Группа Б39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ
Метод определения свободных щелочей и свободных органических кислот
Lubricating greases.
Method for determination of free alkalies and free organic acids
МКС 75.100
ОКСТУ 0254
Дата введения 1977-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1976 г. N 1119 дата введения установлена 01.01.77
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 6707-57
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1984 г., марте 1986 г. (ИУС 5-84, 6-86).
Настоящий стандарт распространяется на пластичные смазки, загущенные мылами, и устанавливает метод определения содержания свободных щелочей и свободных органических кислот.
Сущность метода заключается в растворении смазки в спиртобензиновой смеси и титровании ее кислотой или щелочью в присутствии фенолфталеина.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При определении содержания свободных щелочей и свободных органических кислот применяют:
колбу К -1-250-24/29 ТХС и переход П1-1-24/29-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82 или колбу К -1-250-29/32 ТХС и переход П1-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;
выпарительные чашки 1-6 вместимостью 25, 50, 100, 150, 250, 450 см и стаканы 1-6 вместимостью 25, 50, 150, 250, 400, 600 см по ГОСТ 9147-80;
цилиндры по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 см ;
бюретки 1-2-25-0,1 или 2-2-25-0,1 и бюретки 6-2-2 по ГОСТ 29251-91;
электроплитку с закрытой спиралью или водяную баню;
холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336-82 или стеклянную трубку длиной 700-750 мм; диаметром 5-6 мм, или стеклянную трубку длиной 1000-1100 мм, диаметром 8-10 мм;
шпатель;
бензин легкий прямой перегонки с концом кипения не выше 180 °С, не содержащий тетраэтилсвинца;
спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300-87, 60%-ный раствор: для приготовления раствора спирта к 7,5 объемам спирта приливают 3,5 объема дистиллированной воды;
гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., титрованный спиртовой раствор 0,1 моль/дм ;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., титрованный раствор 0,1 моль/дм ;
фенолфталеин по НТД, 1%-ный спиртовой раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные ВЛКТ-500 или другие, 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88*.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. В нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 15 мм от стенок сосуда, складывают их вместе в фарфоровую чашку или стакан и тщательно перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В коническую колбу помещают 2-5 г испытуемой смазки, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г.
3.2. В другую коническую колбу наливают 30 см бензина и 30 см 60%-ного этилового спирта, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят смесь 5 мин при непрерывном перемешивании.
В горячую спирто-бензиновую смесь добавляют 3-4 капли фенолфталеина и нейтрализуют ее при непрерывном перемешивании 0,1 моль/дм спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.
3.3. Нейтрализованную горячую спирто-бензиновую смесь переливают в колбу с испытуемой смазкой, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят содержимое колбы при перемешивании до растворения смазки.
После полного растворения смазки смесь в колбе кипятят еще 5 мин, затем закрывают ватой верхний конец трубки холодильника и охлаждают смесь до комнатной температуры. Для определения свободных щелочей охлаждение не требуется.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. В колбу добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют содержимое ее: при розовой окраске спирто-водного слоя - 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до исчезновения окраски; при отсутствии окраски спирто-водного слоя 0,1 моль/дм спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свободных щелочей в пересчете на гидроокиси натрия ( ) в процентах по массе вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см ;
0,0040 - количество гидроокиси натрия, соответствующее 1 см точно 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, г;
- масса испытуемой смазки, г.
4.2. Массовая доля в смазке свободных щелочей до 0,02% оценивается как отсутствие свободных щелочей.
4.3. Массовую долю свободных органических кислот ( ), выраженную в мг KОН на 1 г смазки, вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см ;
0,00561 - титр 0,1 моль/дм раствора гидроокиси калия;
1000 - коэффициент для пересчета г на мг;
- масса испытуемой смазки, г.
4.4. Массовую долю свободных органических кислот в пересчете на олеиновую кислоту ( ) в процентах по массе вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см ;
0,02825 - количество олеиновой кислоты, соответствующее 1 см точно 0,1 моль/дм раствора гидроокиси калия, г;
- масса испытуемой смазки, г.
4.5. Массовая доля свободных органических кислот до 0,02 мг KОН на 1 г смазки или 0,01% оценивается как отсутствие в смазке свободных органических кислот.
4.6. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ
5.1. Сходимость метода
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, определенных по черт.1 и 2 для большего результата.
Черт.1
Черт.2
5.2. Воспроизводимость метода
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, определенных по черт.1 и 2 для большего результата.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Смазочные материалы, индустриальные
масла и родственные продукты.
Методы анализа: Сб. стандартов. -
М.: Стандартинформ, 2006
