Единая система защиты от коррозии и старения. Ингибиторы коррозии металлов в водно-нефтяных средах. Методы определения защитной способности

Испытуемыми средами служат ингибированные и неингибированные водно-нефтяная эмульсия и (или) водная часть водно-нефтяной среды.

В каждом режиме проводят не менее двух параллельных испытаний на образцах в количестве не менее трех для каждого испытания. Время испытания образцов в ингибированной и неингибированной испытуемой среде должно быть равным.

2.2. Метод отбора образцов

2.2.1. Для проведения испытаний рекомендуется применять плоские образцы (пластины) в соответствии с требованиями ГОСТ 9.905-82, изготовленные из металла по п.1.2.1.

2.2.2. Соотношение площади поверхности образца и его массы должно быть возможно большим и способствовать максимальному количеству потерь металла от коррозии.

2.2.3. Объем испытуемой среды должен быть не менее 20 см на 1 см площади поверхности образца или определяться по ГОСТ 9.905-82.

2.3. Аппаратура, материалы и реактивы

2.3.1. Для проведения испытаний в динамических условиях при атмосферном и повышенном давлении могут быть использованы аппараты, обеспечивающие в течение времени испытания стабильное поддержание и контроль параметров испытания в соответствии с заданной программой, постоянство объема и состава испытуемой среды, возможность продувки аппарата инертным газом с целью деаэрации и в дальнейшем насыщения сероводородом и (или) двуокисью углерода, введение ингибитора в среду, термостатирование.

Аппараты должны быть обеспечены устройством для перемешивания испытуемой среды с варьированием скорости перемешивания.

Образцы для испытаний должны быть жестко закреплены для предохранения их от вибрации и обеспечения свободного контакта с испытуемой средой.

Скорость течения испытуемой среды относительно образцов должна выбираться из ряда 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 м/с.

Конструкция аппаратов должна обеспечивать свободную разборку узлов и деталей, соприкасающихся с испытуемой средой, для промывки их после испытаний и исключить возможность контактной и щелевой коррозии между образцами, деталями крепления образцов и образцами, а также между стенками аппарата и образцами.

Рекомендуемые варианты установок для проведения испытаний при атмосферном и повышенном давлении приведены в приложениях 2, 3.

2.3.2. Материалы и реактивы по пп.1.3.2-1.3.10.

2.3.3. Пинцет пластмассовый.

2.3.4. Шпатель металлический.

2.3.5. Щетка волосяная.

2.3.6. Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с влагопоглотителем.

2.3.7. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.

2.3.8. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

2.3.9. Уайт-спирит по ГОСТ 3134-78.

2.3.10. Керосин для технических целей.

2.3.11. Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505-80.

2.3.12. Раствор для удаления продуктов коррозии химическим методом по ГОСТ 9.907-83 состава:

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

кислота лимонная по ГОСТ 3652-69;

тиомочевина по ГОСТ 6344-73;

дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

2.4. Подготовка к испытанию

2.4.1. Поверхность образца шлифуют до шероховатости не более 1,6 мкм по ГОСТ 2789-73 и обезжиривают ацетоном. Степень обезжиривания контролируют по полному смачиванию водой поверхности образца.

2.4.2. После обезжиривания последующие операции с образцами необходимо проводить с помощью пинцета.

2.4.3. Для активации поверхности образца перед испытанием его погружают на 1 мин в раствор 15%-ной соляной кислоты, затем тщательно промывают проточной и дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, упаковывают в нее, выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 1 ч и взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0001 г.

2.4.4. При испытаниях водной части водно-нефтяной эмульсии (условия разделения фаз) испытуемая среда готовится по пп.1.4.3-1.4.5; в условиях существования устойчивых эмульсий подготовка среды проводится по пп.1.4.3-1.4.5 непосредственно в аппарате при постоянном перемешивании, обеспечивающем скорость течения среды по п.2.3.1.

2.5. Проведение испытания

2.5.1. Подготовленные по пп.2.4.1-2.4.3 образцы помещают в аппарат с испытуемой средой. Время испытаний отсчитывают с момента помещения образцов в среду.

2.5.2. В аппарате создают соответствующий программе режим испытания. Продолжительность испытаний устанавливают в соответствии с ГОСТ 9.905-82. При проведении сравнительных испытаний ингибиторов время испытания должно быть не менее 6 ч.

2.5.3. Колебания температуры испытуемой среды не должны превышать ±2 °С. Уменьшение объема среды вследствие испарения не должно превышать 1%.

2.5.4. Концентрация ингибитора устанавливается программой испытаний по п.1.4.5. Для выявления оптимальной концентрации ингибитора проводят серию испытаний с изменением концентрации от меньшей к большей. Концентрацию ингибитора, при которой достигается степень защиты по п.2.6.4, принимают за оптимальную.

2.5.5. Сразу после испытаний образцы подвергают визуальному осмотру: определяют наличие и цвет продуктов коррозии, после снятия продуктов коррозии - характер коррозии. Обо всех характерных особенностях должна быть соответствующая запись в протоколе испытаний.

2.5.6. Для определения потери массы образцов их поверхность должна быть очищена в последовательности:

1) нефть и рыхлые продукты коррозии удаляют шпателем, щеткой и одним из растворителей: бензином, керосином или уайт-спиритом;

2) при наличии плотной пленки из продуктов коррозии допускается их удаление растворами, не взаимодействующими с основным металлом (например, раствор по п.2.3.12 при комнатной температуре);

3) образцы промывают водопроводной и дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, обезжиривают ацетоном, упаковывают в фильтровальную бумагу, выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 1 ч и взвешивают на аналитических весах.

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Скорость коррозии ( ) в г·м ·ч вычисляют по формуле

, (1)

где - масса образца до испытания, г;

- масса образца после, испытания, г;

- площадь поверхности образца, м ;

- время испытания, ч.

2.6.2. Степень защиты ( ) в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где - скорость коррозии образцов в неингибированной среде, г·м ·ч ;

- скорость коррозии образцов в ингибированной среде, г·м ·ч .

2.6.3. Рекомендуемая форма записи результатов испытания приведена в приложении 4.

Статистическую обработку результатов испытаний проводят по ГОСТ 9.502-82.

2.6.4. Ингибитор может быть рекомендован к стендовым испытаниям, если при испытаниях в водно-нефтяной эмульсии степень защиты составляет не менее 90%, при испытаниях в водной части водно-нефтяной среды - не менее 80%.

2.7. Протокол испытания

В протоколе должны быть указаны сведения, приведенные в п.1.7, и степень защиты металла ингибитором.

Рекомендуемая форма протокола испытания приведена в приложении 5.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ПРИМЕР КАЧЕСТВЕННОЙ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ И СРАВНИТЕЛЬНОЙ ОЦЕНКИ ЗАЩИТНОЙ СПОСОБНОСТИ ИНГИБИТОРОВ

ТИПИЧНЫЕ ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЕ КРИВЫЕ ( - анодные, - катодные)

, , , , , - поляризационные кривые в средах без ингибитора и с ингибиторами 1, 2 соответственно

Черт.2

Сравнение плотностей коррозионных токов в ингибированных и неингибированных испытуемых средах ( ) показывает, что ингибиторы 1 и 2 обладают защитной способностью.

Защитная способность ингибитора 2 выше, чем ингибитора 1 ( ).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

АППАРАТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ

1 - -образный сосуд; 2 - обогреватель; 3 - испытуемая среда; 4 - мешалка; 5 - герметичный привод; 6 - электродвигатель; 7 - холодильник; 8 - барботер; 9 - образцы; 10 - штатив

Черт.3

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

АППАРАТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ПРИ ПОВЫШЕННОМ ДАВЛЕНИИ

1 - защитный кожух; 2 - нагревательный элемент; 3 - активатор; 4 - крышка; 5 - регулятор температуры; 6 - термопара; 7 - продувочный вентиль; 8 - вал; 9 - узел уплотнения; 10 - вентиль подвода газа; 11 - манометр; 12 - прокладка; 13 - корпус насоса; 14 - кассета с образцами; 15 - стабилизатор потока; 16 - корпус; 17 - испытуемая среда

Черт.4

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Рекомендуемое

Форма 01

РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ ОБРАЗЦОВ

Серия N _______ Продолжительность испытания, ч ________________________

Концентрация ингибитора, мг/дм ______________________________________

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Рекомендуемое

Форма 02

ПРОТОКОЛ N

5. Испытуемая среда:

5.1. Характеристика нефти

Код ОКП ________

5.2. Характеристика водной части

При использовании модели пластовой воды по настоящему стандарту солевой состав не указывается

Текст документа сверен по:

официальное издание

Защита от коррозии.

Временная противокоррозионная защита.

Часть 3: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1993