Примітка 6. Якщо упродовж 45 с після додавання 39 см3 розчину калію марганцевокислого рожеве забарвлення не зникає, аналізують повторно. Використовують нову порцію висушеного натрію щавлевокислого та меншу кількість розчину перманганату калію.
Нагрівають розчин до температури (60 ± 0,5) °С. По краплях додають розчин калію марганцевокислого. Поки не зникне рожеве забарвлення після додавання попередньої краплі, наступну краплю не додають. Титрування закінчують, якщо після додавання однієї краплі розчину калію марганцевокислого забарвлення не зникає упродовж ЗО с.
Записують об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час випробовування.
Виконують контрольний дослід, використовуючи 250 см3 водного розчину сірчаної кислоти, який безпосередньо перед цим кип’ятять 10—15 хв і охолоджують до температури (27 ± 3) °С. По краплях додають розчин калію марганцевокислого. Поки не зникне рожеве забарвлення після додавання попередньої краплі, наступну краплю недодають. Титрування закінчують, якщо після додавання однієї краплі розчину калію марганцевокислого забарвлення не зникає упродовж ЗО с.
Записують об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час виконання контрольного досліду.
Примітка 7. Під час виконання контрольного досліду зазвичай витрачають від 0,03 сій3 до 0,05 см3 розчину калію марганцево- КИСЛОГО.
Правила опрацювання результатів випробування
Молярну концентрацію розчину калію марганцевокислого сКМп0< у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (4):
_ 2,98463
KMnO4 /.. хол І' (4)
укмпо4-сКМпО4)
де /7’Na2C2o4 — маса натрію щавлевокислого, використаного під час випробовування, г;
Ча/іпо4 — об’єм розчину калію перманганату, використаного під час випробовування, см3;
скмпо4 —об’єм розчину калію перманганату, використаного під час виконання контрольного досліду, см3;
2,98463 — величина співвідношення між кількістю сантиметрів кубічних в 1 дм3 та кількістю грамів, що відповідають 0,4 моля натрію щавлевокислого, см3 • моль/(дм3 • г).
Правила оформлення результатів випробування
Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Правила зберігання та використання титрованого розчину калію марганцевокислого
Титрований розчин калію марганцевокислого зберігають і використовують згідно з 5.7. Молярну концентрацію титрованого розчину визначають один раз на тиждень. Під час зберігання та використовування не допускають контакту розчину з папером, гумою або іншими органічними матеріалами.
Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації’ розчину калію марганцевокислого з номінальним значенням 0,02 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,00004 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 16.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації калію марганцевокислого з номінальним значенням 0,02 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,00004 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 16.
Характеристики відтворюваності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації калію двохромовокислого з номінальним значенням 0,02 моль/дм3, отриманими різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0001 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00004 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 15.
ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ ЦЕРІЮ (IV) ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
Правила готування титрованого розчину церію (IV) та визначення його молярної концентрації
Готують титрований розчин церію (IV) та визначають його молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:
шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (105 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;
тигель платиновий — згідно з ГОСТ 6563;
стакан місткістю 2000 см3, виготовлений з термостійкого скла, будь-якого типу — згідно з ГОСТ 25336;
бюретку місткістю 50 см3 — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);
лійку типу ВФ-1 (ПОР 100) або ВФ-2 (ПОР 100) — згідно з ГОСТ 25336;
колбу Кн-1—500—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;
ексикатор будь-якого типу;
силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолоджений в ексикаторі;
воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;
сірчану кислоту — згідно з ГОСТ 4204;
водний розчин сірчаної кислоти, приготований змішуванням сірчаної кислоти і води у співвідношенні 1 :1;
натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;
водний розчин, що містить 8 г натрію гідроксиду в 100 см3 розчину;
миш’яку (ill) оксид — згідно з ГОСТ 1973, очищений згідно з додатком Г;
осмію (VIII) оксид — згідно з чинним нормативним документом;
розчин осмію (VIII) оксиду з молярною концентрацією 0,01 моль/дм3;
1,10-фенантролін — згідно з чинним нормативним документом;
заліза (II) сульфат — згідно з ГОСТ 4148;
розчин 1,10-фенантролінового феросульфатного індикатору;
амоній церій (IV) нітрат — згідно з чинним нормативним документом.
Примітка 8. Розчин осмію (VIII) оксиду з концентрацією 0,01 моль/дм3 готують розчиненням 0,25 г осмію (VIII) оксиду в 100 см3 розчину сірчаної кислоти з молярною концентрацією 0,05 моль/дм3.
Примітка 9. Розчин 1,10-фенантролінового феросульфатного індикатору готують розчиненням 1,485 г 1,10-фенантроліну в 100 см3 водного розчину сульфату заліза (іі) з молярною концентрацією 0,025 моль/дм3. Розчин заліза (II) сульфату з молярною концентрацією 0,025 моль/дм3 готують розчиненням 0,695 г заліза (II) сульфату 7-водного в 100 см3 дистильованої води.
Методика готування титрованого розчину церію (IV)
У стакан вміщують 60 г амоній церій (IV) нітрату і додають ЗО см3 сірчаної кислоти. Перемішують речовини до утворення однорідної кашкоподібної суміші. Обережно, ретельно перемішуючи, у стакан додають 100 см3 води і перемішують речовини упродовж 2 хв. Додають у стакан воду доти, доки об’єм розчину не досягне 900 см3. Перші 600 см3 води додають порціями по 200 см3, після додавання кожної порції розчин перемішують упродовж 2 хв.
Охолоджують розчин до температури (20 ± 5) °С та фільтрують за допомогою лійки.
Дають фільтрату відстоятись упродовж 3 діб у закоркованій скляній пляшці. Якщо після відстоювання розчин залишається прозорим, його переносять у мірну колбу і об’єм розчину в колбі доводять до позначки дистильованою водою. Якщо під час відстоювання у пляшці випадає осад, то осад відфільтровують за допомогою лійки. Фільтрат переносять у мірну колбу. Об’єм розчину в колбі доводять до позначки дистильованою водою.
Методика визначення молярної концентрації титрованого розчину церію (IV)
У платиновому тиглі висушують 1 г миш'яку (III) оксиду згідно з 5.4.1.
Зважують (0,20 ± 0,01) г висушеного миш’яку (III) оксиду і переносять речовину в конічну колбу. Обмивають внутрішні стінки колби 25 см3 водного розчину натрію гідроксиду. Перемішують розчин до повного розчинення миш’яку (III) оксиду.
До розчину додають 100 см3 води, 10 см3 розчину сірчаної кислоти, три краплі розчину осмію (VIII) оксиду і дві краплі розчину 1,10-фенантролінового феросульфатного індикатору.
За допомогою бюретки титрують уміст колби розчином церію (IV) до різкого переходу рожевого забарвлення розчину в блідо-блакитне.
Записують об’єм розчину церію (IV), використаного під час випробовування.
Правила опрацювання результатів випробування
Молярну концентрацію розчину церію (IV) Cce(iv) У молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (5):
2
(5)
0,21836-/пАвгОзvCe(IV)
де п7аз2о3 — маса миш’яку (III) оксиду, використаного під час випробовування, г,
VCe(iv) — об’єм розчину церію (IV), використаного під час випробовування, см3;
20,21836 — величина співвідношення між кількістю кубічних сантиметрів в 4 дм3 та кількістю грамів, що відповідають 1 молю миш'яку (III) оксиду, см3-моль/(дм3-г).
Правила оформлення результатів випробування
Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Правила зберігання та використання титрованого розчину церію (IV)
Титрований розчин церіїр (IV) зберігають і використовують згідно з 5.7. Молярну концентрацію титрованого розчину визначають один раз на місяць.
Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації розчину церію (IV) з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0004 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00013 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 36.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації церію (IV) з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0004 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00014 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 18.
Характеристики відтворюеаності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації церію (IV) з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманими різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,00021 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0006 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 15.
ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ ЩАВЛЕВОЇ КИСЛОТИ ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
Правила готування титрованого розчину щавлевої кислоти та визначення його молярної концентрації
Готують титрований розчин щавлевої кислоти та визначають його молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 50 °С до 100 °С;
бюретку місткістю 50 см3 — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);
колбу Кн-1—250—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;
воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;
щавлеву кислоту 2-водну — згідно з ГОСТ 22180;
титрований розчин калію марганцевокислого з молярною концентрацією 0,02 моль/дм3 — згідно з розділом 8;
сірчану кислоту — згідно з ГОСТ 4204.
Методика готування титрованого розчину щавлевої кислоти
У мірну колбу вміщують 6,3 г щавлевої кислоти та 100 см3 води. Перемішують уміст колби до розчинення щавлевої кислоти, заповнюють колбу дистильованою водою до позначки та ретельно перемішують розчин.
Методика визначення молярної концентрації титрованого розчину щавлевої кислоти
За допомогою бюретки додають у колбу 40 см3 розчину щавлевої кислоти. Наливають у колбу ЗО см3 води та 8 см3 сірчаної кислоти. Нагрівають розчин до температури (75 ± 5) °С.
Титрують уміст колби розчином калію марганцевокислого, додаючи його по краплях. Поки не зникне рожеве забарвлення після додавання попередньої краплі, наступну краплю не додають. Титрування закінчують, якщо після додавання однієї краплі, розчину калію марганцевокислого забарвлення не зникає упродовж ЗО с.
