Стандарт дополнить разделом — (перед разд. 2):

«2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 10-водный углекислый натрий в виде пыли вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с 10-водным углекислым натрием следует применять ин­дивидуальные средства защиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией».

Пункт 3.1. Заменить значение: 350 г на 560 г.

Пункт 3.1а, 3.2, 3.2.1 изложить в повой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов.

  1. Определение массовой доли углекислого натрия в прокаленном препарате и массовой доли потерь при прокаливании

    1. Аппаратура, реактивы, и растворы

Бюретка 2—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 по ГОСТ 25336—82.

Тигель высокий № 100 по ГОСТ 6563—75.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 концентрированная и раствор концент­рации с (Чг H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) .(индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1—77».

Пункт 3.2.2 изложить в новой редакции: «3.2.2. Проведение анализа

Около 5 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно про­каленный и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и выдерживают в течение 24 ч в эксикаторе над серной кислотой. Затем тигель с препаратом помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи находился не ниже уровня препарата в тигле, и нагревают постепенно до температуры (285±15)°С, поместив термометр в песок около тигля. Прокаливание при этой температуре ведут до постоянной массы. Допускается проводить прокаливание в высокотем­пературном сушильном шкафу при температуре (285±15) °С. При всех взве­шиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания.

Остаток растворяют в 50 см3, добавляют 1—2 капли метилового оранже­вого и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Затем раствор нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин—для удаления углекислоты. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода жел­той окраски в оранжевую».

Пункт 3.2.3.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно I н. раствора соляной или серной кислоты» на «раствора соляной или серной кислоты кон­центрации точно 1 моль/дм3», (2 раза); «количество» на «масса»; «соответствую­щее» на «соответствующая»;

последний абзац дополнить словами: «при Р=0,95».

Пункт 3.2.3.2. Заменить слово: «Потери» на «Массовую долю потерь»; последний абзац дополнить словами: «при Р=0,95».

' Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82 или тигель Гуча 2 по ГОСТ 9147—80 с кружком из беззольного фильтра «си­няя лента».

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

* Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72».

* Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «50 г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 25 г препарата квалификации ч. взвешивают с погреш­ностью не более 0,04 г» на «50,00 г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 25,00 г препарата квалификации ч.»; «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают е точностью до четвертого десятичного знака)»; исключить слова: «вместимостью 500 см3»;

второй абзац изложить в новой редакции: «При применении для фильтро­вания тигля Гуча его предварительно промывают 100 см3 раствора углекислого(Продолжение изменения к ГОСТ 84—76) натрия с массовой долей 10 %, 100 см3 воды и сушат до постоянной массы в условиях определения».

Пункт 3.3.3. Заменить обозначение: X на Х3 (2 раза);

формула. Экспликация. Исключить слово: «анализируемого»;

второй абзац дополнить словами: «при Т>=0,95»;

третий-седьмой абзацы исключить.

Пункт 3,4. Исключить слова: «при этом допускается использовать реактив Нессера-Винклера».

Пункт 3.4.1 изложить в новой редакции:

«3.4.1. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82) прибора для дистилляции, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, ес­ли общая масса азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг;

для препарата чистый для анализа —0,025 мг;

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом».

Пункт 3.5. Первый абзац до слов «до обесцвечивания» изложить в новой редакции: «1,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке № 118 (ГОСТ 6563—75), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора п-ннт- рофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77), нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 %»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

третий абзац. Заменить значение: 0,01 мг на 0,005 мг.

Пункт 3.6. Наименование изложить в новой редакции:

«3.6. Определение массовой доли общей серы (в пересчете на SOA — по ГОСТ 10671.5—74»;

первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «2,00 г пре­парата квалификации химически чистый и чистый для анализа или 1,00 г пре­парата чистый»; заменить слова: «бумажке» на «бумаге», «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента»;

второй абзац. Заменить слова: «общее содержание серы в виде сульфатов» на «общая масса серы (в пересчете на сульфаты)».

Пункт 3.7. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редак­ции:

«5,00 г препарата»;

заменить слова: «(0,2%-ный раствор)» на «(раствор с массовой долей п-нитрофенола 0,2 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77)»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса».

Пункт 3.8. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакцию «2,00 г препарата»; заменить значение и слова: 35 см3 на 30 см3; «25%-ного раствора азотной кислоты» на «раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %»; «1%-ным горячим раствором азотной кислоты» на «горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 1 %»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса».

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:

«3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 (ГО) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндры 1—25 и 1—100 по ГОСТ 1770—74,

Алюминон, раствор с (массовой долей алюминона 0,1 %, готовят по ГОСТ 4517—75 не менее чем за 1 ч до определения, годен в течение 5 сут.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей аммиака 10 %, готовят по ГОСТ 4517—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная х. ч.

Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212—76.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, х. ч.; раствор готовят следующим ( образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 см3 ! раствора аммиака и 40 см3 воды, доводят объем раствора водой до 100 см3 и! перемешивают. '

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой долей ук- , суснокислого аммония 5 %, проверенный на отсутствие алюминия в условиях; определения следующим образом: к раствору, содержащему 5,75 см3 воды/ 10 см3 уксуснокислого аммония и 0,75 см3 уксусной кислоты, прибавляют 1 см3 раствора алюминона и через 5 мин —10 см3 раствора углекислого аммо­ния. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным».

Пункт 3.9.2. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редак­ции: «1,00 г препарата помещают в коническую колбу»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,010 мг А1 на 0,0050 мг А1;

пятый абзац. Заменить единицу: мл на см3 (2 раза).

Пункт 3.10. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редак­ции: «2,50 г препарата»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; '

шестой абзац. Заменить слова: «содержание» на «масса», «количестве» на «объеме»; 1

восьмой абзац. Заменить слова: «2,2-дипиридиловым» на «2,2'-дипиридило- вым».

Пункты 3.11, 3.12, 3.12.1 изложить в новой редакции: «3.11. Определение проводят по ГОСТ 26726—85 методом пламенной фотометрии.

  1. Определение массовых долей кальция и магния пересчете на магний)

    1. Применяемые реактивы и растворы

Бюретка 1—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 7—2—10 или 4—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770—74.

Бумага лакмусовая или бумага индикаторная универсальная.

Буферный раствор (аммиачный) с р!Г 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76.

Вода дистиллированная ио ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей соляной/ кислоты 10 %.

  1. [ (окси-2-нафтил)-азо] -6-нитро-2-нафтол-4 сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 10398—76.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим

разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Mg.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', М'-тетрауксусной кислоты 2-вод- ная (ди-К’а-ЭДТА) по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации с (ди-Ца-ЭДТА) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 М); готовят по ГОСТ 10398—76».

Пункт 3.12.2. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой ре­дакции: «5,00 г препарата помещают в колбу»; дополнить словами: «Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем пипеткой 4—2—2 прибавляют, перемешивая, 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором ди-Ца-ЭДТА до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю»;

второй абзац. Заменить единицу: мл на см3.

Пункт 3.12.3. Первый абзац. Заменить слова: «Содержание суммы» на «Массовая доля»;

формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,01 М раствора трилона Б» на «раствора ди-Ца-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3» (3 раза), «ко­личество» на «масса», «соответствующее» на «соответствующая»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую долю»;последний абзац дополнить словами: «абсолютных при доверительной ве­роятности Р=0,95».

Пункт 3.13. Первый абзац изложить в повой редакции: «5,00 г препарата растворяют в 15 см3 воды и нейтрализуют в колбе прибора для определения мышьяка раствором серной кислоты в присутствии 1—2 капель раствора п- нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77). Доводят объем раствора водой до 30 см3 и далее определение проводят методом с при­менением бромнортутной бумаги в сернокислой среде»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,0010 мг As на 0,0005 мг As;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Допускается проводить опре­деление методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде»;

последний абзац изложить в новой редакции: «При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят методом с применением бромнортут­ной бумаги в сернокислой среде».

Пункт 3.14. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редак­ции: «5,00 г препарата»; заменить слова: «25%-ным раствором соляной кисло­ты в присутствии универсальной индикаторной бумаги» на «раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3116—77) в присутствии лакмусовой(Продолжение изменения к ГОСТ 84—76) бумаги (допускается проводить нейтрализацию до pH 7 по универсальной ин­дикаторной бумаге)»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

шестой абзац. Заменить слова: «содержание» на «массу», «количестве» на «объеме»;

девятый абзац дополнить словом: «фотометрически»;

последний абзац исключить.

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид упаковки: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции:

«5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 10-водного углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовле­ния».

Раздел 6 исключить.

(ИУС № 5 1987 г.)Редактор В. С. Бабкина
Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн
Корректор В. А. Ряукайте.

Сдано в наб. 25.02.81 Подп. в печ. 01.07.81 0.75 п. л. 0,80 уч.'ИЗД. л. Тир. 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 1389



Цена S коп.

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Величина

Единица

Наименование

Обозначение

русское

международное

ДЛИНА

метр

м

m

МАССА

килограмм

кг

kg

ВРЕМЯ

секунда

с

s

СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА

ампер

А

А

ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРАТУРА

кельвин

К

К

КОЛИЧЕСТВО ВЕЩЕСТВА

моль

МОЛЬ

mol

СИЛА СВЕТА

кандела

кд

cd

допол

Плоский угол

НИТЕЛЬНЫЕ I радиан

:диницы си рад

rad

Телесный угол

стерадиан

ср

sr