ДСТУ 2829.2-94. Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Методы определения серебра (61845)

2829.2-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ
ДРАГОЦЕННЫХ
МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Методы определения серебра

Издание официальное

VvAitrttAsH > ■.

ГОССТАНДАРТ УКРАИНЫ
Киев

ПРЕДИСЛОВИЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Ук­раины N9 260 от 31 октября 1994 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. РАЗРАБОТЧИКИ: А, М. Апанасенко, канд. техн- наук; Т. С. Коваль; Л, В. Кукса; В. Г, Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Малыхнна; Л. И. Не- тнменко; Л. Г. Скрябина» канд. техн, наук (руководитель разработки)

Издание официальное

Настоящий стопдорт не может быть полностью или частично моспроизпеден,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Украины

IIСОДЕРЖАНИЕ

J Область применения , 1

2. Нормативные ссылки < 1

3. Общие требования 3

4. Титриметрический метод (при массовой доле серебра от 10% до 15 %) 3

   1. Сущность метода ♦ . . . .3

   2. Реактивы и растворы 3

   3. Проведение анализа 4

   4. Обработка результатов 5

5. Титриметрический метод (при массовой концентрации серебра

в растворе отОДО г/дм³ до 5 г/дм³ и от 30 г/дм³до50 г/дм³) ... .5

Обработка результатов 7ДСТУ 2829.2-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ и ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения серебра

БРУХТ ТА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ І СПЛАВІВ
Методи визначення срібла

SCRAP AND WASTE OF PRECIOUS METALS AND ALLOYS
Methods for determination of silverACTVW’*-’⁴

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГрСТ 6836—80 Серебро и серебряные сплавы. Марки ГОСТ 12223.0—76 Иридий. Метод спектрального анализа ГОСТ 12225—80 Палладий. Методы анализа ГОСТ 12226—80 Платина. Методы анализа

ГОСТ 12555.1—83 Сплавы ссребряно-платиновые. Метод опре­деления серебра

ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платнно-родиевые. Методы спектраль­ного анализа

ГОСТ 12558.1—78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод опре­деления серебра

ГОСТ 12560.1—78 Сплавы палладиево-ссребряно-кобальтовые. Метод определения кобальта и серебра

ГОСТ 12561.1—78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод определения меди и серебра

ГОСТ 16321.1—70 Сплавы ссребряно-медные. Метод определения массовой доли серебра

ГОСТ 16882.1—71 Серебряно-мсдно-фосфорные припои. Метод определения массовой доли серебра

ГОСТ 16883.1—71 Серебряно-мсдно-цинковые припои. Метод определения массовой доли серебра

ГОСТ 17234—71 Золотые сплавы. Метод определения массовой доли золота и серебра

ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27973.1—88 Золото. Методы атомно-эмиссионного опре­деления примесей

ГОСТ 27973.2—88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

ГОСТ 27973.3—88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ 28353.1—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного аналі за

ГОСТ 28353.2—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

ГОСТ 28353.3—89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаТУ 6-09-4708—79 Аммоний роданистый (без Железа) (аммоний роданид; аммоний тиоцистат)

ТУ 6-09-5359—88 Аммоний железо (111) сульфат (1:1:2) 12-вод- НЫЙ (квасцы железоаМмоНИййые)

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ЦСТУ 2829.0.

   2. Анализ проб лома изделий из серебра проводят по ГОСТ 28353.1 — ГОСТ 28353.3.

   3. Содержание серебра я пробах лома изделий из ссребряно- платиновых сплавов определяют по ГОСТ 12555.1, из серебряно-мед- ных сплавов — по ГОСТ 16321.1, из серебряно-медно-цинковых припоев — по ГОСТ 16883.1, из серебряно-медно-фосфорных припо­ев — по ГОСТ 16882.1, из золота — по ГОСТ 27973.1 — ГОСТ 27973.3, из сплавов золота — по ГОСТ 17234, из платины — по ГОСТ 12226, йз платино-родИсвых сплавов — по ГОСТ 12556.2, из иридия — по ГОСТ 12223.0, из палладия — по ГОСТ 12225, из палладиево-сере­бряно-кобальтовых сплавов — по ГОСТ 12560.1, из палладиево-се- ребряно-медных сплавов — по ГОСТ 12561.1, из палладиево-серебря- НЫх сплавов — по ГОСТ 12558,1.

4. Титриметрический метод
   (при массовой доле серебра от 10 % до 15 %)

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отде­лении серебра осаждением соляной кислотой и титровании серебра тиоцианатом аммония в присутствии Железоаммонийных квасцов.

• кислота азотная — по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1;

• кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:40 и 1:5;

• кислота серная — по ГОСТ 4204;

• смесь кислот готовят следующим образом: к 100 см^э воды осторожно при охлаждений приливают 100 см^э серной кислоты, 100 см’ азотной кислоты и перемешивают;

квасцы железоаммонийные — по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор готовят следующим образом: в стакан вместимостью 250 см помещают 42 г квасцов, предварительно хорошо растертых в ступке.Смачивают 1 — 2 см¹ воды, прибавляют 3 — 5 см¹ азотной кислоты и растворяют ату смесь в 100 см¹ воды. Перед употреблением раствор фильтруют;

• аммония тиоцианат — по ТУ 6-09-4708 или ГОСТ 27067, раствор: 7,60 г тиоцианата аммония растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм¹ и доводят водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла;

• серебро металлическое марки Ср999,9 — по ГОСТ 6836;

• стандартный раствор серебра:

I г серебра помешают в стакан вместимостью 250 см¹, растворяют в 20 см¹ раствора азотной кислоты (1:1), затем добавляют 50 см¹ соляной кислоты, кипятят до полного растворения хлорида серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

1. см¹ раствора содержит 0,01 г серебра.

Массовую концентрацию тиоцианата аммония устанавливают следующим образом:. 20 см³ стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 200 см¹, добавляют 2-3 см¹ раствора железо­аммонийных квасцов и титруют раствором тиоцианата аммония до появления неисчезаюшей розовой окраски.

Массовую концентрацию (Г, г/см¹) раствора тиоцианата аммо­ния, выраженную в граммах серебра в одном кубическом сантиметре, рассчитывают по формуле

(!)

где 0,19998 — масса серебра, содержащаяся в 20 см¹ стандартного раствора, г;

У — объем раствора тиоцианата аммония, израсходованное го на титрование, см¹.

4реносят фильтр с осадком в стакан, где проводилось разложение пробы.

Т • V

X = ~—- • 100, (2)

m

где Т — массовая концентрация тиоцианата аммония, г/см*;

V — объем раствора тиоцианата аммония, израсходованный на титрование раствора пробы, см*;

m — масса навески пробы, г,

5 Титриметрический метод
(при массовой концентрации серебра в растворе
от 0,10 г/дм³ до 5 г/дм³ и от 30 г/дм³ до 50 г/дм³)

Метод основан на разрушении растворимого комплекса серебра нагреванием с серной и азотной кислотами. Серебро титруется тио­цианатом аммония с добавлением железоаммонийных квасцов в ка­честве индикатора.

• кислота азотная — по ГОСТ 4461;

• кислота серная — по ГОСТ 4204;

• смесь кислот: смешивают азотную и серную кислоты в от­ношении 1:2;

• квасцы железоаммонийные — по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор; готовят в соответствий с 4.2;

• тиоцианат аммония — по ТУ 6-09-4708;

• рас+вор А: готовят в соответствии с 4.2.

Массовую концентрацию тиоцианата аммония устанавливают согласно 4.2;

• раствор Б: 50 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят водой до метки;

• Серебро металлическое марки Ср999,9 — по ГОСТ 6836;

• стандартный раствор серебра готовят в соответствии с 4.2.

Анализируемый раствор хорошо взбалтывают, отбирают алик­вотную часть в соответствии с таблицей 1.

Таблица I

Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ смеси кислот и упаривают до полного растворения выпавшего осадка и выделения паров серного ангидрида.

Раствор охлаждают, разбавляют водой до 150 см’, добавляют 2 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором тиоцианата аммония до неисчеэающей розовой окраски.

Т • V x = -^Lp-^L 1000, (3)

где Г — массовая концентрация тиоцианата аммония, г/см³;

5. — объем раствора тиоцианата аммония, израсходованного на титрование раствора пробы, см³;

6. — объем раствора пробы, взятого на титрование, см³.

Таблица 2