---

3.7 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу с меткой на 40 см (при визуально-нефелометрическом определении), растворяют в 15 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. Если после прибавления раствора азотной кислоты раствор мутный, то его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,

для препарата "чистый" - 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см , растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Затем раствор охлаждают и далее определение проводят фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.3-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом.

При этом 4,00 г препарата растворяют в 30 см воды и далее определение проводят, прибавляя 5 см уксусной кислоты (вместо 1 см ) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,020 мг Pb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,040 мг Pb,

для препарата "чистый" - 0,040 мг Pb,

5 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги, в сернокислой среде из навески 0,30 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,0003 мг As,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0006 мг As,

для препарата "чистый" - 0,0015 мг As,

20 см раствора серной кислоты 0,5 см раствора хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.11. Определение массовой доли натрия

3.11.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы:

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки градуированные вместимостью 10, 5, 2 и 1 см ;

цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770;

фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см натрия - раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.11.2. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

3.11.3. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помещают по 20 см воды и объемы раствора А, указанные в табл.2. Затем растворы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

3.11.1-3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.11.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0-589,6 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления раствора, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

3.11.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси натрия, в пересчете на препарат, в процентах, - на оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля натрия не будет превышать допустимой нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.12. Определение массовой доли кальция

3.12.1. Приборы, реактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель кремневый, селеновый или ртутный;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор типа ПС-18;

лампа инфракрасная;

пипетка градуированная вместимостью 0,1 см ;

угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7-3 (электроды угольные); диаметром 6 мм, верхний электрод заточен на конус, нижний электрод - с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм;

фотопластинки спектральные, типа ЭС, чувствительностью 10 отн.ед.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

растворы, содержащие Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,05 мг/см - раствор 1;

проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом:

раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм , перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм , перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм , перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.12.2. Подготовка анализируемой пробы

0,020 г препарата помещают на дно кратера электрода, подготовленного по п.3.12.4, вносят пипеткой 0,02 см воды, перемешивают платиновой проволокой и подсушивают под инфракрасной лампой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12.3. Приготовление образцов сравнения

По 0,020 г препарата помещают на дно кратера трех электродов, подготовленных по п.3.12.4, вносят пипеткой 0,01, 0,02 и 0,04 см раствора 1 соответственно в каждый электрод. Перемешивают платиновой проволокой и подсушивают под инфракрасной лампой. Таким образом получают образцы сравнения, содержащие 0,0025, 0,005 и 0,01% кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.12.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах кальция.

3.12.5. Проведение анализа

Подсушенные под инфракрасной лампой электроды с анализируемой пробой возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения, содержащими примесь кальция. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

3.12.6. Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором.

Затем фотометрируют, определяя почернение аналитической спектральной линии Са - 422,67 нм и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой микрофотометра, вычисляют разность почернений по формуле

,

где - почернение линии и фона;

- почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ( ) в анализируемой пробе и образцах сравнения. По значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций кальция ( Ca), а на оси ординат - среднее арифметическое значение разности почернений ( ).

Массовую долю кальция в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое значение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности 0,95.

3.12.5, 3.12.6. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см (ГОСТ 25336), прибавляют цилиндром вместимостью 100 см (ГОСТ 1770) 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.