Черт. 7
к
Примечание. Объем сернокислой меди, равен (760 мм рт. ст.) 101,3 кПа.
ислорода, эквивалентный 1 см3 0,05 М. раствора 0,05 • 11200 __ q зоо смз кислорода при 20°С и1000-2
Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 М, то значения, приведенные в графах 3 и 6, умножают на коэффициент Кл.
Приведение объемов газа к нормальным условиям определяется по номограмме, рекомендуемой справочным приложением.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа.
Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.
Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения. Пробу после ее отбора выдерживают около 20 мин с целью выравнивания температуры.
Заполняют объем Б через кран 1 раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора. Закрывают кран 1.
Подбирают образцовый раствор, равный по окраске раствору в объеме Б.
Раствор однохлористой меди переливают в объем А. Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.
Возвращают раствор в объем 5 и подбирают образцовый раствор, равный по окраске раствору в объеме Б.
При использовании сосуда для анализа с серповидным краном окраску раствора однохлористой меди до поглощения кислорода не определяют.
Обработка результатов
Объемную долю кислорода (Xi) в процентах (по объему) вычисляют по формуле
(V3_y2). 100
Xi= й; ’
где V2— объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, см3;
Уз — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см3;
Vn— объем газа в миллилитрах, взятый для анализа, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле
Vn=V-K2,
где V — объем газа, взятый для анализа, равный вместимости
объема А, см3;
— коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), указанный в табл. 4.
При использовании сосуда для анализа с серповидным краном содержание кислорода (Х2) в процентах (по объему) вычисляют по формуле
v V3-100
XiV4-K2 ’
где 1Z4 — объем газа, взятый для анализа, см3, равный общей вместимости сосуда для анализа, включающей объемы А и Б и внутренний объем трубки для отбора пробы до крана 2.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности /’=0,95.
Чувствительность метода 14 мкл в пробе.
Определение концентрации водяных паров
Реактивы и приборы
Магний хлорнокислый (ангидрон) или кальций хлористый све- жепрокаленный.
Трубка ТХ-П-2—17 по ГОСТ 25336—82.
Весы аналитические.
Эксикатор 1 —100 по ГОСТ 25336—82.
Таблица 4
|
Температура, °С |
Коэффициент Кг при давлении, кПа (мм рт. ст.) |
|||||||
|
93,3 (700) |
94,6 (710) |
95,98 (720) |
97,3 (730) |
98,6 (740) |
99,97 (750) |
101,3 (760) |
102,6 (770) |
|
|
10 |
0,953 |
0,967 |
0,980 |
0,9931 |
1,007 |
1,0021 |
1,035 |
1,049 |
|
12 |
0,946 |
0,960 |
0,974 |
0,985 |
1,000 |
1,0014 |
1,028 |
1,042 |
|
14 |
0,940 |
0,954 |
0,967 |
0,979 |
0,993 |
1,007 |
1,021 |
1,035 |
|
16 |
0,934 |
0,947 |
0,960 |
0,972 |
0,986 |
1,000 |
1,014 |
1,028 |
|
18 |
0,927 |
0,940 |
0,954 |
0,966 |
0,979 |
0,993 |
1,007 |
1,021 |
|
20 |
0,921 |
0,934 |
0,947 |
0,959 |
0,973 |
0,987 |
1,000 |
1,014 |
|
22 |
0,915 |
0,928 |
0,941 |
0,952 |
0,966 |
0,980 |
0,993 |
1,007 |
|
24 |
0,908 |
0,921 |
0,934 |
0,946 |
0,960 |
0,973 |
0,986 |
1,000 |
|
26 |
0,903 |
0,915 |
0,928 |
0,940 |
0,953 |
0,966 |
0,979 |
0,993 |
|
28 |
0,896 |
0,909 |
0,922 |
0,933 |
0,947 |
0,960 |
0,973 |
0,987 |
|
30 |
0,890 |
0,903 |
0,916 |
0,927 |
0,941 |
0,954 |
0,967 |
0,980 |
|
32 |
0,885 |
0,897 |
0,910 |
0,921 |
0,934 |
0,947 |
0,961 |
0,974 |
|
34 |
0,879 |
0,891 |
0,904 |
0,915 |
0,928 |
0,941 |
0,954 |
0,967 |
|
35 |
0,876 |
0,889 |
0,901 |
0,912 |
0,925 |
0,938 |
0,951 |
0,964 |
Проведение анализа
10—20 л анализируемого водорода пропускают со скоростью 100—120 см3/мин через взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г стеклянную ІЛобразную трубку с ангидроном или с хлористым кальцием, предварительно продутую водородом 20 мин с последующим взвешиванием на аналитических весах до постоянной массы.
Пропускают 10—20 дм3 водорода со скоростью 100— 120 см3/мин через стеклянную трубку с ангидроном, закрывают краны во избежание доступа воздуха и взвешивают с указанной погрешностью.
Обработка результатов
Концентрацию водяных паров (Х3) в г/м3 вычисляют по формуле
Лз= —— >
где m— изменение массы трубки, г;
V — объем пропущенного водорода, приведенный к нормальным условиям, м3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р=0,95.
Чувствительность метода 0,0002 г при пропускании данного объема газа.
Допускается определение массовой доли водяных паров-влагомером типа «Байкал» со шкалой 1 —1000 ppm.
4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение наличия щелочи
Реактивы и материалы
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массо* вой долей 1 % •
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Трубка ТХ-П-1—17 по ГОСТ 25336—82.
Трубка соединительная стеклянная по ГОСТ 23932—79.
Реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932—75.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Водород пропускают со скоростью 100—200 см3/мин в течение 8—10 мин через стеклянную трубку длиной 10—11 см и диаметром 1,6 см. Узкий конец трубки длиной 2—3 см и диаметром 0,5—0,6 см соединяют с реометром при помощи резиновой трубки.
Другой конец трубки закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубочка (вход газа). Помещают в трубку лист фильтровальной бумаги размером 6X7 см с продольными складками шириной примерно 0,5 см, предварительно смоченной раствором фенолфталеина, разбавленного водой 1 : 10.
Водород считают соответствующим стандарту, если не произойдет окрашивания фильтровальной бумаги в розовый или красный цвет.
Чувствительность метода 0,2 мг/м3 при пропускании данного объема газа.
Определение наличия сероводорода
Реактивы и материалы
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой долей 10%.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Трубка ТХ-П-1 —17 по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Водород пропускают со скоростью 100—200 см3/мин в течение 3—5 мин через стеклянную трубку длиной 10—11 см и диаметром 1,6 см.
Помещают в трубку лист фильтровальной бумаги размером 6X7 см с продольными складками шириной примерно 0,5 см, предварительно смоченный раствором уксуснокислого свинца.
Водород считают соответствующим стандарту, если не произойдет окрашивания фильтровальной бумаги в серый, коричневый или черный цвет.
Чувствительность метода 0,00014 мг/дм3.
Определение наличия хлора
Реактивы и растворы
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с массовой долей 10%.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Калий углекислый по ГОСТ 4332—76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Флюоресцеин.
Раствор индикатора бромфлюоресцеина готовят следующим образом: 50 г бромистого калия и 1 г углекислого калия растворяют в 100 см3 воды; 0,1 г флюоресцеина растворяют в 1- см3 раствора гидроокиси калия. Оба раствора смешивают и смесью пропитывают около 20 г гигроскопической ваты, затем подсушивают при температуре не более 50°С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Водород пропускают в течение 3—5 мин со скоростью 100— 200 см3/мин через стеклянную трубку длиной 10—11 см и диаметром 1,6 см, в которую вложен небольшой тампон ваты, смоченный раствором бромфлюоресцеина. Водород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если не произойдет покраснения ватного тампона.
Чувствительность метода 0,001 мг/дм3.
Определение наличия масла
Материалы
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81 или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Трубка ТХ-П-1—17 по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Водород пропускают со скоростью 2—3 дм3/мин в течение 20— 30 мин через стеклянную трубку длиной 10—11 см и диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из гигроскопической ваты или плотной фильтровальной бумаги.
Водород считают соответствующим стандарту, если на тампоне не образуется масляного пятна.
Результаты анализа округляют по СТ СЭВ 543—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Техническим водородом наполняют стальные баллоны емкостью 40 и 50 дм3 по ГОСТ 949—73 под давлением (15±0,5) МПа [(150+5) кгс/см2] при 20°С.
Технический водород транспортируется также по трубопроводу. Давление водорода, транспортируемого по трубопроводу, должно быть согласовано между изготовителем и потребителем.
Давление газа в баллоне и в трубопроводе измеряют манометром по ГОСТ 8625—77 класса не ниже 2,5.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Баллоны должны возвращаться потребителем с остаточным давлением водорода не ниже 0,05 МПа (0,5 кгс/см2).
Баллоны и газгольдеры, их окраска, эксплуатация маркировка и хранение должны соответствовать правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР. Окраска трубопроводов— по ГОСТ 14202—69.
Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192—77 с нанесением на маркировочный ярлык манипуляционного знака «Боится нагрева», а также знаков опасности по ГОСТ 19433—81^. класс 2, подкласс 2.3. ’Л
Баллоны, наполненные водородом, транспортируют транспортом всех видов, кроме авиации, в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте соответствующего вида, и правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором СССР. Допускается перевозка в пакетированном виде в специальных контейнерах.
При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке. -+
Баллоны в специальных контейнерах перевозят автотранспортом.
По железным дорогам водород в баллонах транспортируется в крытых вагонах.
Транспортирование баллонов должно производиться в горизонтальном положении с прокладками между баллонами или в вертикальном положении обязательно с ограждением от возможного . падения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Баллоны, наполненные водородом, хранят в специальных складских помещениях или на открытых площадках под навесом, защищающим баллоны от атмосферных осадков и прямых солнечных лучей.
Складское хранение баллонов с водородом и баллонов с другими газами допускается только в помещениях, изолированных друг от друга.
При хранении водорода в резинотканевых газгольдерах необходимо поддерживать избыточное давление 196 На (20 мм вод. ст.) и ежедневно проверять качество водорода на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта.
