- респиратор У-2к или Ф-62Ш, или РПА-1 по нормативным документам;
- респиратор РПГ-67 по ГОСТ 12.4.004;
- ватно-марлевую повязку.
Все работающие, занятые в производстве карбамида, кроме указанных выше средств защиты, должны быть обеспечены противогазами марок КД или М по ГОСТ 12.4.121.
Работающие в контакте с карбамидом должны проходить медицинские осмотры в соответствии с порядком и в сроки, установленные государственными органами здравоохранения.
5 Требования охраны окружающей среды
5.1 Предельно допустимая среднесуточная массовая концентрация карбамида в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2 мг/м , что соответствует 4-му классу опасности.
5.2 Промывные воды после промывки оборудования и коммуникаций должны быть направлены на биоочистные сооружения. Класс опасности карбамида в воде объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 4.
Предельно допустимая концентрация карбамида для воды водных объектов, имеющих рыбохозяйственное значение, - 80 мг/дм .
5.3 Твердые отходы производства или применения карбамида (после очистки оборудования и коммуникаций, россыпи) должны быть направлены на технологическую переработку или быть реализованы по согласованию с потребителем.
5.4 При хранении и транспортировании карбамида необходимо соблюдать меры, исключающие его неконтролируемое попадание в окружающую среду.
5.5 Применение карбамида должно соответствовать правилам охраны окружающей среды от вредного воздействия минеральных удобрений. Дозы карбамида - источника амидного азота определяются состоянием почвы, выращиваемыми культурами и не должны приводить к загрязнению почвы, водоемов и окружающей среды, накоплению в почве и сельскохозяйственной продукции.
6 Правила приемки
6.1 Правила приемки - по ГОСТ 23954 с дополнениями и изменениями, указанными в 6.1.1-6.1.8.
6.1.1 Партией считают количество однородного по показателям качества продукта, не превышающего сменной выработки или отгрузки и сопровождаемого одним документом о качестве.
6.1.2 При отгрузке карбамида, предназначенного для экспорта, размер партии не ограничен. Партия карбамида, предназначенного для экспорта, должна сопровождаться документом о качестве в соответствии с требованиями договора (контракта).
Для проверки качества карбамида, предназначенного для экспорта, допускается у изготовителя (поставщика) отбирать пробы продукта, находящегося в движении до упаковывания, в соответствии с ГОСТ 23954.
6.1.3 При отгрузке карбамида, предназначенного для розничной продажи, партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, расфасованного в один вид тары и сопровождаемого одним документом о качестве.
6.1.4 Документ о качестве должен содержать:
- наименование страны-изготовителя;
- наименование предприятия-изготовителя (фасовщика), его юридический адрес и товарный знак;
- наименование продукта (наименование продукта, предназначенного для животноводства, должно быть дополнено словами: "Для животноводства");
- марку и сорт продукта;
- номер партии;
- массу нетто;
- обозначение настоящего стандарта;
- результаты проведенных анализов (испытаний) и подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
- информацию о наличии и виде стабилизирующей (кондиционирующей) добавки;
- дату изготовления;
- гарантийный срок хранения;
- указания об особых свойствах продукта;
- подпись и штамп службы технического контроля.
6.1.5 Для проверки качества карбамида, предназначенного для розничной продажи, объем выборки составляет 1% упаковочных единиц или единиц тары-оборудования, но не менее трех мешков или ящиков, или одной единицы тары-оборудования при партии менее 100 мешков или ящиков, или единиц тары-оборудования.
Допускается у изготовителя отбирать пробы от продукта, находящегося в движении, перед фасовкой (упаковкой).
6.1.6 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ от удвоенной выборки. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.
6.1.7 Если в удвоенной выборке от партии карбамида, предназначенного для розничной продажи, более 5% единиц упаковки в потребительской таре не соответствуют требованиям стандарта по упаковке и маркировке, то бракуют фактически обнаруженное количество дефектных единиц упаковки, а в случае несоответствия и другим требованиям стандарта бракуют всю партию.
6.1.8 Следует считать не соответствующей требованиям стандарта ту часть партии неупакованного карбамида, которая не может быть выгружена из специальных саморазгружающихся вагонов или от которой нельзя отобрать пробу.
6.1.9 Массовую долю азота (таблицы 1-3) изготовитель определяет периодически - один раз в месяц.
Статическую прочность гранул карбамида (таблица 2) изготовитель определяет периодически - один раз в десять дней.
6.1.10 Рассыпчатость (таблица 2) изготовитель определяет периодически на закладках один раз в шесть месяцев. Порядок проведения закладок устанавливает предприятие-изготовитель.
6.1.11 При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний по 6.1.9, 6.1.10 их переводят в приемо-сдаточные до получения положительных результатов по данному показателю на трех партиях.
6.1.12 Массовую долю воды определяют одним из указанных в настоящем стандарте методов в соответствии с условиями договора, контракта на поставку.
7 Методы анализа
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор и подготовка проб для анализа - по ГОСТ 21560.0 с дополнениями, указанными в 7.1.1.1-7.1.1.4.
7.1.1.1 Механический или автоматический пробоотборник должен обеспечивать равномерный отбор точечных проб и получение объединенной пробы массой не менее массы выборки, установленной для проверки качества продукта, находящегося в движении.
7.1.1.2 Точечные пробы карбамида, предназначенного для промышленности, допускается отбирать из любой части мешка.
7.1.1.3 Точечные пробы от упакованного продукта, предназначенного для розничной продажи, отбирают совком из двух любых пакетов, взятых из каждой отобранной упаковочной единицы или тары-оборудования. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.
7.1.1.4 Для карбамида, предназначенного для промышленности, растениеводства, животноводства и розничной продажи, масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
7.2 Общие указания
7.2.1 Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025.
7.2.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, чем предусмотрено настоящим стандартом.
7.2.3 Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и достоверность результатов определений. Применяемые методики выполнения измерений должны быть аттестованы.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте, с применением средств измерений, оборудования и реактивов, предусмотренных этими методами.
7.2.4 Результаты определения округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма по данному показателю.
7.3 Определение внешнего вида
Внешний вид карбамида определяют визуально.
При разногласиях в оценке внешнего вида определение проводят при естественном освещении, используя подложку белого цвета.
7.4 Определение массовой доли азота в пересчете на сухое вещество
7.4.1 Определение массовой доли азота титриметрическим методом
Определение проводят по ГОСТ 30181.2. При этом масса навески анализируемой пробы карбамида должна быть (1,25±0,25) г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
7.4.1.1 Характеристики погрешности измерений
Диапазон определения массовых долей азота - от 45% до 47%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±1,5% при доверительной вероятности 0,95.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2% при доверительной вероятности 0,95.
7.4.2 Определение массовой доли азота дистилляционным методом
Метод основан на каталитическом превращении азота, содержащегося в карбамиде, в аммиак нагреванием в растворе серной кислоты с последующей дистилляцией и поглощением аммиака в избытке стандартного раствора серной кислоты и обратным титрованием раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора при рН 5,1 или 5,4.
7.4.2.1 Характеристики погрешности измерений
Диапазон определения массовых долей азота - от 45% до 47%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±1,5% при доверительной вероятности 0,95.
7.4.2.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Установка для отгонки аммиака (рисунок 1) или любая другая.
1 - колба для дистилляции; 2 - каплеотбойная головка; 3 - капельная цилиндрическая воронка; 4 - холодильник; 5 - коническая колба с боковыми шарообразными расширениями; 6 - пружинные зажимы; 7 - электроплитка или колбонагреватель
Рисунок 1 - Установка для отгонки аммиака
В состав установки входят:
- колба для дистилляции вместимостью 1000 см с внутренним шлифом или колба К-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336, или колба Къельдаля 2-500-29 ТХС по ГОСТ 25336;
- головка каплеотбойная с внешним шлифом и параллельными входом и выходом или каплеуловитель КО-14/23-60 по ГОСТ 25336;
- воронка капельная ВК-50 по ГОСТ 25336;
- холодильник с прямой трубкой длиной не менее 400 мм, имеющий внутренний шлиф на входе и внешний шлиф на выходе, или холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
- колба коническая вместимостью 500 см с внутренним шлифом, снабженная двумя боковыми шарообразными расширениями;
- зажимы пружинные;
- плитка электрическая или колбонагреватель по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, класс точности высокий, дискретность - не более 0,1 мг, наибольший предел взвешивания (НПВ) - не менее 50 г, наименьший предел взвешивания (НмПВ) - не более 10 мг.
Бюретка 1-(1-5)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)-50-2; 1(3)-100-2; 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы 1(2)-100-2 и 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Капельница по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или полая грушевидная стеклянная пробка.
Средства против бурного кипения "кипелки" - стеклянные шарики диаметром 3-5 мм или кусочки пористого материала, устойчивого в данной среде (пемза, триоксид алюминия).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор молярной концентрации (1/2H SO )=0,5 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 450 г/дм и раствор молярной концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор смешанный с рН 5,1, готовят по ГОСТ 4919.1 смешением спиртового раствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого. Допускается использовать смешанный индикатор с рН 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого.
7.4.2.3 Проведение анализа
Взвешивают 5 г карбамида (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в колбу Къельдаля или круглодонную колбу.
В колбу Къельдаля, содержащую пробу карбамида, добавляют 25 см воды, 50 см концентрированной серной кислоты и (0,75±0,05) г сернокислой меди (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
Закрывают колбу Къельдаля грушевидной пробкой или воронкой и медленно нагревают до полного удаления диоксида углерода. Нагревание продолжают до выделения белых паров и нагревают еще в течение 20 мин. Затем охлаждают и осторожно добавляют 300 см воды, вновь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают содержимое колбы. Количественно переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 500 см . Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
50 см полученного раствора помещают в колбу для дистилляции 1 . Добавляют 300 см воды, несколько капель раствора смешанного индикатора и от 3 до 5 "кипелок" против толчков при кипении.
Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Каплеотбойную головку 2 соединяют с колбой 1 и холодильником 4 .
В колбу 5 с помощью бюретки помещают 40 см раствора серной кислоты, 80 см воды и 5 капель раствора смешанного индикатора. Колбу 5 соединяют с холодильником 4 , обеспечивая герметичность аппарата при использовании сферических шлифов пружинными зажимами 6 .
В колбу 1 через капельную воронку 3 добавляют 30 см раствора гидроокиси натрия массовой концентрацией 450 г/дм для нейтрализации раствора и еще избыток 25 см , оставив над краном воронки жидкость объемом 3-5 см .
Отгонку проводят до тех пор, пока объем жидкости в колбе 5 не станет равным 275-300 см , после чего прекращают нагревание, открывают кран капельной воронки 3 , отсоединяют каплеотбойную головку 2 и промывают холодильник 4 водой, собирая промывные воды в колбу 5 , затем отсоединяют колбу 5 .
Раствор в колбе 5 тщательно перемешивают и оттитровывают избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия до изменения цвета индикатора, при этом во время титрования раствор следует тщательно перемешивать.
