Страница 2: ДСТУ 7759:2015. Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення титану (61629)

Застосовують апаратуру, реактиви та розчини згідно з 4.2, а також наведені нижче.

Хлороформ — згідно з ГОСТ 20015.

Олово металеве в гранулах — згідно з ГОСТ 860.

Олово двохлористе 2-водне — згідно з чинним нормативним документом, свіжоприготовлений роз­чин: 200 г хлориду олова розчиняють у 145 см³ гарячої соляної кислоти. Розчин охолоджують, додають кілька гранул олова і доливають водою до 1 дм³.

Залізо карбонільне — згідно з ГОСТ 13610; розчин масовою концентрацією 20 г/дм³: у стакан місткістю 250 см³ вносять 2,0 г карбонільного заліза і розчиняють у 25 см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:4, помірно нагріваючи. Після повного розчинення наважки обережно додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання і 1 см³ у надлишок. Розчин кип’ятять до видалення оксидів азоту і випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Вміст стакана охолоджують, промивають стінки стакана 50 см³ соляної кислоти, розведеної 1:9, і нагрівають до розчинення солей. Охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см³. доливають соляною кислотою, розведеною 1:9, до позначки і перемішують.

Наважку сталі або чавуну масою 1 г (за масової частки титану від 0,005 % до 0,010 %) або 0,5 г (за масової частки титану від 0,01 % до 0,10 %) вносять у стакан місткістю 250 см³, додають 25 см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:4, накривають стакан годинниковим склом і розчиняють, повільно нагрі­ваючи. Після повного розчинення наважки обережно додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання розчину і 1 см³ у надлишок. Розчин кип’ятять до видалення оксидів азоту і випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Вміст стакана охолоджують, обмивають стінки стакана і годинникове скло во­дою, додають ЗО см³ соляної кислоти, розведеної 1:9, і нагрівають до розчинення солей. Охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до позначки соляною кислотою, розве­деною 1:9, і перемішують. У разі аналізування чавунів розчин фільтрують через фільтр «біла стрічка» у мірну колбу місткістю 100 см³ і промивають 5—6 разів соляною кислотою, розведеною 1:9.

Фільтр із осадом вміщують у платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють за тем­ператури від 800 °С до 900 °С. Осад змочують 2—3 краплями сірчаної кислоти, розведеної 1:4, додають від 5 см³ до 6 см³ фтористоводневої кислоти й обережно випарюють уміст тигля до ви­далення парів сірчаної кислоти. Потім осад у тиглі прожарюють за температури від 800 °С до 900 °С і сплавляють з 1 г калію піросірчанокислого. Плав охолоджують і розчиняють нагріваючи у 20—ЗО см³ соляної кислоти, розведеної 1:9. Отриманий розчин приєднують до фільтрату в мірній колбі міст­кістю 100 см³. Розчин у колбі доводять соляною кислотою, розведеною 1:9, до позначки та пере­мішують.

Аліквотну частину розчину 20 см³ (за масової частки титану від 0,005 % до 0,05 %) і 10 см³ (за масової частки титану від 0,05 % до 0,1 %) вносять у стакан місткістю 200 см³, додають 15 см³ розчину аскорбінової кислоти і перемішують. Через 5 хв додають 15 см³ соляної кислоти, розве­деної 1:9, 10 см³ діантипірилметану і знову перемішують розчин. Через 40 хв розчин переносять у ділильну лійку місткістю 200 см³, обмивають стінки стакана соляною кислотою, розведеною 1:9, додають 5 см³ розчину двохлористого олова, перемішують і додають 20 см³ хлороформу.

Ділильну лійку струшують протягом 1 хв і після розділення шарів органічний шар зливають у мірну кол­бу місткістю 50 см³. Екстракцію повторюють ще двічі, додаючи кожний раз 5 см³ хлороформу та зби­раючи органічні шари в ту саму колбу. Екстракт у колбі доводять хлороформом до позначки, перемі­шують і фільтрують через сухий фільтр у суху колбу, яку закривають пробкою.

Оптичну густину забарвленого екстракту вимірюють на фотоелектроколориметрі зі світлофіль­тром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвиль від 390 нм до 405 нм або на спектро­фотометрі за довжини хвилі 395 нм. Як розчин порівняння застосовують хлороформ.

Одночасно з аналізуванням проводять контрольний дослід на забруднення реактивів. Від зна­чення оптичної густини кожного аналізованого розчину віднімають значення оптичної густини розчину контрольного досліду.

Масу титану обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби, який пройшов усі стадії аналізування.

У шість стаканів місткістю 200 см³ вносять 10 см³ (за масової частки титану від 0,005 % до 0,010 %) або 5 см³ (за масової частки титану від 0,01 % до 0,05 %), або 2,5 см³ (за масової частки титану від 0,05 % до 0,10 %) розчину карбонільного заліза, у п’ять із них послідовно додають 1; 2; 3; 4; 5 см³ стандартного розчину Б титану, що відповідає 1 ■ 10^-5; 2 ■ 10~⁵; 3 ■ 10“⁵; 4 • 10^-5; 5 ■ 1СГ⁵ г титану. У шостому стакані проводять контрольний дослід.

До розчинів у стаканах додають 15 см³ розчину аскорбінової кислоти і перемішують. Через 5 хв додають 15 см³ соляної кислоти, розведеної 1:9, 10 см³ розчину діантипірилметану і знову перемішу­ють. Далі аналізують, як зазначено в 5.3. Як розчин порівняння використовують екстракт із шостого стакана, що не містить титану.

За отриманими значеннями оптичної густини розчинів і відповідними до них значеннями маси титану будують градуювальний графік.

Допустимо будувати градуювальний графік у координатах оптична густина — масова частка титану.

Масову частку титану Х₂ У відсотках обчислюють за формулою:

Л₂ = ^--100, (3)

т

де ту — маса титану в аналізованій пробі, визначена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки проби, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

5. НОРМИ ТОЧНОСТІ

Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки титану наведено в таблиці 1.

Таблиця 1

У відсотках

5. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА

До роботи з обладнанням допускають осіб, які вивчили методику виконання вимірювань, інструк­ції з експлуатації устатковання і правила експлуатування електроустановок, пройшли відповідний ін­структаж і яких допущено до роботи у встановленому на підприємстві (організації) порядку.

5. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

   1. Під час аналізування треба дотримуватися вимог щодо безпеки, викладених в інструкціях, що діють у хімічних лабораторіях, і розроблених згідно з ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.010, ДСТУ 7237 та іншими чинними нормативними документами.

   2. Треба особливо обережно працювати з органічними розчинами. Необхідно пам’ятати, що пари органічних розчинників токсичні та вибухонебезпечні.

Код УКНД 77.080.01

Ключові слова: сталь, чавун, метод фотометричний, масова частка, титан, аналізована про­ба, розчин.

Редактор О. Ніколаєнко
Технічний редактор О. Марченко
Верстальник В. Мультян

Підписано до друку 21.04.2016, Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 0,93, Зам. ‘'t- Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14,01,2006 серія ДК № 1647