ДСТУ 2829.7-94. Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Методы определения осмия (61604)

287.9.7-94

судді/С'ПГ.ищ.ИІ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ и отходы
ДРАГОЦЕННЫХ
МЕТАВ НОВ И СПЛАВОВ

Ысчоды определения осмия

официальны’

і <К і’: ГАЧД/Ц' Т /КТ,ЦІННІ
К не

ПРЕДИСЛОВИЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Ук­раины № 260 от 31 октября 1994 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. РАЗРАБОТЧИКИ: А. М. Апанасенко, канд. техн, наук; В. Г. Левиц­кий, канд. техн, наук; Л. А. Малы хина; Л. И. Нетименко; Л. Г. Скряби­на, канд. техн, наук (руководитель разработки)

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично носііронзвсден,
тиражирован и распространен без разреши ним Госстандарта УкраиныСОДЕРЖАНИЕ

Є

Область применения I

! Нормативные ссылки ....... 1

} Общие требования 2

I Фотометрический метод 2

Обработка результатов 4ДС ГУ 2829.7—94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения осмия

БРУХТ ГА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ І СПЛАВІВ
Методи визначення осмію

SCRAP AND WASTE OF PRECIOUS METALS AND ALLOYS
Methods for determination of osmium

Дата пкедсіїия 1996—01 —(И

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лом и отходы драго­ценных металлов и сплавов и устанавливает методы анализа проб лома изделий из осмия и метод определения Содержания осмия в пробах лома иридия, а также фотометрический метод определения осмия в пробах никелево-медных концентратов и обогащенных шламов (при масссовой доле от 0,1 % до 0,5 %).

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технн ческне условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Каїрця гидроокись. 'Іехничеїл.ііе условия ГОСТ 12223.0—76 Иридии. Метод спектрального анализа ГОСТ 12224.1—78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный іехничес- кий. Технические условия

ТУ 6-09-2706—79 Реакінвы Натрия перекись

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ДС ГУ 2829.0.

   2. Анализ проб лома осмия проводят по ГОСТ 12224.1.

   3. Содержание осмия в пробах лома иридия определяют по ГОСТ 12223.0.

4. Фотометрический метод
   (при массовой доле осмия от 0.1 % до 0,5 %>

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения иона осмия с 4-(2-пирндилазо)-рсзорцином и определении оптической плотности раствора при длине волны 535 нм.

• спектрофотометр;

• кислота серная — по ГОСТ 4204, раствор (> моль/дм ;

• кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и расі вор 0,1 моль/дм³;

• пероксид натрия — по ТУ 6-09-2700;

• натрия іидроксид — по ГОСТ 4328, ра<твор 0 2 моль/дм’;

• натрия тетраборат — по ^ГОСТ 4199, раствор: 19,1 г вещества растворяют в 1 дм воды;

• боратный буферный раствор с pH 8 готовят следующим образом: к 55,9 см³ рас-’вора натрия теїрабората приливают 44,1 см³ раствора (0,1 моль/дм³) соляной кислоты и перемепіивліог;

• этанол ректификованный — по ГОСТ І83ОО;

4-(2-иіірііліілазо)-резорцин (ПАР) — ио нормативной доку­пки гачии. раї і вор ГОІОВЯГ следующим образом: 0,0510 г реактива растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹ и доводят водой до метки;

— тетраоксид осмия — по нормативной документации.

Стандартный раствор осмия готовят следующим образом: ампулу с тетраоксидом осмия, содержащую около 0,1 г вещества, надрезают напильником (делая несколько насечек), взвешивают, опускают в стеклянную бутыль (с притертой пробкой) вместимостью 200 см¹, в которую предварительно наливают 50 см* воды. Разбивают ампулу встряхиванием бутыли и после растворения тетраоксида осмия де­кантируют жидкость в мерную колбу вместимостью 1 дм’, где содер­жится 25 см¹ раствора гидроксида натрия. Хорошо промывают бутыль последовательно несколькими порциями воды, сливая промывные воды в мерную колбу и следя за тем, чтобы в нее не попали осколки стекла. После этого осколки стекла извлекают, сушат и взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Массу тетраоксида осмия определяют по разности между массой ампулы с тетраоксидом осмия и массой разбитой ампулы. Массовую концен­трацию (г/см¹) осмия в стандартном растворе рассчитывают по фор­муле

_{В = (П}

где Pi — масса ампулы с тстраоксидом осмия, г;

Р — масса разбитой ампулы, г;

К - 0,74823 — коэффициент пересчета тстраоксида осмия на осмий; И- 1000 — вместимость мерной колбы, см¹.

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см¹, добавляют 30 см¹ соляной кислоты и разлагают при нагревании (для отделения основы цветных металлов). Охлаждают, разбавляют водой до 100 см¹ и фильтруют через двойной фильтр («красная лента» и «синяя лента»), тщательно промывают осадок горячей водой. Фильтр с осадком помещают в стеклоуглеродный или корундовый тигель, озоляют при температуре (410 — 450) °С. Охлаждают, прибавляют 4 г пероксида натрия и сплавляют при температуре (500 — 550) °С. Плав выщелачивают водой, кипятят 5 минут, охлаждают и осторожно (при охлаждении) нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбав­ленной 1:1 до pH приблизительно 8, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доводят водой до метки и перемешивают

По полученным значениям оптической плотности и соответству­ющим им массам осмия строят градуировочный график в координатах «значение оптической плотности — масса осмия, г».

Содержание осмия в пробе находят по градуировочному графику.

х = — • 100, (2)

т

где пи — масса осмия, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески в аликвотной части раствора, г.

Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы не должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) значение, ранное 0,07 %.У

В59

Ключевые слова: лом к отходы драгоценных металлов и сплавов, осмий, фотометрический метод