Страница 2: ДСТУ 7437:2013. Спирт етиловий та продукція спиртовмісна. Визначення вмісту азотистих сполук (62310)

<р_сп — об’ємна частка етилового спирту в досліджуваному зразку, %;

0,28 — кількість азоту в грамах, яка відповідає 1 дм³ розчину соляної кислоти концентрацією 0,02 моль/дм³, витраченої на титрування, г/дм³;

1000 — коефіцієнт для перерахунку на 1 дм³;

100. — коефіцієнт перерахунку на безводний спирт, %.

101. За кінцевий результат визначення беруть середнє арифметичне результатів двох пара­лельних визначень масової концентрації азотистих сполук, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати значення нормативу збіжності за довірчої ймовірності Р = 0,95, наведеного в таблиці 1.

10. КОНТРОЛЬ ПОХИБКИ ТА ЯКОСТІ ВИМІРЮВАННЯ

Контроль якості вимірювання в лабораторії (збіжності, внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювання) виконують відповідно до 10.1, 10.2 та 10.3.

Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання масової концентрації азотистих сполук наведено в таблиці 1.

Таблиця 1 — Значення нормативів характеристик похибки визначення масової концентрації азотистих сполук

Оперативний контроль збіжності г проводять під час виконання кожного аналізу досліджува­ного зразка порівнянням різниці результатів двох паралельних визначень однієї й тієї самої проби, отриманих одним аналітиком в одних і тих самих умовах із нормативом контролю збіжності.

Збіжність результатів паралельних визначень г вважають задовільною, якщо

г - _Р1 - р₂< г_п, (2)

де _Р1 — більший результат із двох паралельних визначень;

р₂ — менший результат із двох паралельних визначень;

г_п — норматив оперативного контролю збіжності.

Значення нормативу контролю збіжності наведено в таблиці 1.

Контролюють відтворність R у лабораторії періодично, але не рідше одного разу на три місяці. Зразками контролю є лабораторні контрольні зразки з однієї партії спирту, які зберігають протягом року, чи тестовий матеріал.

Дві паралельні проби одного і того самого досліджуваного зразка аналізують відповідно до методики, використовуючи різні партії реактивів, різні набори лабораторного посуду, різний час проведення аналізу, різних аналітиків. Отримують два результати аналізу _р1 і р₂ в умовах внутріш- ньолабораторної відтворності.

Різниця між двома результатами аналізу R не повинна бути більшою від значення нормативу оперативного контролю відтворності

R=_Pl-p₂<R_n, (3)

У разі перевищення нормативу оперативного контролю відтворності дослідження повторю­ють, а у разі повторного перевищення вказаного нормативу аналізують причини, що призвели до отримування незадовільних результатів контролю, і усувають їх.

Значення нормативів контролю відтворності наведено в таблиці 1.

Міру правильності К вважають задовільною, якщо

К = _Рі-р₀<К_п, (4)

де _Р1 — результат визначення масової концентрації компонента у стандартному зразку, г/дм³;

р₀ — атестоване значення масової концентрації компонента у стандартному зразку, г/дм³;

К_п — норматив контролю міри правильності (границі похибки), наведений у таблиці 1.

У разі перевищення нормативу міри правильності дослідження повторюють, а у разі по­вторного перевищення вказаного нормативу аналізують причини, які призвели до отримання незадовільних результатів контролю, і усувають їх згідно з внутрішньолабораторною документацією з системи якості.

10. ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

    1. Результати випробування реєструють:

• для внутрішніх досліджень у межах підприємства — у відповідних журналах хіміко-техно- логічного контролю виробництва та готової продукції, форми яких затверджують у встановленому порядку;

• для видачі результатів замовнику — у протоколах випробування.

• відомості про надходження проби (дату та номер проби) та умови зберігання проби до випробування;

• інформацію, яка дає змогу ідентифікувати пробу;

• дату проведення випробування;

• посилання на цей стандарт;

• результати та похибку визначення;

• інформацію про виконавця (посада та ПІБ особи, яка проводила випробування).

10. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

    1. До роботи допускають спеціалістів, які мають спеціальну освіту та досвід роботи в хіміч­ній лабораторії, пройшли відповідний тренінг, володіють технікою дослідження та ознайомлені з технікою безпеки під час досліджування.

    2. Потрібно дотримуватися вимог техніки безпеки під час роботи з хімічними реактивами — згідно з ПОСТ 12.1.007, вимог електричної безпеки — згідно з ДСТУ 7237, ПУЭ [2] та НПАОП 15.9-1.11.

    3. Приміщення мають відповідати вимогам пожежної безпеки згідно з ПОСТ 12.1.004 і бути оснащені засобами пожежогасіння згідно з ГОСТ 12.4.009.

    4. Мікроклімат приміщень (температура, відносна вологість, швидкість руху повітря), уміст шкідливих речовин у повітрі — згідно з ГОСТ 12.1.005 і ДСН 3.3.6-042.

    5. Освітлення приміщень — відповідно до ДБН В.2.5-28.

    6. Виробниче обладнання та виробничі процеси — згідно з ГОСТ 12.3.002 та ДСТУ ГОСТ 12.2.061.

Приміщення, де проводять випробування, має бути обладнано витяжною вентиляцією згідно з ДСТУ БА.3.2-12.ДОДАТОК A
(обов’язковий)

МІКРОДИФУЗІЙНА ЧАШКА КОНВЕЯ

I — вигляд зверху

II—II — розріз

Познаки:

1. — поверхня шліфа чашки;

2. — кришка;

3. — Зовнішнє відділення чашки;

4. — внутрішнє відділення чашки (розміри в міліметрах).

Рисунок А.1 — Мікродифузійна чашка КонвеяДОДАТОК Б
(обов’язковий)

КОД ПРОДУКЦІЇ (КОД ДКПП)

Таблиця Б.1 — Коди ДКПП згідно ДК 016

ДОДАТОК В
(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1. ТУ У 18.426-99 Розчини водно-етанольні типові. Технічні умови

2. ПУЭ Правила устройства электроустановок (ПУЕ. Правила роботи електроустановок). — Вып.16. — М.: Госкомэнерго, 1998. — 7 с.

Код УКНД 67.160.10

Ключові слова: спирт етиловий, продукти спиртовмісні, мікродифузійний метод, азотисті сполуки, чашка Конвея, готування проб, визначення, опрацювання результатів, контроль похибки, контроль якості вимірювання, метрологічні характеристики.

Редактор І. Копацька
Технічний редактор О. Касіч
Коректор О. Опанасенко
Верстальник Т. Шишкіна

Підписано до друку 03.06.2014. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 1,39. Зам. $$0 Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647