Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре-нефелометре при длине волны (480±10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм. Измерение проводят по отношению к контрольному раствору, приготовленному следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и тщательно перемешивают, затем прибавляют 3 см раствора хлористого бария, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание сульфатов в калибровочных растворах, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
7.9.2.3 Проведение изменения
Взвешивают (2,000±0,001) г лимонной кислоты, количественно переносят в коническую колбу, растворяют в 43 см воды, добавляют 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем медленно прибавляют 3 см хлористого бария и тщательно перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоколориметре-нефелометре при длине волны (480±10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как в 7.9.2.2.
7.9.2.4 Обработка результатов
Массовую долю сульфатов , %, вычисляют по формуле
, (3)
где - содержание сульфатов, определенное по градуировочному графику, мг;
100 - коэффициент пересчета массовой доли сульфатов в проценты;
- масса навески лимонной кислоты, г;
1000 - коэффициент пересчета содержания сульфатов, определяемого по градуировочному графику, в граммы.
Массовую долю сульфатов вычисляют до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака. За результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать 0,002%, сходимость - ±0,003%, воспроизводимость - ±0,006% при доверительной вероятности 0,95.
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля сульфатов составит не более 0,015%.
7.10 Определение массовой доли оксалатов
Метод основан на осаждении оскалат-ионов раствором уксуснокислого кальция и определении труднорастворимого оксалата кальция визуально-нефелометрическим или фототурбидиметрическим методом.
7.10.1 Визуально-нефелометрический метод
7.10.1.1 Средства измерений и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Колбы Кн-2-50-22(34) по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1 и 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-1(2) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.
Пробирки П1-16-15ХС по ГОСТ 25336.
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см , готовят по ГОСТ 4212.
7.10.1.2 Приготовление раствора сравнения
Раствор сравнения, содержащий 0,5 мг С О , готовят одновременно следующим образом: к 22,5 см дистиллированной воды прибавляют 0,5 см раствора щавелевой кислоты и 2 см раствора уксуснокислого кальция.
7.10.1.3 Проведение определения
Взвешивают (5,000±0,001) г лимонной кислоты, растворяют в 23 см дистиллированной воды, прибавляют 2 см раствора уксуснокислого кальция, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если помутнение испытуемого раствора (двух параллельных определений) не интенсивнее помутнения раствора сравнения.
7.10.2 Фототурбидиметрический метод
7.10.2.1 Средства измерений и реактивы
Средства измерений и реактивы по 7.10.1.1 со следующими дополнениями.
Фотоколориметр-нефелометр, обеспечивающий измерение при длине волны (480±10) нм с погрешностью не более ±1%.
Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770.
7.10.2.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см вносят 0,0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 см раствора щавелевой кислоты (1 см содержит 1 мг С О ), в каждую колбу прибавляют 2 см раствора уксуснокислого кальция и доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы содержат 0,0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 мг С О .
По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре-нефелометре при длине волны (480±10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм. Измерение проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему 23 см дистиллированной воды и 2 см уксуснокислого кальция.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание оксалатов в калибровочных растворах, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности.
7.10.2.3 Проведение измерения
Взвешивают (5,000±0,001) г лимонной кислоты, растворяют в 23 см дистиллированной воды, затем прибавляют 2 см раствора уксуснокислого кальция.
По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоколориметре-нефелометре при длине волны (480±10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как в 7.10.2.2.
7.10.2.4 Обработка результатов
Массовую долю оксалатов , %, вычисляют по формуле
, (4)
где - содержание оксалатов, определенное по градуировочному графику, мг;
- масса навески лимонной кислоты, г;
100 - коэффициент пересчета массовой доли оксалатов в проценты;
1000 - коэффициент пересчета содержания оксалатов, определяемого по градуировочному графику, в граммы.
Массовую долю оксалатов вычисляют до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака. За результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать 0,002%, сходимость - ±0,0015%, воспроизводимость - ±0,003% при доверительной вероятности 0,95.
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля оксалатов составляет не более 0,01%.
7.11 Испытание на ферроцианиды
Метод основан на определении окраски берлинской лазури (гексацианоферрата II железа III), образуемой при взаимодействии ферроцианидов с раствором хлорного железа.
7.11.1 Средства измерений и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.
Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки П1-25-200 ХС по ГОСТ 25336.
Железо хлорное (железо (III) хлорид) по ГОСТ 4147, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм .
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кислота лимонная (моногидрат) по ГОСТ 3652, х.ч.
7.11.2 Приготовление раствора сравнения
Взвешивают (2,000±0,001) г лимонной кислоты (моногидрат по ГОСТ 3652), растворяют в 10 см дистиллированной воды, прибавляют три капли раствора хлорного железа и две капли соляной кислоты.
7.11.3 Проведение испытания
Взвешивают (2,000±0,001) г испытуемой лимонной кислоты, растворяют в 10 см дистиллированной воды в пробирке. К полученному раствору прибавляют три капли раствора хлорного железа и две капли соляной кислоты.
Лимонная кислота выдерживает испытание на ферроцианиды, если окраска испытуемого раствора (двух параллельных определений) соответствует окраске раствора сравнения.
7.12 Испытание на легкообугливаемые вещества
Метод основан на озолении примесей лимонной кислоты серной кислотой при 90 °С и визуальном сравнении интенсивности полученной окраски раствора с окраской раствора сравнения.
7.12.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления 0,5 °С.
Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Пробирки П2Т-25ТС по ГОСТ 25336.
Ступка и пестик по ГОСТ 9147.
Термостат или баня водяная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор 1:39.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, ч.д.а.
Железо хлорное (железо III хлорид) по ГОСТ 4147, х.ч.
7.12.2 Приготовление раствора хлорного железа
Взвешивают (4,500±0,001) г хлорного железа. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в соляной кислоте, доводят объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Содержание основного вещества в хлорном железе определяют по ГОСТ 4147.
7.12.3 Приготовление раствора хлористого кобальта
Взвешивают (5,950±0,001) г хлористого кобальта. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в соляной кислоте, доводят объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Содержание основного вещества в хлористом кобальте определяют по ГОСТ 4525.
7.12.4 Приготовление раствора сравнения
К 0,6 см раствора хлористого кобальта добавляют 5,1 см раствора хлорного железа. Раствор сравнения должен быть свежеприготовленным.
7.12.5 Проведение испытания
Взвешивают (0,500±0,001) г тщательно растертой лимонной кислоты. Навеску помещают в пробирку и осторожно прибавляют 5 см серной кислоты. Пробирку помещают в термостат или водяную баню температурой 90 °С, через 1 мин содержимое пробирки тщательно перемешивают и выдерживают при указанной температуре в течение 1 ч, предохраняя от света. Затем пробу быстро охлаждают до температуры (20±2) °С.
Лимонная кислота выдерживает испытание на легкообугливаемые вещества, если окраска испытуемого раствора (двух параллельных определений) не интенсивнее окраски раствора сравнения.
7.13 Испытание на железо
Метод основан на образовании ионов железа (II) с 1,10-фенантролином комплексного соединения железа (II), окрашенного в оранжево-красный цвет. Предварительное восстановление железа проводят солянокислым гидрокслиламином.
Окраска фенантролинового комплекса устойчива длительное время.
7.13.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 °С до 150 °С и ценой деления ±1 °С.
Баня водяная.
Колбы 2-25-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-2(5) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.
Стаканы В-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-100-1 и 1-500-1 по ГОСТ 1770.
Пробирки П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага индикаторная универсальная.
Склянка из оранжевого стекла по ГОСТ 3885.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 12%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.
1,10-фенантролин, раствор готовят по ГОСТ 4517.
Буферный раствор, рН, равный 5, готовят по ГОСТ 4517.
7.13.2 Приготовление реактива на железо
Реактив на железо готовят следующим образом: к 200 см воды прибавляют 100 см буферного раствора, (10,000±0,001) г солянокислого гидроксиламина, (0,100±0,001) г 1,10-фенантролина и перемешивают. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.
7.13.3 Приготовление основного раствора железа
Основной раствор железа (III) с массовой концентрацией 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212. Разбавлением основного раствора железа в соотношении 1:1000 раствором серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) готовят раствор, содержащий 0,001 мг железа в 1 см . Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.
7.13.4 Приготовление раствора сравнения
В стакан помещают 2 см разбавленного раствора железа, прибавляют 15 см воды, добавляют раствор аммиака и доводят рН раствора до 5 по универсальной индикаторной бумаге и перемешивают. Прибавляют 5 см реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
7.13.5 Проведение испытания
Взвешивают (2,000±0,001) г лимонной кислоты, растворяют в 15 см воды в стакане, прибавляют раствор аммиака и доводят рН раствора до 5 по универсальной индикаторной бумаге и перемешивают. Прибавляют 5 см реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Лимонная кислота выдерживает испытание на железо, если окраска испытуемого раствора (двух параллельных определений) не интенсивнее окраски раствора сравнения.
7.14 Определение содержания свинца
Содержание свинца определяют по ГОСТ 26932 или ГОСТ 30178 и по [5].
7.15 Определение содержания мышьяка
Содержание мышьяка определяют по ГОСТ 26930.
