НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
СТАЛЬ ТА ЧАВУН
В
БЗ № 8-2004/269
изначення фосфоруДСТУ ISO 10714:2004
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2006
ПЕРЕДМОВА
ВНЕСЕНО: Український державний науково-дослідний інститут металів
ПЕРЕКЛАД ТА НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: С. Спіріна (науковий керівник), канд. хім. наук; В. Спірін
НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 21 вересня 2004 р. № 205 з 2006-01-01
З Національний стандарт відповідає ISO 10714:1992 Steel and iron — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method (Сталь та чавун. Визначення фосфору. Спектрофотометричний метод з використанням фосфорованадомоліб- дату).
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еп)
4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 200
6ЗМІСТ
с.
Національний вступ.. IV
Сфера застосування.... 1
Нормативні посилання 2
Суть методу. 2
Реактиви 2
Апаратура З
Відбирання проб. 4
Аналізування 4
Опрацьовування результатів аналізування 6
Протокол за результатами аналізування 7
Додаток А Додаткова інформація про Спільні міжнародні дослідження 8
Додаток В Графічне зображення показників точності 9
НІНАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей стандарт є тотожний переклад ISO 10714:1992 Steel and iron — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method (Сталь Та чавун. Визначення фосфору. Спектрофотометричний метод з використанням фосфорованадомолібдату).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 3 «Стандартизація методів визначання хімічного складу матеріалів металургійного виробництва».
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;
вилучено додатковий матеріал «Вступ»;
слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
у розділі 2 «Нормативні посилання» подано «Національне пояснення», яке виділено у тексті рамкою;
одиниці вимірювання — «ті», «І», замінено на «см3», «дм3» — згідно з міжнародною системою одиниць вимірювання (SI);
уведено нумерацію формул згідно з ДСТУ 1.5:2003;
стандарт доповнено бібліографічними даними.
Метод, поданий в ДСТУ ISO 10714, можна застосовувати як арбітражний.
Копію міжнародних стандартів, на які е посилання в цьому стандарті, можна отримати у Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».ДСТУ ISO 10714:2004
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
СТАЛЬ ТА ЧАВУН
Визначення фосфору спектрофотометричним методом
з використанням фосфорованадомолібдату
СТАЛЬ И ЧУГУН
Опеределение фосфора спектрофотометрическим методом
с использованием фосфорованадомолибдата
STEEL AND IRON
Determination of phoshporus content using
phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
Чинний від 2006-01-01
1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт установлює спектрофотометричний метод визначання фосфору в сталі та чавуні з наступними обмеженнями.
Цей метод застосовують для масових часток фосфору від 0,0010 % до 1,0 %.
Миш'як, гафній, ніобій, тантал, титан і вольфрам є елементами, що заважають визначанню фосфору. Вплив елементів, що заважають, можна частково усунути, якщо перевести їх у комплексні сполуки і використати малі наважки.
У таблиці 1 наведені діапазони масових часток фосфору і маси наважки залежно від концентрації елементів, що заважають.
Визначати фосфор поблизу нижньої границі діапазону можна тільки у разі низького вмісту елементів, що заважають.
Таблиця 1
Максимальне допустиме значення масової частки елементів, що заважають, % |
Маса наважки, г |
Діапазони масових часток фосфору, д И/р, % |
|||||||
As |
Hf |
Nb |
Та |
Ті |
W |
||||
0,05 |
0,1 |
1 |
0,1 |
2 |
2 |
1,0 |
0,001—0,010 |
||
0,2 |
0,5 |
5 |
0,5 |
10 |
8 |
0,25 |
0,005 — 0,040 |
||
0,5 |
1,5 |
10 |
1,0 |
25 |
25 |
0,10 |
0,010 — 0,100 |
||
0,2 |
0,5 |
5 |
0,5 |
10 |
8 |
0,25 |
0,100—1,00 |
Видання офіційне
НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені нормативні документи були чинні.
Усі нормативні документи підлягають перегляду, і учасників угод, базованих на цьому стандарті, запрошують визначити можливість застосовування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени ІЕС та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.
ISO 377-2:1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels — Part 2: Samples for determination of the chemical composition
ISO 385-1:1984 Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements
ISO 648:1977 Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1983 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 5725:1986 Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test methods by interlaboratory tests.
НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ
ISO 377-2:1989 Сталь, що деформується. Відбирання і готування зразків і проб для досліджень. Частина 2. Проби для визначання хімічного складу
ISO 385-1:1984 Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги
ISO 648:1977 Посуд лабораторний скляний. Піпетки з одною позначкою
ISO 1042:1983 Посуд лабораторний скляний. Мірні колби з одною позначкою
ISO 3696:1987 Вода для використовування в лабораторних цілях. Технічні вимоги і методи досліджень
ISO 5725:1986 Точність методів вимірювання. Визначання збіжності і відтворності стандартного методу вимірювання за допомогою міжлабораторних вимірювань.Фтористоводнева кислота 40 %, р близько 1,14 г/см3.
Лимонна кислота (розчин)
Розчиняють 500 г моногідрату лимонної кислоти (Н8СбО7-Н2О) у воді, розводять до 1000 см3 і перемішують.
4-метил-2-пентанон (ізобутил-метил-кетон)
Для кожної проби необхідно використовувати ту саму кількість 4-метил-2-пентанону.
Тетрагідрат амонію молібденовокислого, розчин
Розчиняють 150 г тетрагідрату амонію молібденовокислого [(NH4)6Mo7O24 • 4Н2О] у воді, розводять до 1000 см3 і перемішують.
Розчин готують безпосередньо перед застосовуванням.
Даний реактив може давати високі і нестабільні результати в контрольному досліді.
Метаванадат амонію, розчин
Розчиняють 2,5 г метаванадату амонію (NH4VO3) у воді, розводять до 1000 см3 і перемішують.
Нітрит натрію, розчин
Розчиняють 50 г нітриту натрію (NaNO2) у воді, розводять до 1000 см3 і перемішують.
Тетрафтороборна кислота, розчин
г ортоборної кислоти (Н3ВО3) розчиняють у 600 см3 води в пластиковій склянці. Додають 50 см3 фтористоводневої кислоти (4.5), розводять водою до 1000 см3 і перемішують.
Розчин можна обережно нагріти, якщо утвориться осад борної кислоти.
Розчин зберігають у пластиковому посуді.
4.12 Фосфор, стандартний розчин
Фосфор, вихідний розчин, що містить 1 г фосфору в 1 дм3
Зважують 4,3936 г з точністю до 0,0001 г попередньо висушеного за температури 110 °С до постійної маси й охолодженого в ексікаторі дігідроортофосфату калію (КН2РО4). Вміщують у мірну колбу з одною позначкою місткістю 1000 см3, розчиняють у воді, розводять до позначки водою і перемішують.
см3 цього розчину містить 1 мг фосфору.
Фосфор, стандартний розчин, що містить 10 мг фосфору в 1 дм3
Вміщують 10,0 см3 вихідного розчину (4.12.1) у мірну колбу з одною позначкою місткістю 1000 см3, розводять до позначки водою і перемішують.
Розчин готують безпосередньо перед застосовуванням.
1 см3 цього розчину містить 10 мкг фосфору.
АПАРАТУРА
Весь мірний скляний посуд повинен бути класу А згідно з ISO 385-1, ISO 648 чи ISO 1042 залежно від виду посуду.
Звичайне лабораторне устатковання, а також:
Спектрофотометр, призначений для вимірювання оптичної густини розчинів за довжиною хвилі 355 нм
Застосовуючи ширину щілини відповідно до рекомендацій виробника і 4-метил-2-пентанон (4.7) як розчин порівняння, вимірюють оптичну густину забарвленого й екстрагованого розчину в контрольному досліді (див. 7.3.2) за довжиною хвилі близько 340 нм. Потім плавно підвищують довжину хвилі до досягнення зони оптимального поглинання (звичайно — 355 нм, див. примітку 1). За цією довжиною хвилі виконують вимірювання.
Примітка 1. Довжина хвилі, що дорівнює 355 нм, не відповідає максимуму спектру поглинання комплексу. Використовувати довжину хвилі, що відповідає максимуму спектру поглинання комплексу, неможливо через те, що 4-метил- 2-пентанон починає поглинати світло за нижчих довжинах хвиль. Довжину хвилі, що дорівнює 355 нм, вибирають для досягнення зони оптимального поглинання.Політетрафторетйленові (PTFE) склянки чи perfluoralkoxy (PFA) склянки
(див. примітку 2) на графітовій основі.
Перед аналізом варто ретельно промити склянки. Для цього їх наповнюють соляною кислотою, р близько 1,19 г/см3, розведеної 1:1, кип’ятять близько 2 хв, після чого добре промивають водою.
Примітка 2. Застосовування PFA склянок рекомендовано цим стандартом Вони спеціально сконструйовані для випарювання кислот за температури до 280 °С.
Нагрівальна плита з регулятором температури поверхні
ВІДБИРАННЯ ПРОБ
Відбирання проб проводять згідно з ISO 377-2 чи відповідними національними стандартами для сталі та чавуну
АНАЛІЗУВАННЯ
Дослідна проба
Зважують з точністю до 0,1 мг наважку проб для аналізування масою відповідно до таблиці 2.
Таблиця 2
Очікуване значення масової частки фосфору, % |
Максимальне значення масової частки елементів, що заважають, % |
Маса наважки, г |
|||||
As |
Hf |
Nb |
Та |
Ті |
W |
||
0,001 —0,005 |
0,05 |
0,1 |
1 |
0,1 |
2 |
2 |
1.0 |
|
0,05 |
0,1 |
1 |
0.1 |
2 |
2 |
1.0 |
0,005 — 0,010 |
0.2 |
0,5 |
5 |
0,5 |
10 |
8 |
0,25 |
|
0,2 |
0.5 |
5 |
0,5 |
10 |
8 |
0,25 |
0,010 — 0,040 |
0,5 |
1.5 |
10 |
1.0 |
25 |
25 |
0,10 |
0,010 — 0,100 |
0,5 |
1.5 |
10 |
1,0 |
25 |
25 |
0,10 |
0,100—1,00 |
0,2 |
0,5 |
5 |
0,5 |
10 |
8 |
0,25 |
Контрольний дослід
Паралельно з аналізуванням і виконуючи таку саму процедуру, проводять контрольний дослід через усі стадії аналізування, використовуючи таку саму кількість усіх реактивів.
Визначання
Гсилування дослідного розчину
Для масової частки фосфору до 0,1 % включно
Наважку (7.1) вміщують у склянку (5.2), додають 5 см3 азотної кислоти (4.2) і 5 см3 соляної кислоти (4.1). Для проб з високим вмістом ніобію і (або) танталу додають 7 см3 фтористоводневої кислоти (4.5). Накривають склянку PTFE годинниковим склом і обережно нагрівають на плиті (5.3) до закінчення реакції.
Знімають годинникове скло і додають 10 см3 хлорної кислоти (4.4). Знову накривають годинниковим склом, залишаючи невелику щілину для виходу пару, і випарюють до густих білих парів. Продовжують випарювати до повного зникнення крапель на годинниковому склі. Для проб, що містять більше ніж 0,1 % (мас.) хрому, його видаляють відповідно до наступної процедури.