---

Пикнометр вынимают из бани и охлаждают до температуры, которая немного ниже температуры испытания.

Сухой мягкой тканью с поверхности пикнометра снимают остатка воды и нефтепродукта, удаляют статическое электричество и взвешивают с погрешностью не более 0 ,0005 г.

2 .2 .3 .1 , 2 .2 .3 .2 . (Измененная редакция, Изм. № 1 ).

2 .2 .4 . Обработ ка результ ат ов

2 .2.4.1 . Выч исление пло тности жидки х нефтепродуктов

Если температура определения одинакова с температурой определения водного числа ( t_t = t_c ) , плотность вычисляют по формуле ( 2), если температура определения отличается от температуры определения водного числа ( t_t ≠ t_c ) , плотность вычисляют по формуле ( 3)

_{( 2 )}

₍₃₎

где ρ _t - плотность образца при температуре определения, кг/м ³ ;

ρ _c - плотность воды при температуре определения водного числа (см. приложение 3), кг/м ³ ;

t_c - температура, при которой определяется водное число, ° С;

t_t - температура, при которой проводится испытание, ° С;

m ₀ - масса пустого пикнометра на воздухе, г;

m _c - м асса пикнометра с водой на воздухе при температуре определения водного числа, г;

m _t - масса пикнометра с образцом на воздухе при температуре испытания, г;

C - поправка на давление воздуха (см. приложение 4), кг/м³ ;

α - коэффициент объемного расширения стекла, из которого изготовлен пикнометр (см. п. 2.2.4.5).

2 .2 .4 .2 . В ы числение плотности твердых и вязких нефтеп родук тов

Применяя способ, описанный в п. 2.2.3.2 , плотность твердых и вязких нефтепродуктов вычисляют по формуле 4, если температура определения одинакова с температурой определения водного числа ( t_t = t_c ).

₍₄₎

и по формуле ( 5), если температура определения отличается от температуры определения водного числа ( t_t ≠ t_c )

₍₅₎

где m ₁ - масса пикнометра в воздухе, частично наполн енного тв ердым или вязки м образцом, г;

m ₂ - масса пикнометра с образцом в воздухе, наполненного во л ей при температуре t_t , г.

2 .2 .4 .1 , 2 .2 .4 .2 . (Измененная редакция, Изм. № 1 ).

2 .2 .4 .3 . Расче т относительной плотности

Относительная плотность - отношение плотности вещества при заданной температуре к плотности воды при такой же температуре. В соответствии с определением относительную плотность пол учаю т в результате деления соответствующей плотности образца на плотность воды в аналогичны х единицах и при такой же требуемой температуре определения.

2 .2 .4 .4 . За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух опре делений . Результат записывают, округляя число до четырех значащих цифр. Плотность, вы раженная в кг/м³ , переводится в г/см³ путем деления результата на 1000 .

2 .2 .4 .5 . Поправка на т е рмическое расш ирение ст екла пикн оме тра

При расчете плотности и относительной плотности по измерениям, проведенным при температуре t_t , отличающейся от температуры t_c , при которой калиброван п и кнометр, учитывают поправку на объемное расширение стекла, из которого изготовлен пикнометр.

Коэффициент объемного расширения боросиликатного стекла известны, зависят от его изготовления и относятся к трем основным категориям, имеющим коэффициент объемного расширения 10 × 10 ^-6, 14 × 10^-6 и 19 × 10^-6 ° С^-1.

При использовании пикнометров из боросиликатного стекла и для получения большей точности определения необходимо:

а) обеспечить t_t = t_c или

б) использовать пикнометр с известным коэффициентом объемного расширения.

Если это невозможно, то удовлетворительная точность достигается при учете коэффициен та 10 × 10 ^-6 ° С^-1.

Коэффициент расширения для пикнометров из натриевого стекла 25 × 10^-6 ° С^-1.

2 .2 .4 .3 - 2 .2 .4 .5 . (Введены дополнительно , Изм . № 1 ).

2 .2 .5 . Точность метода

2 .2 .5 .1 . Дл я жидк их нефтепродуктов

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем , признаются достоверными (с 95 %- ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0006 г/см³ ,

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются дост о верны ми (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превы шает 0 ,0006 г /см³.

2 .2 .5 .2 . Для твердых нефтепродуктов

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0 ,0012 г/см³.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превыш ает 0 ,0024 г/см³.

2 .3 . Определение плотности градуирован ным дв ухколенным пикнометром

Метод применяется для определения п лотности продуктов с давлением насыщенных паров равным или менее 130 кПа и с кинематической вязкостью при температуре испытания равной или мен ее 50 мм² /с, особенно, когда испытуемого продукта недостаточно для полно го заполнения пикн ом етров других типов.

Плотность двухколенным пикнометром определяют при температур е испытания.

2 .2 .5 .1 , 2 .2 .5 .2 , 2 .3 . (Измененная редакц и я, Изм. № 1 ).

2 .3 .1 . Аппаратура , реак тивы и материалы

Термометры, весы, пипетки, реактивы и материалы - п о п. 2.2.1.

Пикнометры типа ПЖ- 4 по ГОСТ 22524.

Штати в -подставка для пикнометра.

Термостат или водяная баня , глубина которых до лжна быть больше высоты пикнометра, поддержи вающи е температуру с погрешностью не более 0,1 ° С.

2 .3 .2 . Подготовка к испытанию

2 .3 .2 .1 . Подготовка пикнометра по п. 2.2.2.1.

2 .3 .2.2 . Перед первым использованием и далее не реже одного раза в год градуируют пик нометр. Для этого п икнометр взвешивают с погрешностью не более 0 ,0002 г. Заполняют дистиллированной водой, поместив в жидкость кривой конец и удерживая пи кнометр в в ертикальн ом положении. Бла годаря капиллярному эффекту жидкость по изгибу попадает в колено и пикнометр заполнится за счет сифон иров ан ия. Затем пикнометр помещают в термостат или в одяную баню с температурой 20 °С таким образом, чтобы жидкость в пикно метре была ниже уровня жидкости в бане, и вы держивают около 30 мин, отмечают в каждом колене уровень жидкости с точностью до наименьшего деления.

Пикнометр извлекают из бани , дают стечь воде с наружной поверхности. Для ускорения высыхания пикнометр погружают в стакан с ацетоном и вытирают сухой чистой безворсовой тканью.

Снимают с поверхности пикнометра статический заряд и взвешивают пикнометр с погрешностью не более 0 ,0002 г.

Разность масс наполненного и пустого пикнометра является «водным числом » пикнометра при температуре 20 ° С и соответствует сумме отсчетов уровней воды по обеим шкалам.

Пикнометр градуируют в трех точках (минимальное, максимальное и промежуточное деления), определив массу дистиллированной воды и соответствующий ей уровень в делениях шкалы. На основании этих отсчетов строят график: по оси абсцисс откладывают значения «водных чисел» , по оси ординат - суммы отсчетов уровня воды по обеим шкалам.

Все точки должны лежать на прямой линии, которая дает «водное число» пикнометра для любого суммарного показания шкал. Если разброс точек превышает два малых деления шкалы с любой стороны прямой линии и последующие испытания не вносят изменений , пикнометр считается непригодным к работе.

При проверке градуировки пикнометра необходимо получить не менее трех пар результатов, последовательно сливая воду.

2 .3 .3 . Проведение испыт ания

Пикнометр, подготовленный по п. 2.2.2.1, с установленным «водным числом» взвешивают с погрешностью не более 0 ,0002 г и заполняют испытуемым продуктом при температуре испытания. Если температура испытания ниже температуры окружающей среды или необходимо свести к минимуму потери от испарения, пикнометр следует заполнять до самого низкого градуированного участка шкалы. Пикнометр с испытуемым продуктом ставят в баню при температуре испытания и выдерживают не менее 30 мин, после чего прои зводят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет производят, когда уровень жидкости в обеих капиллярных трубках установится.

Пикнометр вынимают из бани, опускают в стакан с ацетоном , вытирают сухой мягкой тканью и выдерживают на воздухе, чтобы температуру пикнометра привести к температуре окружающей среды, затем взвешивают с погрешностью не более 0 ,0002 г.

При определении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустой пикнометр охлаждают до температуры от 0 до 5 ° С. Если происходит конденсация влаги, то к одной из двух капиллярных трубок прикрепляют трубочку для осушки, при этом необходимо, чтобы в капиллярной трубке было как можно меньше испытуемого продукта. Минимальные потери летучих компонентов и оптимальная скорость испарения продукта обеспечиваются при общей длине пустой капиллярной трубки более 10 см.

2 .3 .4 . Обработка результатов

Относительную плотность при температуре испытания (ρ ^t₄ ) вычисляют по формуле

ρ ^t₄ = (m₃ - m₁)/m, ( 6 )

где m ₁ - масса пустого пикнометра, г;

m ₃ - масса пикнометра с продуктом, г;

m - «водное число» пикнометра, г.

Плотность испытуемого продукта ( ρ ), кг/м ³ , вычисляют по формуле

ρ = ρ ^t₄ × ρ_c + C,

где ρ _c -п лотность воды при температуре определения водного числа (см. приложение 3), кг/м³;

C - поправка на давлен и е воздуха, кг/м³ (см. приложение 4).

Пересчет плотности при температуре испытания на плотность при температуре 20 ° С проводят по таблице приложения 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

2 .3 .5 . Точность метода

2 .3 .5.1. Сход имо сть

Два результата определен и й, полученные одним испо лнителем, признаются достоверными (с 95 %-н ой доверительной вероятностью), если расх ождение между ними не превышает 0 ,0007 г/см³ для испытуемых продуктов, и меющи х плотность 0 ,7770 - 0 ,8920 г/см³.

2 .3 .5 .2 . Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лаборатор и ях, признаются достов ерными (с 95 %-ной доверительной веро ятностью), если расхождение между ними не прев ыш ает 0 ,001 г/см³ для испытуе мых продукто в, имеющих плотност ь 0 ,7770 - 0 ,8920 г/см³.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Таблица перевода плотности при температуре испытания в плотность при 20 °С