---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЭТИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9385—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 661.7 : 547.534.1 : 006.354 Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
9385-77

Взамен
ГОСТ 9385—60

ЭТИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Ethylbenzene technical. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26^сеитября 1977 г. № 2310 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г.

до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется Сантехнический этил­бензол, получаемый при алкилировании бензола этиленом или этиленовой фракцией в'присутствии хлористого алюминия и пред­назначенный для синтеза стирола и окиси пропилена.

Формулы: эмпирическая С₈Ню, структурная^ X—СН₂—СН₃

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 106,17.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Этилбензол должен изготовляться в соответствии с тре­бованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям технический этилбен­зол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание. Март 1979 г. © Издательство стандартов, 1979

Таблица 1

Примечание. Норма по. массовой доле хлода в этилбензоле 1 -го сорта, получаемом из сырья коксохимического производства, должна быть не более _>0,0015°/о.

* Действует до 01.07. 1979 г.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Этилбензол принимают партиями. Партией считают лю­бое количество этилбензола, однородного по показателям ка­чества, сопровождаемого одним документом о качестве. При по­ставке продукта в цистернах ка'ждую цистерну считают пар­тией.

   2. Каждая партия этилбензола должна сопровождаться до­кументом, удостоверяющим соответствие качества продукта тре­бованиям настоящего стандарта.

Документ должен содержать:

1. наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

2. наименование продукта и его сорт;

3. номер партии и дату изготовления;

4. результаты проведенных анализов и подтверждение о соот­ветствии качества этилбензола требованиям настоящего стан­дарта; .

5. массу брутто и нетто;

6. обозначение настоящего стандарта;

7. надпись «Огнеопасно».

1. 1. Для проверки качества продукта отбирают 10% единиц продукции от партии, но не менее трех, если партия состоит ме­нее чем из 30 единиц продукции.

   2. Массовые доли серы и железа определяют только в этил­бензоле, предназначенном для производства окиси пропилена.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. О т б о р проб ,

      1. Разовые пробы отбирают из бочек при помощи сухого стеклянного дрота. Пробу из цистерны отбирают пробоотборни­ком по всей высоте продукта.

   2. Разовые пробы соединяют вместе и тщательно перемеши­вают. Масса средней пробы должна быть не менее 1 л. Среднюю пробу делят на две части, одну из которых передают в лаборато­рию для анализа, другую хранят два месяца на случай возникно­вения разногласий в оценке качества продукта.

   3. Внешний вид определяют сравнением этилбензола и дис­тиллированной воды (ГОСТ 6709—72), налитых в одинаковые цилиндры из бесцветного стекла диаметром 30—40 мм, в про­ходящем свете.

   4. С) п р е д е л е н и е реакции водной вытяжки

      1. Аппаратура и реактивы

Воронка делительная по ГОСТ 8613—75, вместимостью 250 мл.

Цилиндры по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 и 50 мл.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 мл.

Фенолфталеин (индикатор) по ТОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.

Конго красный (индикатор) по ГОСТ 5552—74, 0,1%-ный вод­ный раствор. •

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

В один стакан добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина, в другой добавляют 2—3 капли раствора конго красного.

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени, чув­ствительностью по току не ниже 10~^и А.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали Дли­ной 3 или 5 м, внутренним диаметром 3 или 4 мм по ГОСТ 16285—74 (тип 2).

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Линейка измерительная по ГОСТ 427—75.

Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.

Секундомер.

■ Набор сит «Физприбор».

Стакан стеклянный по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 мл.

Колба ККШ-500 по ГОСТ 10394—72.

Холодильник типа ХШ-КШ по ГОСТ 9499—70.

Печь трубчатая с температурой нагрева до 1200°С.

Ступка 6 и пестик 6 по ГОСТ 9147—73.

Кирпич диатомитовый зернами размером 0,3—0,4 мм, хроматон N или N—AW, зернами размером 0,25—0,315 мм (твердый 'носи­тель). j

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 20%-ный раствор

Эфир ди-2-.этилгексиловый себациновой кислоты для хрома-' тографин (жидкая фаза).

н-Гексан, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Этилбензол" для хроматографии, ч. д'. а.

о-Ксилол, ч.

н-Нонан, х. ч.

Изопропилбензол, ч.

Диэтилбензол, ч.

„Азот по ГОСТ 9293—74 (газ-носитель).

Водород технический по ГОСТ 3022—70 марки А.

Воздух сжатый по ГОСТ 11882—73.

Для удаления ионов железа диатомитовый кирпич помещают в круглодонную колбу и заливают двукратным объемом раствора соляной кислоты. После этого колбу подсоединяют к обратному холодильнику и содержимое колбы кипятят до тех пор, пока раствор кислоты не станет темно-бурым. Затем жидкий слой сли­вают, заливают свежую порцию кислоты и снова кипятят. Опера­цию повторяют, пока раствор кислоты после кипячения не оста

­нется светлым, после этого кирпич промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Обработанный носитель в фарфоровой чашке помещают В'су- шильный шкаф и сушат 3 ч при 105— 110°С. Затем его прокали­вают в трубчатой печи в течение 3 ч при 1050±10°С. Цвет носи­теля после прокаливания должен быть серовато-белый.

Для приготовления насадки взвешивают в стакане ди-2-этил- гексиловый эфир себациновой кислоты в количестве 10% от мас­сы носителя с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в этиловом спирте. Носитель, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонйую колбу, заливают полученным раствором .и добавляют столько растворителя, чтобы весь носи­тель был покрыт им. Смесь перемешивают 30 мин встряхивани­ем, а затем испаряют на водяной .бане основную массу раствори­теля при непрерывном перемешивании.

Для полного удаления растворителя колбу с насадкой под­соединяют к водоструйному или вакуум-насосу на 30 мин.

Затем приготовленной насадкой заполняют колонку при лег­ком постукивании по ней или пользуясь вибратором.

Условия градуировки и работы хроматографа указаны в табл. 2.

Таблица 2

Колонка длиной 5 м

Колонка длиной 3 м

. Параметры

внутренний
диаметром

4 мм

внутренним
диаметром *

3 мм

внутренним
диаметром

4 мм

внутренним
диаметром

3 мм

Температура термостата, °С

Температура испарителя, °С

Расход газа-носителя, поступающего в колонку, мл/мни

Объем вводимой пробы, мкл, не более

Скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч‘

Продолжительность ана­лиза, мни

1.18—120 98—100

200—220

115-120 48—50 і 95—100 48-50

2

180—240

60

20 г анализируемого этилбензола взвешивают в колбе с рези­новыми уплотнениями или с притертой пробкой с погрешностью не более 0,0002 г, туда же с помощью микрошприца добавляют 7—10 мкл м-гексана и взвешивают с той же погрешностью. За­тем смесь тщательно перемешивают и вводят в хроматограф

Массовую долю примесей в этилбензоле определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют м-гексан. При обна­ружении в анализируемом этилбензоле н-гексана в качестве «внутреннего эталона» могут быть использованы гептан, октан или нонан. Градуировочный коэффициент (Ki) для каждого компо­нента находят по искусственным смесям, содержащим 0,01— 0,05% каждой примеси. .

Градуировочный коэффициент каждого компонента (Xi) вы­числяют по.формуле

*=&"•

где Xi— массовая доля компонента в искусственной смеси, %; 5_ЭТ— площадь пика м-гексана, мм²;

Хэт — массовая доля м-гексана в искусственной смеси, %;

Sj — площадь пика определяемого компонента, мм².

Площадь пика компонента (Si) и эталона (5_ЭТ) вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

Массовую долю каждой примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле

6’1 * ЯІЭТ * 1 00 t

- Т * /Л 1

где Ki —градуировочный коэффициент компонента;

Si —площадь пика определяемой примеси, мм²;

S_aT —площадь пика н-гексана, мм²;

т_Эт —масса «внутреннего эталона», г; ;

mi —масса анализируемой пробы, г. і

Массовую долю этилбензола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100-2X1, •

где 2X1 —суммарная массовая доля органических примесей, %.

Порядок выхода примесей этилбензола указан на хромато­грамме (черт. 1). • '

При наличии в анализируемом этилбензоле о-ксилола м- и п-ксилолы на хроматограмме не фиксируются. Массовую долю их вычисляют косвенно, и она равна ‘пятикратной массовой доле о-ксилола. '■

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10—15% относительно вычисляе­мой величины.

100 г анализируемого этилбензола, отфильтрованного от меха­нических примесей, выпаривают досуха в платиновой чашке вме­стимостью 150—200 мл (ГОСТ 6563—75) на водяной бане. Чаш­ку помещают в, муфельную печь и выдерживают 15 мин при ф00—550°С. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл соляной кислоты (ГОСТ 3118—77), прикрывают чашку часовым стеклом и выпаривают на водяной бане в течение 30 мин. Затем

' 1—гексан; 2, 3, 5, 6, 3, 9—парафиновые углеводороды; 4—бензол; 7—толуол; 10—этилбензол; 11—о-ксилол; 12—изопропилбензол; 13— л-диэтилбензол; 14—п-диэтилбензол

Черт. 1

водой смывают часовое стекло в чашку» выпаривают раствор до одной капли, туда же добавляют 5—10 мл воды и количественно переносят ^одержимое чашки в мерный цилиндр, доводя объем его до 20 мл водой. . .Далее определение проводят по ГОСТ 10555—75, 2,2'-дипири- диловым или 1,10-фенантролиновым методом.

Метод основан на сжигании этилбензола ламповым методом и образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодейст­вии азотнокислого серебра с ионами хлора.