БЗ № 1-2013/107
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
Біопаливо тверде
МЕТОД ВИЗНАЧАННЯ ВМІСТУ ЗОЛИ
(CEN/TS 14775:2004, IDT)
Видання офіційне
Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2013
ПЕРЕДМОВА
ВНЕСЕНО: Технічний комітет стандартизації «Трактори і сільськогосподарські машини» (ТК 69)
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: С. Виговський; С. Драгнєв; В. Дубровін, д-р техн, наук; М. Коцар (науковий керівник); М. Мельничук, д-р біол. наук; В. Мироненко, д-р техн, наук; А. Харченко; Ю. Шехтман, канд. техн, наук
НАДАНО ЧИННОСТІ; наказ Мінекономрозвитку України від 28 листопада 2012 р. № 1358 з 2013-03-01 до 2016-03-01
З Національний стандарт відповідає європейському документу CEN/TS 14775:2004 Solid biofuels — Method for the determination of ash content (Біопаливо тверде. Метод визначання вмісту золи)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еп)
4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України
Мінекономрозвитку України, 2013
ЗМІСТ
с.
Національний вступ IV
Сфера застосування 1
Нормативні посилання 1
Терміни та визначення понять 1
Суть методу 2
Прилади 2
Тиглі 2
Піч муфельна 2
Ваги 2
Ексикатор 2
Готування випробувальної проби 2
Методика 2
Обчислення З
Точність З
Протокол випробування З
Додаток А 4
Бібліографія : 4НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей стандарт є тотожний переклад CEN/TS 14775:2004 Solid biofuels — Method for the determination of ash content (Біопаливо тверде. Метод визначання вмісту золи).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 69 «Трактори і сільськогосподарські машини».
Цей стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.
До цього стандарту внесено такі редакційні зміни:
структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», «Терміни та визначення понять» і «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;
вилучено попередній довідковий матеріал «Передмова» до CEN/TS 14775:2004;
словосполуку «цей технічний звіт» замінено на «цей стандарт»;
до розділу 2 долучено «Національне пояснення», виділене в тексті рамкою.
На цей час нормативні документи prCEN/TS 14779 і prCEN/TS 14780, на які є посилання в цьому стандарті, чинні як CEN/TS 14779:2005 і CEN/TS 14780:2005.
Копії нормативних документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна замовити в Головному фонді нормативних документів.ДСТУ-П CEN/TS 14775:2012
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
БІОПАЛИВО ТВЕРДЕ
МЕТОД ВИЗНАЧАННЯ ВМІСТУ ЗОЛИ
БИОТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ
BIOFUELS SOLID
METHOD FOR THE DETERMINATION OF ASH CONTENT
Чинний від 2013-03-01 до 2016-03-01
СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт установлює метод визначання вмісту золи в усіх видах твердих біопалив (CEN/TS 14588).
НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. У разі датованих посилань застосовують тільки наведені видання. У разі недатованих посилань треба користуватися останніми виданнями нормативних документів (разом зі змінами).
CEN/TS 14588:2003 Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions
CEN/TS 14774-3 Solid biofuels — Method for the determination of moisture content — Oven dry method — Part 3: Moisture in general analysis sample
prCEN/TS 14779 Solid biofuels — Methods for preparing sampling plans and sampling certificates
prCEN/TS 14780 Solid biofuels — Methods of sample reduction.
НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ
CEN/TS 14588:2003 Тверде біопаливо. Термінологія, визначення й опис
CEN/TS 14774-3 Тверде біопаливо. Методи визначання вмісту вологи. Метод висушування в сушильній шафі. Частина 3. Волога в довільній пробі для аналізу
prCEN/TS 14779 Тверде біопаливо. Методи готування плану вибіркового контролю й сертифіката відбирання проб
prCEN/TS 14780 Тверде біопаливо. Методи готування проби.
ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ
У цьому стандарті вжито терміни та визначення позначених ними понять, установлені в CEN/TS 14588:2003, і додатково такий:
уміст золи за сухою масою (ash content, dry basis)
Маса неорганічного залишку після спалювання палива за відповідних умов, виражена у відсотках від маси сухої речовини в паливі.
Видання офіційнеСУТЬ МЕТОДУ
Уміст золи визначають, обчислюючи масу залишку після нагрівання проби за регульованої температури (550 + 10) °С в повітряному середовищі за умов суворого контролювання часу, маси проби й технічних характеристик устатковання.
Примітка. Різницю між умістом золи, визначеної за високої температури 815 °С згідно з ISO 1171-1997 і за температури 550 °С, може бути пояснено втратою летких неорганічних складових частин, подальшого окиснення (високий стан окиснення) неорганічних складових частин і розпадом карбонатів з утворенням COj. У золі, отриманій на практиці, наприклад, на сміттєспалювальному заводі, деякі вивільнені неорганічні сполуки здатні перетворюватися в летку золу, доки СО2та інші газоподібні сполуки не перестануть утворюватися від загальної кількості отриманої золи.
ПРИЛАДИ
Тиглі
Тиглі з інертного матеріалу, такого як порцеляна, кварц або платина, і таких розмірів, щоб навантага від проби на площу їхнього дна не перевищувала 0,1 г/см2.
Піч муфельна
Піч, здатна створювати зону постійної температури, яка досягається за встановлений час згідно з вимогою методики. Кратність повітрообміну в печі має бути такою, щоб не бракувало кисню на поверхні згоряння протягом пропікання.
Примітка. Кратність повітрообміну залежно від ситуації має становити від 5 до 10 змінень повітря за 1 хв.
Ваги
Ваги, які забезпечують зважування тигля з пробою з точністю до 0,1 мг.
Ексикатор
Без вологовбирача.
Примітка. Використання ексикатора без вологовбирача визначено в ISO 1171:1997 Тверде мінеральне паливо. Визначання вмісту золи у спаленому вугіллі. Треба зазначити, що зола від твердого біопалива значно гігроскопічніша, ніж вугільна.
ГОТУВАННЯ ВИПРОБУВАЛЬНОЇ ПРОБИ
Випробувальна проба є довільно відібраною пробою з номінальним розміром надрешітного продукту 1 мм або менше, приготовлена згідно з prCEN/TS 14780. Визначати вміст золи потрібно за допомогою одного із наведених нижче способів:
безпосередньо від довільно відібраної проби з одночасним визначенням у ній умісту вологи згідно з CEN/TS 14774-3; або
від узятої для випробування частки довільно відібраної проби, висушеної за методикою, застосовною в разі визначення вмісту вологи в довільно відібраній пробі, і яку зберігають абсолютно сухою перед зважуванням для цього визначення (випробувальну частку проби зберігають у закритому контейнері в ексикаторі).
Примітка. Для деяких видів твердого біопалива, щоб забезпечити установлену точність, потрібно приготувати пробу з розмірами надрешітного продукту менше ніж 1 мм (зокрема 0,25 мм).
МЕТОДИКА
Проводять щонайменше два визначення на випробувальній пробі.
Протягом 60 хв нагрівають у печі порожній тиТель до температури (550 + 10) °С. Виймають його з печі. Дають тиглю охолонути на термостійкій підставці протягом (5—10) хв, після цього переносять до ексикатора без вологовбирача та дають охолонути до температури навколишнього середовища. Коли тигель охолоне, зважують його з точністю до 0,1 мг і записують результат.
Примітка. Одночасно можна використовувати кілька тиглів.
Довільно відібрану пробу перед зважуванням ретельно перемішують. Кладуть щонайменше 1 г проби на дно тигля та розподіляють по ньому рівним шаром. Зважують тигель разом із пробою з точністю до 0,1 мг і записують результат. Якщо пробу було висушено передчасно, то тигель з пробою треба знову висушити за температури 105 °С, попереджуючи поглинання вологи, і потім ще раз зважити.
Примітка. Якщо очікують, що вміст золи буде дуже низьким, то застосовують пробу більшого розміру (і більший тигель) для підвищення точності.Ставлять тигель у холодну піч. Нагрівають пробу згідно з визначеним режимом:
— Рівномірно підвищують температуру в печі до 250 °С протягом 50 хв (наприклад підвищують на 5 °С за 1 хв). Підтримують цю температуру протягом 60 хв, щоб дати можливість летким складовим залишити пробу перед пропіканням.
— Рівномірно підвищують температуру в печі до (550 ± 10) °С протягом періоду більше ніж 60 хв або на 5 °С за 1 хв, та утримують цю температуру не менше ніж 120 хв.
Виймають тигель із його вмістом з печі. Дають можливість тиглю охолонути на термостійкій підставці протягом (5—10) хв, після цього переносять його до ексикатора без воло- говбирача та дають охолонути до температури навколишнього середовища. Коли тигель охолоне, зважують його із золою з точністю до 0,1 мг і записують результат. Обчислюють уміст золи, як визначено в розділі 8.
Якщо є будь-які сумніви щодо неповного озолювання (наявність, наприклад, кіптяви під час оглядання), тоді:
пробу знову завантажують у гарячу піч (550 °С) і зважують її через додаткові проміжки часу в ЗО хв, доки змінення маси становитиме менше ніж 0,2 мг; або
перед завантаженням у холодну піч (за кімнатної температури) до проби краплями додають здистильовану воду чи нітрат амонію, вдруге підігрівають пробу до (550 ± 10) °С і за цієї температури утримують її протягом додаткових проміжків часу в ЗО хв, доки змінення маси становитиме менше ніж 0,2 мг.
ОБЧИСЛЕННЯ
Уміст золи у пробі за сухою масою Zld , виражений у відсотках за масою, обчислюють за такою формулою:
л=Ь-Л!І.100.
(m2-mj 100-A4ad
де П71 — маса порожнього тигля, г;
т2 — маса тигля з випробною пробою, г;
т3 — маса тигля із золою, г;
Мав— процентний уміст вологи у випробній пробі, використаній для визначення.
Результат записують як середнє значення двох визначень із точністю до 0,1 %.
ТОЧНІСТЬ
У зв’язку з різною природою твердих біопалив, на які поширюється цей стандарт, у теперішній час неможливо зазначити точність (відтворюваність або повторюваність) описаного методу.
Див. додаток А.
ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ
Протокол випробування має містити такі відомості:
назву лабораторії та дату випробування;
ідентифікаційні ознаки випробної продукції чи проби (див. prCEN/TS 14779);
посилання на цей стандарт;
будь-які відхили від цього стандарту;
результат випробування за сухою масою;
умови та спостереження, тобто незвичайні особливості під час випробовування, які могли вплинути на результат.ДОДАТОК A
(довідковий)
Повторюваність
Різниця результатів двох визначень, отриманих за короткий період часу, але не одночасно, у одній лабораторії одним оператором на одній апаратурі з двох характерних порцій, з узятої для аналізу однієї й тієї самої довільно вибраної проби, не повинна перевищувати наведену нижче величину.
Відтворюваність
Різниця середніх значень результатів двох визначень, отриманих у двох різних лабораторіях із двох характерних порцій, узятих з однієї й тієї самої довільно вибраної проби, не повинна перевищувати наведену нижче величину.
Таблиця 1 — Повторюваність і відтворюваність методу
Уміст золи, % |
Максимально допустима різниця між результатами |
|
Одна лабораторія (повторюваність) |
Різні лабораторії (відтворюваність) |
|
Менше ніж 10 % |
0,2 % від абсолютного значення |
0,3 % від абсолютного значення |
Дорівнює або більше ніж 10 % |
2,0 % від середнього значення результату |
3,0 % від середнього значення результату |
Примітка. Величини, наведені в таблиці 1, основані на даних щодо точності для коксу, визначених у ISO 1171:1997 Тверде мінеральне паливо Визначання вмісту золи.
БІБЛІОГРАФІЯ
ISO 1171:1997 Solid Mineral Fuels — Determination of ash content.
Код УКНД 75.160.10
Ключові слова: тверде біопаливо, зола, ексикатор, піч, точність результатів.
Редактор І. Копацька
Технічний редактор О. Марченко
Коректор Т. Калита
Верстальник Т. Неділько
Підписано до друку 08.07.2013. Формат 60 х 84 1/8.
Ум, друк, арк. 0,93. Зам, f/68 Ціна договірна.
Виконавець
Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115
Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру
видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647