---

ГОСТ 3900-85

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВ ЕН НЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01 .01 .87

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ АРЕОМЕТРОМ

Метод применяется для определения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром для нефти.

1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкал е ареометра при т емпературе определен ия и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С .

1 .2 . Аппаратура

Ареометры для нефти по ГОСТ 18481 . Допускается применять аналогичные ареометры, отградуированные по нижнему мениску.

Цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров.

Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ- 4 № 4 по ТУ 25-2021 .003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400 при использовании ареометров типа АН. Термометр должен быть калиброван на полное погружение.

Термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0 ,2 °С.

1 .3 . Подго тов ка к ис пытанию

Отбор проб , - по ГОСТ 2517.

В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу до в одят до температуры и спытания, указанной в табл. 1.

В случаях, не предусмотренных табл. 1, пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.

Для измерения количества нефти или нефте п родукта по объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, при которой известен объем.

1.4 . Проведение испыт ания

1 .4 .1 . Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту же температуру, что и проба, избегая о бразован ия пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фил ьтров альной бумагой.

1 .4 .2 . Температуру и спытуемой пробы изме ряют до и после измерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных не фтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жи дкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбика термометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополни те льным терм ометром. Температуру поддержи вают постоянной с погрешностью не более 0,2 ° С.

Таблица 1

1 .4 .3 . Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым про ду ктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачиван ия части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.

1 .4 .4 . Когда ареометр установится и прекратятся его колебани я, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска (черт. 1). Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания ρ (масса продукта содержащейся в единице его объема, г/см³).

При использовании ареометров , градуи рованных по нижнему мениску, показания отсчитывают в соответствии с черт. 2 и вносят поправку на мениск в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Ч е рт. 1

Черт. 2

1 .4 .5 . Об работ ка результатов

Измеренную температуру испытания округл я ют до б лижайшего значения темпе ратуры, указанной в табли це обязательного приложения 1.

По округленному значению температуры и плотности, ρ , определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20 ° С по таблице обязательного приложения 1.

Пример пересчета плотности, измеренной при температуре испытания, на плотность при температуре 20 °С , дан в обязательном приложении 1. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.

Для нефти и нефтепродуктов, пред н азначенных на экспорт, допускается пересчитывать измеренную плотность на плотность при 15 ° С по таблицам МС ИСО 91 /1-82 , при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах (тонны) на объемные (баррели) вносят поправку в соответствии с обязательным приложением 2.

1 .4 .6 . Точность метода

1 .4 .6 .1 . Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверным и (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0 ,0005 г/ см³ для прозрачных продуктов; 0 ,0006 г/см³ - для темных и непрозрачных продуктов.

1.4 .6 .2 . Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см³ для прозрачных продуктов; 0 ,0015 г/см³ - для темных и непрозрачных продуктов.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ ПИКНОМЕТРОМ

2 .1 . Сущность метода

Метод основан на определении относительной плотности - отношения массы испытуемого продукта к массе воды, взятой в том же о бъеме и при той же температуре. Так как за единицу массы принимается масса 1 см³ воды при температуре 4 ° С, то плотность, выраженная в г/см³, будет численно равна плотности по отношению к воде при температуре 4 ° С.

2 .2 . Оп ределен ие плотности и относительной плотности пикнометром с капилляром в пробке и ме ткой

Метод применяется для определения плотности нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, а также гудронов , асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов с нефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработке нефти и легколетучих жидкостей, дав ление насыщенных паров которых определенное по ГОСТ 1756, превышает 50 кП а, или начало кипения которых ниже 40 ° С.

Плотность продуктов определяют при температуре 20 ° С.

2 .1 , 2 .2 . (Измененная редакция, Изм. № 1 ).

2 .2 .1 а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 .

(Введен дополнительно, Изм. № 1 ).

2 .2 .1 . Аппаратура , реактивы и мате риалы

Пикнометры типов ПЖ- 1 , ПЖ-2 , ПЖ-3 , ПТ по ГОСТ 22524 или другого типа, обеспечивающие ту же точность.

Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ- 4 № 4 по ТУ 25-2021 .003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400.

В случае разногласий применяют термометр с ценой деления 0 ,05 ° С, калиброванный на полное погружение.

Термостат или водяная баня для поддержания температуры 20 °С с погрешностью не более 0 ,1 °С; в качестве водяной бани можно использовать стакан любого исполнения (с мешалкой) вместимостью не менее 1 дм³ по ГОСТ 25336.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0 ,0002 г.

Пипетка с оттянутым капилляром.

Хромовая смесь (60 г двухром ов окислого калия по ГОСТ 2652, 0,1 дм³ дистиллиров анной воды и 1 дм³ серной кислоты, х.ч., и ли ч.д.а . по ГОСТ 4204) .

Спирт этиловый ректификованны й технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый техни ческий по ГОСТ 17299.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Нефра с -С 50 /170 по ГОСТ 8505.

Не ф рас по ГОСТ 8505.

Вода дистиллированная, р Н = 5 ,4 - 6 ,5 .

Ткань мягкая без в орсовая.

Эфир этиловый технический по ГОСТ 8981.

(И змененная редакция, Изм . № 1 ).

2 .2 .2 . Подготовка к испытанию.

2 .2 .2 .1 . Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой, потом ацетоном и ли спиртом. Такую промывку ведут перед калибровкой или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью.

Перед повторным испытанием пикнометр промывают бензином или други м раств орителем, затем высушивают.

Для предотвращения появления статического заряда поверхность пикнометра протирают слегка увлажненным куском ткани. Статический заряд можно снять, если подуть на пикнометр.

2 .2 .2 .2 . Устанавливают «водное число» пикнометра, то есть массу воды в объеме пикнометра при температуре 20 °С.

Подготовленный по п. 2.2.2.1 пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0 ,0002 г, наполняют при помощи пипетки дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной до 18 - 20 ° С водой (пикнометр типов ПЖ-1 , ПЖ-2 , ПТ - немного выше метки, пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), следя за тем, чтобы в пикнометр не попали воздушные пузырьки, и погружают до горловины в термостат или баню с температурой 20 °С.

Пикнометр выдерживают при 20 °С в течение 30 мин. Когда уровень воды в шейке пикнометра меткой перестанет изменяться, избыток воды отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска.

В пикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, избыток ее снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с установленным при 20 ° С уровнем воды тщательно вытирают снаружи безворсовой тканью, снимают статический заряд и взвешивают с погрешностью не более 0 ,0002 г. «Водное число» пикнометра ( m ) вычисляют по формуле

m = m _c - m ₀ , ( 1 )

где m _c - масса пикнометра с водой, г;

m ₀ - масса пустого; пикнометра, г.

«Водное число» пикнометра устанавливают перед первым использованием пикнометра и не реже одного раза после 20 определений плотности продуктов.

При установлении «водного числа» пикнометра производят не менее трех определений. За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех последовательных определений.

При необходимости определения плотности или относительной плотности при температуре выше или ниже 20 °С пикнометр градуируют и проверяют при той же температуре, при которой определяют плотность.

(И змененная редакция, Изм. № 1 ).

2 .2 .2 .3 . При определении плотности вязкого продукта последн ий предв арительно нагревают до 50 - 60 ° С, твердый продукт предварительно измельчают на кусочки.

2 .2 .3 . Проведе ние испытания

2 .2 .3 .1 . Проведение и спытан ия жидки х нефт епр одуктов

Пикнометр, подобранный в зависимости от свойств испытуемого продукта и подготовленный по п. 2.2.2.1, взвешивают с погрешностью не более 0 ,0005 г, если вместимость пикнометра более 25 см³, и с погрешностью не более 0 ,0002 , если вместимость пикнометра менее 25 см³.

Пикнометр, подгото в ленный по п. 2.2.2.1, с установленным «в одным числом», заполняют испытуемым продуктом с помощью пипетки при температуре 18 - 20 ° С (пикнометр типов ПЖ-1, ПЖ-2 , ПТ - немного выше метки, а пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), стараясь не задеть стенки пикнометра, не допуская возникновения пузырьков. Пикнометр закрывают пробкой, погружают до горловины в термостат или баню с температурой 20 °С и выдерживают до тех пор, пока уровень испытуемого продукта не перестанет изменяться (как правила не менее 30 мин). Избыток продукта отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень продукта в пикно метре устан авливают по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке продукт выступает из капилляра и и збыток его снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с испытуемым нефтепродуктом вынимают из ба н и, охлаждают при температуре, которая н емного н иже заданной температуры, тщательно вытирают снаружи, удаляют статическое электричество и взвешив ают с указанной выше по грешностью.

2 .2 .3 .2 . п роведение и спытания тв ерды х и вязк их нефтепро дук тов

Пикнометр, подготовленный по п. 2.2.2.1, с установленным « в одным числом» взвешивают с по грешностью не более 0 ,0002 г, заполняют (примерно наполовину) нагретым до 50 - 60 ° С вязким испытуемым продуктом так, чтобы продукт не попал на стенки пикно метра, нагревают до (90 ± 10 ) ° С (в зависимости от вязкости продукта) в течение 20 - 30 мин для удаления пузырьков воздуха и дают ему охладиться в термостате или водяной бане до температуры 20 ° С.

При определении плотности твердого продукта пикнометр заполняют (примерно наполовину) мелкими кусочками продукта и затем помещают в термостат при температуре на 10 ° С выше его температуры плавления, но не ниже 100 ° С для удалени я воздуха и полного расплав ления.

Когда пикнометр частично (примерно наполовину заполнен, нагрет и охлажден до температуры, близкой к 20 °С, его взвешивают с погрешностью не более 0 ,0005 г.

В пикнометр с испытуемым продуктом наливают свежепрокипяченную дистиллированную воду , вытесняя таким образом воздух, воздушные пузырьки снимают тонкой проволокой. Заполненный пикнометр погружают до горловины в баню (или термостат) при 20 °С или другой заданной температуре и выдерживают не менее 30 мин, пока все воздушные пузырьки не выйдут на поверхность и уровень жидкости в пикнометре не установится. Затем пикнометр закрыв ают крышкой (пробкой) с капиллярной трубкой, имеющей температуру испытания, не допуская в озникновения воздушных пузырьков под крышкой (пробкой). Удаляют избыток воды с поверхности капиллярной трубки, мениск жидкости в капиллярной трубке устанавливают на уровне поверхности крышки (пробки).