Испытуемыми средами служат ингибированные и неингибированные водно-нефтяная эмульсия и (или) водная часть водно-нефтяной среды.
В каждом режиме проводят не менее двух параллельных испытаний на образцах в количестве не менее трех для каждого испытания. Время испытания образцов в ингибированной и неингибированной испытуемой среде должно быть равным.
2.2. Метод отбора образцов
2.2.1. Для проведения испытаний рекомендуется применять плоские образцы (пластины) в соответствии с требованиями ГОСТ 9.905-82, изготовленные из металла по п.1.2.1.
2.2.2. Соотношение площади поверхности образца и его массы должно быть возможно большим и способствовать максимальному количеству потерь металла от коррозии.
2.2.3. Объем испытуемой среды должен быть не менее 20 см на 1 см площади поверхности образца или определяться по ГОСТ 9.905-82.
2.3. Аппаратура, материалы и реактивы
2.3.1. Для проведения испытаний в динамических условиях при атмосферном и повышенном давлении могут быть использованы аппараты, обеспечивающие в течение времени испытания стабильное поддержание и контроль параметров испытания в соответствии с заданной программой, постоянство объема и состава испытуемой среды, возможность продувки аппарата инертным газом с целью деаэрации и в дальнейшем насыщения сероводородом и (или) двуокисью углерода, введение ингибитора в среду, термостатирование.
Аппараты должны быть обеспечены устройством для перемешивания испытуемой среды с варьированием скорости перемешивания.
Образцы для испытаний должны быть жестко закреплены для предохранения их от вибрации и обеспечения свободного контакта с испытуемой средой.
Скорость течения испытуемой среды относительно образцов должна выбираться из ряда 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 м/с.
Конструкция аппаратов должна обеспечивать свободную разборку узлов и деталей, соприкасающихся с испытуемой средой, для промывки их после испытаний и исключить возможность контактной и щелевой коррозии между образцами, деталями крепления образцов и образцами, а также между стенками аппарата и образцами.
Рекомендуемые варианты установок для проведения испытаний при атмосферном и повышенном давлении приведены в приложениях 2, 3.
2.3.2. Материалы и реактивы по пп.1.3.2-1.3.10.
2.3.3. Пинцет пластмассовый.
2.3.4. Шпатель металлический.
2.3.5. Щетка волосяная.
2.3.6. Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с влагопоглотителем.
2.3.7. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.
2.3.8. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
2.3.9. Уайт-спирит по ГОСТ 3134-78.
2.3.10. Керосин для технических целей.
2.3.11. Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505-80.
2.3.12. Раствор для удаления продуктов коррозии химическим методом по ГОСТ 9.907-83 состава:
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
кислота лимонная по ГОСТ 3652-69;
тиомочевина по ГОСТ 6344-73;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
2.4. Подготовка к испытанию
2.4.1. Поверхность образца шлифуют до шероховатости не более 1,6 мкм по ГОСТ 2789-73 и обезжиривают ацетоном. Степень обезжиривания контролируют по полному смачиванию водой поверхности образца.
2.4.2. После обезжиривания последующие операции с образцами необходимо проводить с помощью пинцета.
2.4.3. Для активации поверхности образца перед испытанием его погружают на 1 мин в раствор 15%-ной соляной кислоты, затем тщательно промывают проточной и дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, упаковывают в нее, выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 1 ч и взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0001 г.
2.4.4. При испытаниях водной части водно-нефтяной эмульсии (условия разделения фаз) испытуемая среда готовится по пп.1.4.3-1.4.5; в условиях существования устойчивых эмульсий подготовка среды проводится по пп.1.4.3-1.4.5 непосредственно в аппарате при постоянном перемешивании, обеспечивающем скорость течения среды по п.2.3.1.
2.5. Проведение испытания
2.5.1. Подготовленные по пп.2.4.1-2.4.3 образцы помещают в аппарат с испытуемой средой. Время испытаний отсчитывают с момента помещения образцов в среду.
2.5.2. В аппарате создают соответствующий программе режим испытания. Продолжительность испытаний устанавливают в соответствии с ГОСТ 9.905-82. При проведении сравнительных испытаний ингибиторов время испытания должно быть не менее 6 ч.
2.5.3. Колебания температуры испытуемой среды не должны превышать ±2 °С. Уменьшение объема среды вследствие испарения не должно превышать 1%.
2.5.4. Концентрация ингибитора устанавливается программой испытаний по п.1.4.5. Для выявления оптимальной концентрации ингибитора проводят серию испытаний с изменением концентрации от меньшей к большей. Концентрацию ингибитора, при которой достигается степень защиты по п.2.6.4, принимают за оптимальную.
2.5.5. Сразу после испытаний образцы подвергают визуальному осмотру: определяют наличие и цвет продуктов коррозии, после снятия продуктов коррозии - характер коррозии. Обо всех характерных особенностях должна быть соответствующая запись в протоколе испытаний.
2.5.6. Для определения потери массы образцов их поверхность должна быть очищена в последовательности:
1) нефть и рыхлые продукты коррозии удаляют шпателем, щеткой и одним из растворителей: бензином, керосином или уайт-спиритом;
2) при наличии плотной пленки из продуктов коррозии допускается их удаление растворами, не взаимодействующими с основным металлом (например, раствор по п.2.3.12 при комнатной температуре);
3) образцы промывают водопроводной и дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, обезжиривают ацетоном, упаковывают в фильтровальную бумагу, выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 1 ч и взвешивают на аналитических весах.
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Скорость коррозии ( ) в г·м ·ч вычисляют по формуле
, (1)
где - масса образца до испытания, г;
- масса образца после, испытания, г;
- площадь поверхности образца, м ;
- время испытания, ч.
2.6.2. Степень защиты ( ) в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где - скорость коррозии образцов в неингибированной среде, г·м ·ч ;
- скорость коррозии образцов в ингибированной среде, г·м ·ч .
2.6.3. Рекомендуемая форма записи результатов испытания приведена в приложении 4.
Статистическую обработку результатов испытаний проводят по ГОСТ 9.502-82.
2.6.4. Ингибитор может быть рекомендован к стендовым испытаниям, если при испытаниях в водно-нефтяной эмульсии степень защиты составляет не менее 90%, при испытаниях в водной части водно-нефтяной среды - не менее 80%.
2.7. Протокол испытания
В протоколе должны быть указаны сведения, приведенные в п.1.7, и степень защиты металла ингибитором.
Рекомендуемая форма протокола испытания приведена в приложении 5.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ПРИМЕР КАЧЕСТВЕННОЙ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ И СРАВНИТЕЛЬНОЙ ОЦЕНКИ ЗАЩИТНОЙ СПОСОБНОСТИ ИНГИБИТОРОВ
ТИПИЧНЫЕ ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЕ КРИВЫЕ ( - анодные, - катодные)
, , , , , - поляризационные кривые в средах без ингибитора и с ингибиторами 1, 2 соответственно
Черт.2
Сравнение плотностей коррозионных токов в ингибированных и неингибированных испытуемых средах ( ) показывает, что ингибиторы 1 и 2 обладают защитной способностью.
Защитная способность ингибитора 2 выше, чем ингибитора 1 ( ).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
АППАРАТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ
1 - -образный сосуд; 2 - обогреватель; 3 - испытуемая среда; 4 - мешалка; 5 - герметичный привод; 6 - электродвигатель; 7 - холодильник; 8 - барботер; 9 - образцы; 10 - штатив
Черт.3
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
АППАРАТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ПРИ ПОВЫШЕННОМ ДАВЛЕНИИ
1 - защитный кожух; 2 - нагревательный элемент; 3 - активатор; 4 - крышка; 5 - регулятор температуры; 6 - термопара; 7 - продувочный вентиль; 8 - вал; 9 - узел уплотнения; 10 - вентиль подвода газа; 11 - манометр; 12 - прокладка; 13 - корпус насоса; 14 - кассета с образцами; 15 - стабилизатор потока; 16 - корпус; 17 - испытуемая среда
Черт.4
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
Форма 01
РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ ОБРАЗЦОВ
Серия N _______ Продолжительность испытания, ч ________________________
Концентрация ингибитора, мг/дм ______________________________________
Номер образца |
Площадь образца , м |
Масса образца до испытания , г |
Масса образца после испытания , г |
Потери массы образца , г |
Скорость коррозии в неингиби- рованной среде , г |
Скорость коррозии в ингибированной среде г·м ·ч |
Степень защиты , % |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Рекомендуемое
Форма 02
ПРОТОКОЛ N
1. Цель испытаний |
|
||||||||
2. Ингибитор (ы): |
|
||||||||
2.1. Марка, ГОСТ (ОСТ, ТУ) |
|
||||||||
2.2. Тип, состав |
|
||||||||
3. Марка металла образцов, ГОСТ (ОСТ, ТУ) |
|
, код ОКП |
|
, |
|||||
количество образцов |
|
||||||||
4. Аппаратурное оформление испытаний |
|
5. Испытуемая среда:
5.1. Характеристика нефти
Содержание, % |
Кислотное число, мг КОН |
||||
парафины |
азот |
смолы сернокислотные |
смолы силикагелевые |
асфальтены |
|
Код ОКП ________
5.2. Характеристика водной части
Солевой состав, мг-экв/дм (г/дм ) |
|
|||||||
|
рН |
При использовании модели пластовой воды по настоящему стандарту солевой состав не указывается
5.3. Соотношение нефть: вода |
|
|||||||
6. Условия испытаний: |
|
|||||||
6.1. Температура, °С |
|
|||||||
6.2. Давление, Па |
|
|||||||
6.3. Продолжительность испытаний |
|
|||||||
6.4. Скорость течения испытуемой среды, м/с |
|
|||||||
6.5. Наименование газа и его концентрация в испытуемой среде, мг/дм |
|
|||||||
7. Результаты визуального осмотра образцов после испытаний (наличие и цвет |
||||||||
продуктов коррозии, характер коррозии) |
|
|||||||
8. Результаты испытаний: |
|
Марка ингибитора |
Концентрация ингибитора в испытуемой среде, мг/дм |
Степень защиты, % |
|
|
|
в водной части |
в водно-нефтяной эмульсии |
9. Заключение по результатам испытаний |
|
10. Организация, проводившая испытания |
|
Руководитель подразделения, проводившего испытания |
Личная подпись |
Расшифровка подписи |
Текст документа сверен по:
официальное издание
Защита от коррозии.
Временная противокоррозионная защита.
Часть 3: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1993