---

Растворы сравнения (эталоны), запаянные или герметически закрытые и хранящиеся в темном месте, пригодны в течение года.

4.2.2.3 Проведение измерения

Пробирку, заполненную дистиллированным глицерином в том же объеме, что и раствор сравнения, рассматривают на фоне белой бумаги и визуально определяют соответствие окраски испытуемого глицерина окраске эталонов.

Цветное число дистиллированного глицерина принимают равным цветному числу раствора сравнения йодной шкалы, имеющего такую же окраску.

4.2.3 Применение по требованию потребителя методов измерения цветного числа дистиллированного глицерина с помощью тинтометра Ловибонда (приложение А) и с применением платиново-кобальтовой шкалы (приложение Б) не является браковочным фактором.

4.3 Методы определения прозрачности

4.3.1 Метод определения прозрачности сырого глицерина

4.3.1.1 Аппаратура

Пробирки П1(2)-14-120(100) по ГОСТ 25336.

4.3.1.2 Проведение определения

В чистую сухую пробирку наливают глицерин высотой столба 50 мм и рассматривают его в проходящем свете. Глицерин считают прозрачным, если в нем нет взвешенных частиц или мути.

4.3.2 Метод определения прозрачности дистиллированного глицерина

4.3.2.1 Аппаратура и материалы

Лампочка электрическая 60 Вт.

Цилиндр 3-100 (без подставки) по ГОСТ 1770.

Стекла 100х150х2 мм.

Шрифт - кегль 10 литературный в виде условного текста на русском языке (приложение В).

4.3.2.2 Проведение определения

Между двумя прозрачными чистыми стеклами помещают отпечатанный на бумаге шрифт. По периметру стекол делается водоустойчивая окантовка, которая предохраняет шрифт от попадания на него влаги и пыли.

Цилиндр ставят на стекло со шрифтом, слева помещают электрическую лампочку на расстоянии 25 см от глаза. В цилиндр осторожно по стенке, во избежание образования пузырьков воздуха, наливают охлажденный до комнатной температуры глицерин до отметки 90 см . Оставляют до исчезновения пузырьков воздуха и читают шрифт. Если буквы читаются отчетливо, то исследуемый глицерин оценивают как "прозрачный", если же чтение букв затруднено - как "мутный".

4.4 Метод определения запаха дистиллированного глицерина

4.4.1 Аппаратура

Баня водяная для поддержания температуры 15-20 и 100 °С.

Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.

Применение аппаратуры, по качеству и характеристикам не уступающей перечисленной выше, не является браковочным фактором.

4.4.2 Проведение определения

5-10 см глицерина наливают в стакан, помещают в водяную баню и выдерживают в течение 15 мин: динамитный глицерин - при 100 °С, остальные марки - при 15-20 °С.

Запах испытуемого глицерина оценивают органолептически.

Глицерин считают соответствующим требованиям стандарта в случае отсутствия посторонних, не свойственных ему запахов.

4.5 Методы измерения плотности

4.5.1 Метод измерения относительной плотности пикнометром

4.5.1.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524 типов ПЖ-2 и ПЖ-3, вместимостью 25 и 50 см .

Пипетки 2-2-5 и 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Термостат, обеспечивающий температуру (20±1) °С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежепрокипяченная и охлажденная.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь хромовая.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Эфир этиловый по нормативному документу по стандартизации.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.5.1.2 Подготовка к измерению

4.5.1.2.1 Приготовление хромовой смеси

В концентрированную серную кислоту добавляют 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до его растворения.

4.5.1.2.2 Пикнометр последовательно промывают хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром, высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5.1.3 Проведение измерения

Пикнометр заполняют с помощью пипетки дистиллированной водой намного выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа ПЖ-3), закрывают пробкой (только для типа ПЖ-2) и выдерживают в течение 20 мин в термостате при температуре (20±1) °С.

Пикнометр типа ПЖ-2 погружают в термостат на такую глубину, чтобы уровень жидкости находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра.

Пикнометр типа ПЖ-3 погружают в термостат на такую глубину, чтобы уровень жидкости в нем находился на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.

При (20±1) °С в пикнометре типа ПЖ-2 уровень воды доводят до метки, отбирая излишек воды при помощи фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, корректируя уровень его заполнения. При использовании пикнометра ПЖ-3 вода выступает из капилляра. Избыток воды осторожно удаляют фильтровальной бумагой. Затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха без следов волокон на стекле и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Пикнометр освобождают от воды, промывают спиртом и эфиром, сушат струей воздуха, заполняют испытуемым глицерином, удалив предварительно пузырьки воздуха. Затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

4.5.1.4 Обработка результатов

Относительную плотность вычисляют по формуле

, (1)

где - масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

- масса пикнометра с глицерином, г;

- поправка на аэростатические силы, вычисляемая по формуле

, (2)

где - плотность воздуха при 20 °С, г/см ;

- объем пикнометра, см .

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,0005 г/см при доверительной вероятности 0,95.

Вычисление производят с точностью до четвертого десятичного знака.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ±0,0002 г/см при доверительной вероятности 0,95.

4.5.2 Метод измерения плотности денсиметром (ареометром)

4.5.2.1 Аппаратура

Ареометр АОН-1 1180-1240 или АОН-1 1240-1300 по ГОСТ 18481.

Термометр жидкостный стеклянный с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Термостат, обеспечивающий температуру (20±1) °С.

Цилиндр 1(3)39/265(335) по ГОСТ 18481.

Применение другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше, не является браковочным фактором.

4.5.2.2. Проведение измерения

Пробу глицерина помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего края на 3-4 см, и выдерживают 20 мин в термостате при температуре (20±1) °С. Затем измеряют температуру глицерина, осторожно перемешивая его термометром. При достижении температуры глицерина (20±1) °С в цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в пробу, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра. Отсчет ведут через 3-4 мин после погружения по делению на шкале ареометра, соответствующему нижнему краю мениска жидкости.

При отсчете глаз должен быть на уровне нижнего края мениска. После отсчета снова измеряют температуру глицерина, которая должна быть (20±1) °С. Если разность температур, измеренных до и после снятия показания, более 0,3 °С, необходимо повторять измерение до тех пор, пока температура образца не установится.

Определение следует проводить со следующими предосторожностями: глицерин наливают в цилиндр осторожно по стенке во избежание образования пузырьков воздуха. Залитый в цилиндр глицерин не следует оставлять на продолжительное время до проведения измерения. Сами измерения необходимо проводить по возможности в короткий срок (из-за большой гигроскопичности глицерина). Повторно использовать ту же пробу не допускается.

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений, допустимое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,005 г/см при доверительной вероятности 0,95.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ±0,002 г/см при доверительной вероятности 0,95.

4.6 Метод измерения реакции глицерина

4.6.1 Аппаратура, реактивы

Колбы Кн-2-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-3-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Фенолфталеин [1] (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 концентрации (KОН)=0,1 моль/дм .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.6.2 Проведение измерения

В коническую колбу мерным цилиндром отмеряют 50 см глицерина и смывают остатки глицерина в ту же колбу, используя 100 см свежепрокипяченной дистиллированной воды. Приливают 2-3 капли фенолфталеина. Если раствор не окрасился, то его титруют раствором гидроокиси калия, если же раствор после добавления фенолфталеина принял розовую окраску, то его титруют раствором соляной кислоты.

4.6.3 Обработка результатов

4.6.3.1 Реакция глицерина выражается в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм раствора щелочи или кислоты, израсходованных на титрование 50 см глицерина.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см при доверительной вероятности 0,95.

Вычисление производят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ±0,04 при доверительной вероятности 0,95.

4.6.3.2 При необходимости пересчета значения реакции глицерина, выраженного в кубических сантиметрах гидроокиси калия или соляной кислоты, в значение, выраженное в процентах окиси натрия (Na O), применяют коэффициент пересчета, равный 0,005.

4.7 Метод измерения массовой доли чистого глицерина

4.7.1 Измерение массовой доли чистого глицерина в сыром глицерине

4.7.1.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-1(2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)-25 и 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-500(750)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1(2)-25 по ГОСТ 29169.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин [1] (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.

Натрия тиосульфат по ГОСТ 244, раствор концентрации (Na S O )=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1%.

Калий или натрий йоднокислый - по действующему нормативному документу по стандартизации.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.7.1.2 Подготовка к измерению

Для приготовления йодной кислоты 5,3 г йоднокислого калия или 7 г йоднокислого натрия растворяют предварительно в 140 см 10%-ного раствора серной кислоты в колбе вместимостью 1000 см . После полного растворения йоднокислого калия (или натрия) объем доводят дистиллированной водой до 1000 см . Раствор хранят в склянке из темного стекла.

4.7.1.3 Проведение измерения

Масса пробы сырого глицерина для измерения, в зависимости от предполагаемого содержания чистого глицерина, указана в таблице 2.

Таблица 2

Пробу глицерина помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и разбавляют дистиллированной водой до метки.