Если вещество кристаллизуется с переохлаждением (не более 2-3 °С), то за температуру кристаллизации принимают температуру, соответствующую горизонтальному участку кривой после повышения температуры (см. черт.2б).
Если на протяжении первых десяти отсчетов после повышения температуры не будет получена постоянная температура, то температуру кристаллизации определяют графической экстраполяцией, продолжая прямую, соединяющую первую, вторую, девятую и десятую точки отсчета влево до пересечения с линией охлаждения жидкости (см. черт.2в, г).
Чем чище вещество, тем выше уровень площадки по оси ординат и тем меньше угол наклона ее к горизонтали. При значительных количествах примесей горизонтальный участок экспериментальной кривой будет гораздо короче или его совсем не будет. Допускается для технических продуктов наличие нескольких горизонтальных участков экспериментальной кривой. В этом случае за температуру кристаллизации принимают температуру верхнего горизонтального участка.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. При определении в приборах Баумана-Фрома и Жукова с использованием всех типов термометров за температуру кристаллизации принимают температуру, установленную в соответствии с п.1.2.4, 1.2.5 и 1.2.7 настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.2. При определении в приборе, состоящем из двух пробирок, температуру кристаллизации ( ) в градусах Цельсия вычисляют по формуле
,
где - температура кристаллизации, определенная графическим методом или по температурной остановке, °С;
- средняя температура выступающего над уровнем продукта столбика ртути, °С;
- высота столбика ртути термометра, выступающего над уровнем продукта, °С;
0,00016 - коэффициент расширения ртути.
3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С для термометров с ценой деления 0,1 и 0,2 °С и 1 °С для термометров с ценой деления 0,5 °С. При проведении определений в других приборах допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений указывают в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2 °С для термометров с ценой деления 0,1 и 0,2 °С и ±1 °С для термометров с ценой деления 0,5 °С при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты химические органические.
Методы определения физических показателей качества:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1998
