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и количество мест в партии;

дату изготовления;

массу нетто;

предупредительную надпись «Огнеопасно»;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

При поставке этилбензола для экспорта форма документа должна соот­ветствовать заказу-наряду внешнеторговой организации.

Допускается у изготовителя отбирать пробу этилбензола из резервуара- хранилища перед разливом его по цистернам.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

Раздел 3 дополнить пунктом 3.1а (перед пунктом 3.1):

«3.1а. Допускается использование аналогичных указанным в разд. 3 при­боров, посуды, аппаратуры с техническими и метрологическими характеристи­ками, обеспечивающими заданную точность измерения».

Пункт 3.1.1 изложить в новой редакции:

«3.1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 2517—85. Объем объединенной пробы должен быть не менее 0,5 дм³».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 3.3 дополнить словами: «при температуре 15—30°С».

Пункт 3.4.1 изложить в новой редакции:

«3.4.1. Посуда, реактивы, растворы

Воронка ВД-1—250 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—25 и 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1—50 по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Метиловый оранжевый (индикатор), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77».

Пункт 3.4.2. Второй и третий абзацы изложить в новой редакции:

«В первый стакан добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина, во вто­рой — 2—3 капли раствора метилового оранжевого.Этилбензол соответствует требованиям настоящего стандарта, если содер­жимое первого стакана не окрасилось в малиновый цвет, второго — в крас­ный».

Пункты 3.5, 3.5.1, 3.5.2, 3.5.3 и 3.5.4 изложить в новой редакции:

«3.5. О п р е д е л е н и е массовой доли этилбензола, изопро­пилбензола и д и э т и л б е н з о л а

Хроматограф газовый лабораторный типа ЛХМ-80 или другого типа с ана­логичными характеристиками с пламенно-ионизационным детектором.

Колонки газохроматографические длиной 1 и 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные аналитические модели ВЛА-200 или другие с ценой деления 0,0001 г.

Весы технические типа ВЛТК-500¹ или весы лабораторные общего назна­чения по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий нагрев до 200—250°С, Баня водяная.

Насос вакуумный или водоструйный. „ .

Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мм³.

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83 или другие оптические устройст­ва с ценой деления 0,1 мм.

Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа.

Стакан В-1—50 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колба К-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Носитель твердый — хроматон N-AW или другой диатомитовый носитель, обеспечивающий аналогичное разделение; любая фракция с частицами разме­ром в пределах 0,125—0,315 мм.

Фаза жидкая — эфир ди-2-этилгексиловый себациновой кислоты для хро­матографии.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

«-Гексан, ч. или х.ч., хроматографии.

н-Гептан, х.ч., для хроматографии.

м-Октан, ч. или х.ч., для хроматографии.

н-Нонан, ч. или х.ч., для хроматографии.

.м-Этил-изопропилбензол, ч.

Додекан, х.ч., для хроматографии.

Гексадекан, ч.

Бензол по ГОСТ 5955—75, х.ч.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Этилбензол для хроматографии, ч.д.а.

о-Ксилол, ч.

Изопропилбензол, ч.

Диэтилбензол, ч. (любой из изомеров).

Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74 или ар­гон по ГОСТ 10157—79.

Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022—80.

Воздух сжатый для питания приборов. ’*■

Твердый носитель высушивают в сушильном шкафу при температуре 120—150°С в течение 3—4 ч.

Для приготовления неподвижной фазы взвешивают в стакане ди-2-этил- гексиловый эфир себациновой кислоты в количестве 10% от массы твердого но­сителя (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до вто­рого десятичного знака) и растворяют в этиловом спирте (80% от объема твер­дого носителя).

Приготовленный раствор помещают в круглодонную колбу и добавляю¹к нему предварительно взвешенный твердый носитель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями и содержимое ее перемешивают, осто­рожно встряхивая в течение 30 мин. Затем, продувая колбу инертным газом, испаряют растворитель на водяной бане при температуре 60—65°С, периодиче­ски встряхивая до сыпучего состояния насадки. Для полного удаления раство­рителя колбу с насадкой подсоединяют к водоструйному или вакуумнасосу на 30 мин.

Приготовленной неподвижной фазой заполняют колонки, помещают их в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом- носителем со скоростью 30—50 см³/мин при температуре 100°С в течение не менее 25 ч.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

При определении диэтилбензола предварительно определяют чувствитель­ность прибора к нему. Для этого готовят искусственную смесь, состоящую из диэтилбензола и бензола, с таким расчетом, чтобы массовая доля диэтилбен­зола в смеси составляла примерно 0,0005%. С целью более точного приготов­ления искусственной смеси вначале готовят смесь с массовой долей 0,5% ДИ- этилбензола в бензоле. Затем 0,1 см³ приготовленной смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ с бензолом. Смесь тщательно перемешивают и ана­лизируют при условиях, указанных в п. 3.5.2.2.

Анализ этилбензола проводят на двух колонках длиной 1 и 3 м. Хрома­тограмму на колонке длиной 3 м снимают для определения всех примесей, со­держащихся в техническом этилбензоле, за исключением примеси диэтилбен­зола, определяемой на колонке длиной 1 м.

Условия градуировки и работы хроматографа указаны в табл. 2.

Таблица 2