Поправковий коефіцієнт К'до розчину азотнокислого свинцю обчислюють за формулою:
(9)
де V — об’єм розчину азотнокислого свинцю молярної концентрації с(1/2 Pb(NO3)2) = 0,05 моль/дм3, w З
витрачений на титрування, см°;
К — поправковий коефіцієнт до розчину сірчаної кислоти.
Проведення випробування
10 г нітрату амонію, зваженого з точністю до четвертого десяткового знака, розчиняють у зди- стильованій воді у мірній колбі місткістю 100 см3. Приготований розчин об'ємом 10 см3 переносять у колбу для титрування, додають шість крапель бромфенолового синього та розчинами азотної кислоти або водного аміаку доводять забарвлення розчину до зеленого кольору. Потім додають 1 см3 розчину оцтової кислоти, ЗО см3 ацетону, 1 см3 дитизону та титрують розчином азотнокислого свинцю за інтенсивного перемішування до пурпурного кольору.
Опрацювання результатів
Масову частку сульфату амонію ®3 у відсотках у перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:
УКО.ООЗЗЮОЮОЮО МП
ГП3 = ; , U и/
/7110(100-^)
де V — об’єм розчину азотнокислого свинцю молярної концентрації c(1/2Pb (NO3)2) = 0,05 моль/дм3, витрачений на титрування, см3;
К’ — поправковий коефіцієнт для приведення дійсної молярної концентрації розчину азотнокислого свинцю до номінальної c(1/2Pb (NO3)2) = 0,05 моль/дм3;
0,0033— маса сульфату амонію, що відповідає 1 см3 розчину азотнокислого свинцю молярної концентрації c(1/2Pb (NO3)2) = 0,05 моль/дм3, г/см3;
т — маса наважки нітрату амонію, г;
Ш-і — масова частка води, яку визначено відповідно до 11.6, %.
За результат випробування приймають середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,035 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Дозволено визначати сульфат амонію за методом, наведеним у додатку Б.
У разі розбіжності в оцінюванні масової частки сульфату амонію випробовування проводять титрометричним методом відповідно до 11.8.4.
Визначання масової частки речовин, нерозчинних у 10-відсотковому розчині азотної кислоти
Засоби вимірювальної техніки, посуд, реактиви та розчини:
ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;
набір гир (1 мг—100 г) F., згідно з ДСТУ OIML R 111-1;
шафа сушильна з терморегулятором, яка забезпечує температуру від 40 °С до 200 °С з похибкою не більше ніж 2 °С;
термовипромінювальна інфрачервона дзеркальна лампа типу ЗС-З потужністю 500 Вт згідно з чинним нормативним документом;
циліндр 1-50-1(2) згідно з ГОСТ 1770;
тигель ТФ-40-ПОР16ХС згідно з ГОСТ 25336;
колба 1-250 згідно з ГОСТ 25336;
крапельниця ЗП-15,0 ХС або 2-50 ХС згідно з ГОСТ 25336;
кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х.ч., розчин з масовою часткою 10 %;
метиловий червоний (індикатор) розчин, готують згідно з ГОСТ 4919.1;
вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
11.10.2 Проведення випробовування
5 г нітрату амонію, зваженого з точністю до четвертого десяткового знака, розчиняють у 50 см3 розчину азотної кислоти. Отриманий розчин фільтрують під вакуумом крізь фільтрувальний тигель, попередньо висушений за температури від 100 °С до 105 °С та зважений. Залишок на фільтрі промивають гарячою здистильованою водою до видалення азотної кислоти (фільтрат не повинен бути забарвлений у рожевий колір за додавання від двох крапель до трьох крапель індикатору), сушать у сушильній шафі за температури від 100 °С до 105 °С до постійної маси або під інфрачервоною лампою потужністю 500 Вт протягом 5 хв. Фільтр із залишком зважують.
11.10.3 Опрацювання результатів
Масову частку речовин, нерозчинних в 10-відсотковому розчині азотної кислоти, у відсотках обчислюють за формулою: де т1 — маса сухого залишку, г;
т — маса наважки нітрату амонію, г.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначань, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,003 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Визначання гранулометричного складу
Гранулометричний склад визначають згідно з ГОСТ 21560.1. Для цього відбирають (200—250) г нітрату амонію, підготовленого згідно з ГОСТ 21560.0, розділ 3.
Під час визначання гранулометричного складу використовують аналітичні сита з металевої дротяної тканини з розміром вічок 1; 2; 3,15; 4; 5; 6,3 мм згідно з ДСТУ ISO 3310-1.
Дозволено для споживача проводити розсівання вручну. У разі розбіжності в оцінюванні якості продукту випробовування проводять на обладнанні, зазначеному в ГОСТ 21560.1.
Дозволено визначати гранулометричний склад згідно з іншими нормативними документами.
Визначання статичної міцності гранул
Статичну міцність гранул на роздавлювання визначають згідно з ГОСТ 21560.2 з таким доповненням: пробу нітрату амонію, взяту для визначення статичної міцності гранул, витримують у закритій банці за кімнатної температури не менше ніж 12 год.
Для вимірювання відбирають довільно 20 гранул основної фракції для марок А і Б середнього діаметра розміром приблизно (2—3) мм.
Результати вимірювання, які отримані в умовах пластичної деформації гранул (розплющування), з обробки вилучають. Проводять додаткові вимірювання для того, щоб загальна кількість вимірювань дорівнювала двадцяти.
Опрацювання результатів
Статичну міцність гранул на роздавлювання ®5 у Н/гранулу (кгс/гранулу) обчислюють за формулою:
Рі+Р2+Рз+... + Р20
5 20 1
де Pi, Р2, ^20 — зусилля роздавлювання гранул, Н(кгс).
ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
Нітрат амонію приймають партіями.
Партією вважають кількість однорідного за своїми показниками продукту, що не перевищує змінного виробітку або змінного відвантаження, і супроводжують одним документом щодо якості.
Нітрат амонію приймають спеціалізовані підрозділи підприємства-виробника згідно з вимогами цього стандарту.
Нітрат амонію підлягає приймально-здавальним та періодичним випробовуванням згідно з ГОСТ 15.309.
Для перевірки якості нітрату амонію виробник проводить відбирання проби продукту, що належить до пакування, не менше ніж 0,003 % від маси партії.
Дозволено за обсягу партії більше ніж 500 т відбирати не менше ніж 0,0003 % продукту від маси партії.
Приймально-здавальні випробовування проводять для кожної партії за показниками 2—5 таблиці 1 цього стандарту та на відповідність вимогам розділів 8 і 9 за маркуванням та пакуванням.
Масову частку азоту виробник визначає періодично, але не рідше ніж один раз на місяць.
Статичну міцність гранул продукту визначають один раз на десять днів.
Розсипчастість нітрату амонію виробник визначає на закладках один раз на шість місяців. Порядок проведення закладок установлює підприємство-виробник.
Згідно з цим стандартом виробник установлює правила відбирання в нормативних документах підприємства (регламентах, Планах контролю тощо).
У разі отримання незадовільних результатів випробовування хоча б за одним із показників таблиці 1 проводять повторне випробовування від подвійної вибірки. Результати повторного випробовування є остаточними і поширюються на всю партію.
У разі отримання незадовільних результатів періодичних випробовувань випробовування переводять у приймально-здавальні до отримання задовільних результатів на трьох партіях.
У разі відвантаження нітрату амонію споживачеві продукцію супроводжують документом щодо якості. Зміст цього документа наведено в додатку Г.
Партії нітрату амонію, призначені для експорту, потрібно супроводжувати документом відповідно до вимог договору (контракту).
Для перевірки якості продукції у споживача (або незалежною третьою стороною) нітрат амонію, упакований у мішки або спеціалізовані м’які контейнери, відбирають не менше ніж 1 % одиниць паковання продукції, але не менше шести мішків або двох спеціалізованих м’яких контейнерів.
Для перевірки якості неупакованого нітрату амонію відбирають не менше ніж 0,003 % продукту від маси партії, зокрема від кожного вагона бункерного типу (мінераловоза), від кожного п’ятого автотранспортного засобу, від кожного насипу, які складають партію.
Дозволено за обсягу партії більше ніж 500 т відбирати не менше ніж 0,0003 % продукту від неупакованого нітрату амонію або 0,1 % одиниць паковання від пакованого нітрату амонію.
Проби відбирають згідно з ГОСТ 21560.0.
Партію неупакованого нітрату амонію, яка не може бути вивантажена із вагонів бункерного типу (мінераловозів) або від якої не можна відібрати пробу без попереднього дроблення, вважають невідповідною вимогам цього стандарту.
ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА
Виробник гарантує відповідність нітрату амонію вимогам цього стандарту у разі дотримання умов транспортування та зберігання.
Гарантійний термін зберігання нітрату амонію — шість місяців із дня виготовлення.
ДОДАТОК А
(довідковий)
ВИЗНАЧАННЯ СУМАРНОЇ МАСОВОЇ ЧАСТКИ
НІТРАТНОГО І АМОНІЙНОГО АЗОТУ В ПЕРЕРАХУНКУ НА NH4NO3
У СУХІЙ РЕЧОВИНІ
А.1 Суть методу
Метод полягає у визначенні різниці між 100 % і сумою масової частки води у відсотках, визначеної методом сушіння, і масової частки сульфату амонію у відсотках у перерахунку на NH4NO3 або масової частки нітратів кальцію і магнію у відсотках у перерахунку на NH4NO3.
А.2 Опрацювання результатів
Сумарну масову частку нітратного і амонійного азоту в перерахунку на NH4NO3G5, у відсотках, обчислюють за формулою:
и = 100-пі] -0,606-и3, (А.1)
дего-і — масова частка води, яку визначено відповідно до 11.6, %;
йз3 — масова частка сульфату амонію, яку визначено відповідно до 11.8, %;
0,606— коефіцієнт перерахунку сульфату амонію на NH4NO3.
У разі додавання нітратів кальцію і магнію сумарну масову частку нітратного і амонійного азоту в перерахунку на NH4NO3G5 у відсотках обчислюють за формулою:
ш = 100 - тп1-1,429 ■ тп2 , (А.2)
деб52 — масова частка нітратів кальцію і магнію в перерахунку на СаО, яку визначено відповідно до 11.7, %;
1,429— коефіцієнт перерахунку СаО на NH4NO3, або за формулою:
ст = 100 — —1,986 тп2 , (А.З)
де 632 — масова частка нітратів кальцію і магнію в перерахунку на МдО, яку визначено відпо
відно до 11.7, %;
1,986 — коефіцієнт перерахунку МдО на NH4NO3.
ДОДАТОК Б
(довідковий)
ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ СУЛЬФАТУ АМОНІЮ
ФОТОТУРБІДИМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ
Б.1 Суть методу
Метод ґрунтується на фототурбідиметричному визначанні сульфатів у вигляді сірчанокислого барію:
SO42~+ Ва2+ -> BaSO4
Для стабілізації суспензії як стабілізатор використовують гліцерин. Нижня межа масової частки сульфату амонію, яку визначають, становить 0,01 % для 1 г проби.
Метод призначено для визначання масової частки сульфату амонію в межах від 0,05 % до 0,50 %.
Б.1.1 Засоби вимірювальної техніки, посуд, матеріали, реактиви та розчини:
фотоелектроколориметр або спектрофотометр, який забезпечує вимірювання за довжини хвилі від 400 нм до 450 нм, з ціною поділки шкали світлопропускання вимірювальної діафрагми 0,5 % і з абсолютною похибкою вимірювання світлопропускання ± 1 %;ДОДАТОК А
(довідковий)
ВИЗНАЧАННЯ СУМАРНОЇ МАСОВОЇ ЧАСТКИ
НІТРАТНОГО І АМОНІЙНОГО АЗОТУ В ПЕРЕРАХУНКУ НА NH4NO3
У СУХІЙ РЕЧОВИНІ
А.1 Суть методу
Метод полягає у визначенні різниці між 100 % і сумою масової частки води у відсотках, визначеної методом сушіння, і масової частки сульфату амонію у відсотках у перерахунку на NH4NO3 або масової частки нітратів кальцію і магнію у відсотках у перерахунку на NH4NO3.
А.2 Опрацювання результатів
Сумарну масову частку нітратного і амонійного азоту в перерахунку на NH4NO3ro, у відсотках, обчислюють за формулою:
тп = 100-ст, -0,606 -и3, (А.1)
де®-! — масова частка води, яку визначено відповідно до 11.6, %;
®3 — масова частка сульфату амонію, яку визначено відповідно до 11.8, %;
0,606— коефіцієнт перерахунку сульфату амонію на NH4NO3.
У разі додавання нітратів кальцію і магнію сумарну масову частку нітратного і амонійного азоту в перерахунку на NH4NO3S5 у відсотках обчислюють за формулою:
ш = 100 - -1,429 • тп2 > (А.2)
де®2 — масова частка нітратів кальцію і магнію в перерахунку на СаО, яку визначено відповідно до 11.7, %;
1,429— коефіцієнт перерахунку СаО на NH4NO3, або за формулою:
ти = 100-тп1 -1,986-ст2 , (А.З)
де ®2 — масова частка нітратів кальцію і магнію в перерахунку на МдО, яку визначено відпо
відно до 11.7, %;
1,986 — коефіцієнт перерахунку МдО на NH4NO3.