---

Параллельно проводят "холостой опыт", где вместо раствора формальдегида отбирают 10 см дистиллированной воды, который используют в качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности.

Если концентрация формальдегида в растворе 1 составляла 2,0 г/дм , то количество формальдегида в приготовленных стандартных растворах соответственно 0,20; 0,40; 1,0; 1,4; 2,0 мг/дм .

Измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре или спектрофотометре при длине волны 412 нм. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси расчетные значения концентрации формальдегида в мг/дм , а на вертикальной оси - полученные данные оптической плотности растворов.

17.4. Проведение испытаний

Элементарные пробы, отобранные по п.17.1 взвешивают, разрезают на части размером 1 см и помещают каждую в коническую колбу с притертой пробкой, заливают 20 см дистиллированной воды (это количество отбирают пипеткой). Если кусочки ткани плохо смачиваются водой, то необходимо добавить 1-2 капли раствора смачивателя типа сульфосида 31 концентрацией около 100 г/дм . Колбы помещают на водяную баню и выдерживают при температуре (40±2) °С в течение 60 мин при помешивании через каждые 5 мин. Затем сразу раствор фильтруют через стеклянный фильтр, после чего в коническую колбу с притертой пробкой отбирают от каждой пробы 5-10 см фильтрата (в зависимости от содержания формальдегида), добавляют 10 см ацетилацетоновой смеси и выдерживают 30 мин при температуре (40±2) °С, охлаждают при температуре 18-25 °С. Содержимое конических колб без потерь переносят в мерные колбы вместимостью 100 см , доводят до метки дистиллированной водой.

Параллельно проводят "холостой опыт", где вместо фильтрата используют дистиллированную воду, в дальнейшем этот раствор применяют в качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности.

Если фильтрат окрашен, то дополнительно в коническую колбу с притертой пробкой отбирают 5-10 см фильтрата и добавляют вместо ацетилацетоновой смеси 10 см дистиллированной воды, дальнейшую обработку проводят как описано выше. Оптическую плотность этого раствора измеряют в сопоставлении с дистиллированной водой и полученную величину вычитают из значения оптической плотности, определенной для раствора с добавлением ацетилацетоновой смеси.

Если требуется доказать, что оптическая плотность испытываемых растворов обусловлена только наличием в них формальдегида, то проводят дополнительные испытания согласно приложению 3.

Определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре или спектрофотометре при длине волны 412 нм.

При возникновении разногласий между изготовителем и потребителем применяют спектрофотометр.

17.5. Обработка результатов

Количество свободного формальдегида ( ), выраженное в микрограммах на грамм ткани (мкг/г), вычисляют по формуле

,

где - количество формальдегида, найденное по калибровочному графику, мг/дм ;

- объем фильтрата, взятый на анализ, см ;

- масса элементарной пробы, г;

20 - количество дистиллированной воды, помещенной в колбу с навеской, см ;

100 - вместимость колбы, см .

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до первого десятичного знака и округленное до целого числа. Допускаемые расхождения между параллельными опытами не должны превышать ±3%.

Результаты испытаний записывают в протокол по форме, указанной в приложении 4.

Разд.17. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Раствор хлористого цинка в муравьиной кислоте готовят следующим образом: 20 г безводного хлористого цинка растворяют в 68 г безводной муравьиной кислоты и разбавляют водой до общей массы 100 г. При приготовлении раствора необходимо учитывать плотность взятой муравьиной кислоты и разбавление проводят согласно таблице.

Количественное соотношение компонентов раствора хлористого цинка в муравьиной кислоте в зависимости от плотности муравьиной кислоты при весовой части хлористого цинка, равной 0,2

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ 0,13 МОЛЬ/ДМ РАСТВОРА ГИДРООКИСИ БАРИЯ

Для приготовления 10 дм раствора гидроокиси бария молярной концентрации 0,13 моль/дм на технических весах берут навеску гидроокиси бария массой (460±10) г. Навеску переносят в бутыль вместимостью 20 дм , заливают ее (10±0,1) дм дистиллированной водой, нагретой до температуры (35±10) °С.

Бутыль плотно закрывают пробкой, энергично встряхивают и устанавливают вдали от нагревательных приборов на 15 ч.

По истечении 15 ч прозрачный, отстоявшийся раствор сливают с помощью сифона в бутыль вместимостью 10 дм , соединенную с бюреткой. Верхний конец бюретки необходимо снабжать хлоркальциевой трубкой. Молярность приготовленного раствора гидроокиси бария определяют титрованием раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм .

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

ПРОВЕРКА ПРОБЫ С ДИМЕДОНОМ

Аппаратура и реактивы

5,5-диметил-1,3-циклогександион (димедон) по ТУ 6-09-4690, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия по ГОСТ 18300.

Аппаратура по п.17.2.

В коническую колбу с притертой пробкой отбирают 5 см фильтрата, туда же добавляют 1 см спиртового раствора димедона свежеприготовленного растворением 1 г димедона в 100 см этилового спирта, встряхивают, выдерживают на водяной бане при температуре (40±2) °С в течение 10 мин, добавляют 10 см ацетилацетоновой смеси, встряхивают и выдерживают 30 мин при (40±2) °С, охлаждают при 18-25 °С в течение 30 мин, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Измеряют оптическую плотность, используя в качестве раствора сравнения пробу "холостой опыт" (п.17.4).

Если оптическая плотность не фиксируется прибором, следовательно в испытываемой пробе присутствует только формальдегид.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Наименование предприятия

Наименование ткани, артикул

Вид отделки

Количество формальдегида, мкг/г

ПРИЛОЖЕНИЯ 3, 4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Изделия текстильные. Технические условия.

Методы испытаний. Нормы: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003