НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ТА ЧАВУН

В

БЗ № 8-2004/269

изначення фосфору
спектрофотометричним методом
з використанням фосфорованадомолібдату
(ISO 10714:1992, IDT)

ДСТУ ISO 10714:2004

Видання офіційне



Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2006

ПЕРЕДМОВА

  1. ВНЕСЕНО: Український державний науково-дослідний інститут металів

ПЕРЕКЛАД ТА НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: С. Спіріна (науковий керівник), канд. хім. наук; В. Спірін

  1. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 21 вересня 2004 р. № 205 з 2006-01-01

З Національний стандарт відповідає ISO 10714:1992 Steel and iron — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method (Сталь та чавун. Визначення фосфору. Спектрофотометричний метод з використанням фосфорованадомоліб- дату).

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 200

6ЗМІСТ

с.

Національний вступ.. IV

  1. Сфера застосування.... 1

  2. Нормативні посилання 2

  3. Суть методу. 2

  4. Реактиви 2

  5. Апаратура З

  6. Відбирання проб. 4

  7. Аналізування 4

  8. Опрацьовування результатів аналізування 6

  9. Протокол за результатами аналізування 7

Додаток А Додаткова інформація про Спільні міжнародні дослідження 8

Додаток В Графічне зображення показників точності 9

НІНАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 10714:1992 Steel and iron — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method (Сталь Та чавун. Виз­начення фосфору. Спектрофотометричний метод з використанням фосфорованадомолібдату).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 3 «Стандартизація методів ви­значання хімічного складу матеріалів металургійного виробництва».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

  • структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

  • вилучено додатковий матеріал «Вступ»;

  • слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

  • у розділі 2 «Нормативні посилання» подано «Національне пояснення», яке виділено у тексті рамкою;

  • одиниці вимірювання — «ті», «І», замінено на «см3», «дм3» — згідно з міжнародною си­стемою одиниць вимірювання (SI);

  • уведено нумерацію формул згідно з ДСТУ 1.5:2003;

  • стандарт доповнено бібліографічними даними.

Метод, поданий в ДСТУ ISO 10714, можна застосовувати як арбітражний.

Копію міжнародних стандартів, на які е посилання в цьому стандарті, можна отримати у Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».ДСТУ ISO 10714:2004

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ТА ЧАВУН

Визначення фосфору спектрофотометричним методом
з використанням фосфорованадомолібдату

СТАЛЬ И ЧУГУН

Опеределение фосфора спектрофотометрическим методом
с использованием фосфорованадомолибдата

STEEL AND IRON

Determination of phoshporus content using
phosphovanadomolybdate spectrophotometric method

Чинний від 2006-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює спектрофотометричний метод визначання фосфору в сталі та чавуні з наступними обмеженнями.

Цей метод застосовують для масових часток фосфору від 0,0010 % до 1,0 %.

Миш'як, гафній, ніобій, тантал, титан і вольфрам є елементами, що заважають визначанню фосфору. Вплив елементів, що заважають, можна частково усунути, якщо перевести їх у комп­лексні сполуки і використати малі наважки.

У таблиці 1 наведені діапазони масових часток фосфору і маси наважки залежно від концен­трації елементів, що заважають.

Визначати фосфор поблизу нижньої границі діапазону можна тільки у разі низького вмісту елементів, що заважають.

Таблиця 1

Максимальне допустиме значення масової частки елементів, що заважають, %

Маса наважки, г

Діапазони масових часток фосфору, д И/р, %

As

Hf

Nb

Та

Ті

W

0,05

0,1

1

0,1

2

2

1,0

0,001—0,010

0,2

0,5

5

0,5

10

8

0,25

0,005 — 0,040

0,5

1,5

10

1,0

25

25

0,10

0,010 — 0,100

0,2

0,5

5

0,5

10

8

0,25

0,100—1,00

Видання офіційне

  1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені нормативні документи були чинні.

Усі нормативні документи підлягають перегляду, і учасників угод, базованих на цьому стан­дарті, запрошують визначити можливість застосовування найновіших видань нормативних доку­ментів, наведених нижче. Члени ІЕС та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стан­дартів.

ISO 377-2:1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels — Part 2: Samples for determination of the chemical composition

ISO 385-1:1984 Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements

ISO 648:1977 Laboratory glassware — One-mark pipettes

ISO 1042:1983 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

ISO 5725:1986 Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test methods by interlaboratory tests.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 377-2:1989 Сталь, що деформується. Відбирання і готування зразків і проб для дослі­джень. Частина 2. Проби для визначання хімічного складу

ISO 385-1:1984 Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

ISO 648:1977 Посуд лабораторний скляний. Піпетки з одною позначкою

ISO 1042:1983 Посуд лабораторний скляний. Мірні колби з одною позначкою

ISO 3696:1987 Вода для використовування в лабораторних цілях. Технічні вимоги і методи досліджень

  1. ISO 5725:1986 Точність методів вимірювання. Визначання збіжності і відтворності стандар­тного методу вимірювання за допомогою міжлабораторних вимірювань.Фтористоводнева кислота 40 %, р близько 1,14 г/см3.

  2. Лимонна кислота (розчин)

Розчиняють 500 г моногідрату лимонної кислоти (Н8СбО72О) у воді, розводять до 1000 см3 і перемішують.

  1. 4-метил-2-пентанон (ізобутил-метил-кетон)

Для кожної проби необхідно використовувати ту саму кількість 4-метил-2-пентанону.

  1. Тетрагідрат амонію молібденовокислого, розчин

Розчиняють 150 г тетрагідрату амонію молібденовокислого [(NH4)6Mo7O24 • 4Н2О] у воді, роз­водять до 1000 см3 і перемішують.

Розчин готують безпосередньо перед застосовуванням.

Даний реактив може давати високі і нестабільні результати в контрольному досліді.

  1. Метаванадат амонію, розчин

Розчиняють 2,5 г метаванадату амонію (NH4VO3) у воді, розводять до 1000 см3 і перемішують.

  1. Нітрит натрію, розчин

Розчиняють 50 г нітриту натрію (NaNO2) у воді, розводять до 1000 см3 і перемішують.

  1. Тетрафтороборна кислота, розчин

  2. г ортоборної кислоти (Н3ВО3) розчиняють у 600 см3 води в пластиковій склянці. Додають 50 см3 фтористоводневої кислоти (4.5), розводять водою до 1000 см3 і перемішують.

Розчин можна обережно нагріти, якщо утвориться осад борної кислоти.

Розчин зберігають у пластиковому посуді.

4.12 Фосфор, стандартний розчин

  1. Фосфор, вихідний розчин, що містить 1 г фосфору в 1 дм3

Зважують 4,3936 г з точністю до 0,0001 г попередньо висушеного за температури 110 °С до постійної маси й охолодженого в ексікаторі дігідроортофосфату калію (КН2РО4). Вміщують у мірну колбу з одною позначкою місткістю 1000 см3, розчиняють у воді, розводять до позначки водою і перемішують.

  1. см3 цього розчину містить 1 мг фосфору.

  1. Фосфор, стандартний розчин, що містить 10 мг фосфору в 1 дм3

Вміщують 10,0 см3 вихідного розчину (4.12.1) у мірну колбу з одною позначкою місткістю 1000 см3, розводять до позначки водою і перемішують.

Розчин готують безпосередньо перед застосовуванням.

1 см3 цього розчину містить 10 мкг фосфору.

  1. АПАРАТУРА

Весь мірний скляний посуд повинен бути класу А згідно з ISO 385-1, ISO 648 чи ISO 1042 за­лежно від виду посуду.

Звичайне лабораторне устатковання, а також:

  1. Спектрофотометр, призначений для вимірювання оптичної густини розчинів за довжи­ною хвилі 355 нм

Застосовуючи ширину щілини відповідно до рекомендацій виробника і 4-метил-2-пентанон (4.7) як розчин порівняння, вимірюють оптичну густину забарвленого й екстрагованого розчину в контрольному досліді (див. 7.3.2) за довжиною хвилі близько 340 нм. Потім плавно підвищують довжину хвилі до досягнення зони оптимального поглинання (звичайно — 355 нм, див. примітку 1). За цією довжиною хвилі виконують вимірювання.

  1. Примітка 1. Довжина хвилі, що дорівнює 355 нм, не відповідає максимуму спектру поглинання комплексу. Викорис­товувати довжину хвилі, що відповідає максимуму спектру поглинання комплексу, неможливо через те, що 4-метил- 2-пентанон починає поглинати світло за нижчих довжинах хвиль. Довжину хвилі, що дорівнює 355 нм, вибирають для до­сягнення зони оптимального поглинання.Політетрафторетйленові (PTFE) склянки чи perfluoralkoxy (PFA) склянки

(див. примітку 2) на графітовій основі.

Перед аналізом варто ретельно промити склянки. Для цього їх наповнюють соляною кисло­тою, р близько 1,19 г/см3, розведеної 1:1, кип’ятять близько 2 хв, після чого добре промивають водою.

Примітка 2. Застосовування PFA склянок рекомендовано цим стандартом Вони спеціально сконструйовані для ви­парювання кислот за температури до 280 °С.

    1. Нагрівальна плита з регулятором температури поверхні

  1. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Відбирання проб проводять згідно з ISO 377-2 чи відповідними національними стандарта­ми для сталі та чавуну

  1. АНАЛІЗУВАННЯ

    1. Дослідна проба

Зважують з точністю до 0,1 мг наважку проб для аналізування масою відповідно до таблиці 2.

Таблиця 2

Очікуване значення масової частки фосфору, %

Максимальне значення масової частки елементів, що заважають, %

Маса наважки, г

As

Hf

Nb

Та

Ті

W

0,001 —0,005

0,05

0,1

1

0,1

2

2

1.0


0,05

0,1

1

0.1

2

2

1.0

0,005 — 0,010

0.2

0,5

5

0,5

10

8

0,25


0,2

0.5

5

0,5

10

8

0,25

0,010 — 0,040

0,5

1.5

10

1.0

25

25

0,10

0,010 — 0,100

0,5

1.5

10

1,0

25

25

0,10

0,100—1,00

0,2

0,5

5

0,5

10

8

0,25



  1. Контрольний дослід

Паралельно з аналізуванням і виконуючи таку саму процедуру, проводять контрольний дослід через усі стадії аналізування, використовуючи таку саму кількість усіх реактивів.

  1. Визначання

    1. Гсилування дослідного розчину

      1. Для масової частки фосфору до 0,1 % включно

Наважку (7.1) вміщують у склянку (5.2), додають 5 см3 азотної кислоти (4.2) і 5 см3 соляної кислоти (4.1). Для проб з високим вмістом ніобію і (або) танталу додають 7 см3 фтористоводне­вої кислоти (4.5). Накривають склянку PTFE годинниковим склом і обережно нагрівають на плиті (5.3) до закінчення реакції.

Знімають годинникове скло і додають 10 см3 хлорної кислоти (4.4). Знову накривають годин­никовим склом, залишаючи невелику щілину для виходу пару, і випарюють до густих білих парів. Продовжують випарювати до повного зникнення крапель на годинниковому склі. Для проб, що містять більше ніж 0,1 % (мас.) хрому, його видаляють відповідно до наступної процедури.