---

Спирт етиловий абсолютизований готують у такий спосіб.

Кальцій оксид прожарюють упродовж (2,5 ± 0,5) год за температури (1000 ± 50) °С й охоло­джують до температури (25 ± 5) °С в ексикаторі.

У круглодонну колбу вміщують спирт етиловий та додають прожарений оксид кальцію з розра­хунку 20,00 г оксиду кальцію на кожні 100 см³ спирту етилового. Нагрівають колбу на водяній бані та кип’ятять спирт етиловий упродовж 6 год зі зворотнім холодильником, закритим хлоркальцієвою трубкою з поглиначем хімічним вапняним.

За способом 1 колбу охолоджують та переливають спирт етиловий в іншу колбу. Додають до спирту етилового натрій порціями по (0,15 + 0,05) гз розрахунку (0,25—0,30) г натрію на кожні 100 см³ спирту етилового. Після повного розчинення натрію спирт етиловий переганяють у дво- горлу колбу, одне горло якої закрито хлоркальцієвою трубкою з поглиначем хімічним вапняним.

За способом 2 спирт етиловий відганяють із колби, у яку вміщено кальцій оксид у двогорлу колбу, одне горло якої закрито хлоркальцієвою трубкою з поглиначем хімічним вапняним. В іншу колбу вміщують 60 см³ абсолютизованого спирту етилового, 5,00 г магнію та 2—3 кристалики йоду. Нагрівають колбу на водяній бані та кип’ятять уміст колби до повного розчинення магнію. Додають у колбу 900 см³ відігнаного спирту етилового та кип’ятять зі зворотнім холодильником, закритим хлоркальцієвою трубкою з поглиначем хімічним вапняним упродовж 1 год. Переганяють спирт ети- ловий у двогорлу колбу, одне горло якої закрито хлоркальцієвою трубкою з поглиначем хімічним вапняним.

Спирт етиловий абсолютизований зберігають у герметично закоркованій пляшці над молеку­лярними ситами.

Розчин бензальдегіду готують у такий спосіб.

У 80 см³ абсолютизованого спирту етилового додають 20 см³ бензальдегіду та ретельно перемішують розчин.

Для готування розчину використовують бензальдегід — згідно з ГОСТ 157.

У 100 см³ води додають 0,40 см³ бензальдегіду та ретельно перемішують розчин.

Використовують щойно приготований розчин.

Для готування розчину використовують бром — згідно з ГОСТ 4109.

За безперервного перемішування до певної кількості води, уміщеної у склянку, по краплях додають бром до появи на дні склянки краплі брому, що не розчиняється.

Для готування паперу бромнортутного використовують такі реактиви:

• бром — згідно з ГОСТ 4109;

• кислоту азотну — згідно з ГОСТ 4461;

• кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118;

• ртуті оксид жовтий (меркурій(ІІ) оксид) — згідно з ГОСТ 5230;

• меркурій(ІІ) нітрит, х.ч. або ч.д.а;

• спирт етиловий — згідно з ДСТУ 4221;

• дифеніламін, х.ч. або ч.д.а;

• натрій бромід, х.ч. або ч.д.а.

Розчин натрій броміду готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 130,00 г натрій броміду та 200 см³ води, ретельно перемішують уміст склянки до повного розчинення натрій броміду.

Меркурій(ІІ) бромід готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 50 см³ кислоти азотної та 400 см³ води, ретельно перемішують уміст склянки. До отриманого розчину порціями по (0,5 ± 0,1) г додають 120,00 г ртуті оксиду жовтого. Отриманій суміші дають відстоятися впродовж доби, після чого фільтрують.

До проби фільтрату додають (4 + 1) краплі кислоти соляної. Помутніння проби після додавання кислоти свідчить про наявність іонів меркурію(І); у цьому разі до фільтрату додають (4 ± 1) краплі брому.

До фільтрату додають розчин натрій броміду та перемішують отриману суміш. Осаду, що утво­рився, дають відстоятися впродовж (3 ± 1) год. Відбирають дві проби розчину над осадом. В одну пробу додають (4 ± 1) краплі розчину натрій броміду, у другу — кілька кристалів меркурій(ІІ) нітриту. Відсутність осаду свідчить про повноту осадження йонів меркурію(ІІ). За наявності утворення осаду до реакційної суміші додають розчин натрій броміду та повторюють перевірення.

Після закінчення додавання розчину натрій броміду реакційну суміш переносять на лійку Бюхнера, дають осаду відстоятися впродовж (3 ± 1) год, відфільтровують осад і промивають 4 рази порціями по (50 ±10) см³ води. Фільтрат, що утворився під час промивання першими трьома порціями води, відкидають. Фільтрат, що утворився під час промивання останньою порцією води, перевіряють на наявність у ньому нітрит-іонів (проба з дифеніламіном). За позитивної проби про­мивання осаду водою та перевірення на наявність нітрит-іонів повторюють.

Промитий осад висушують у шафі сушильній за температури (65 + 5) °С.

Папір бромнортутний готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 2,50 г меркурій(ІІ) броміду та 50 см³ спирту етилового, уміст склянки нагрівають до (45 ± 5) °С та перемішують до розчинення меркурій(ІІ) броміду. У розчин уміщують кружечки паперу фільтрувального «синя стрічка» діаметром (17,5 ± 0,5) мм. Просякнуті розчином кружечки паперу фільтрувального висушують у місці, захищеному від дії світла та вільному від пари кислот.

Приготований папір бромнортутний зберігають у банці з темного скла із притертим корком.

Розчин використовують упродовж не менше ніж ЗО діб.

Для готування паперу йодкрохмального використовують такі реактиви:

• калій йодистий (калій йодид) — згідно з ГОСТ 4232;

• крохмаль розчинний — згідно з ГОСТ 10163.

Перемішують 5,00 г крохмалю розчинного з 20 см³ води. Суміш вливають до склянки з 500 см³ кип’ячої води та кип’ятять упродовж 2 хв. Розчин охолоджують до температури (20 ± 5) °С, додають 2,50 г калію йодистого та перемішують до повного розчинення солі. Отриманим розчином просо­чують папір фільтрувальний «синя стрічка». Просякнутий папір висушують у місці, захищеному від дії світла та вільному від пари кислот.

Приготований папір йодкрохмальний зберігають у банці з темного скла із притертим корком.

Папір використовують упродовж не менше ніж ЗО діб.

Для готування паперу або вати, просякнутих розчином свинцю(ІІ) оцтовокислого, використо­вують такі реактиви:

• кислоту оцтову (кислоту ацетатну) — згідно з ГОСТ 61;

• свинець(ІІ) оцтовокислий 3-водний (плюмбум(ІІ) ацетат тригідрат) — згідно з ГОСТ 1027;

• ефір діетиловий — згідно із [5];

Розчин свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного готують у такий спосіб.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 1,20 г свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного, 20 см³ води та 2,5 см³ кислоти оцтової. Уміст колби перемішують до повного розчинення свинцю(ІІ) оцто­вокислого 3-водного, охолоджують уміст колби до температури (20 + 5) °С та додають у колбу воду до позначки.

Вату медичну для знежирення занурюють в ефір діетиловий на (ЗО ± 5) хв, після чого просу­шують за температури (20 ± 5) °С у витяжній шафі до зникнення запаху ефіру діетилового.

Папір або вату, просякнуті розчином свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного, готують у такий спосіб.

Папір фільтрувальний, нарізаний на смуги завширшки (95 ± 5) мм, або знежирену вату просо­чують розчином свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного та висушують на склі за температури (20 ± 5) °С. Висушені смуги паперу або вату ще раз просочують розчином свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного та висушують на склі за температури (20 + 5) °С.

Приготований папір або вату, просякнуті розчином свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного, збері­гають у щільно закоркованій банці.

Для готування вати знежиреної використовують гексан згідно з чинним нормативним документом.

Вату медичну занурюють у гексан на (3,5 ± 0,5) год, після чого віджимають її, просушують фільтрувальним папером й остаточно досушують за температури (20 ± 5) °С у витяжній шафі, не допускаючи забруднення вати.

Для готування реактиву використовують такі реактиви:

• калій гідроксид — згідно з ГОСТ 24363;

• пірогалол, х.ч. або ч.д.а.

У склянку вносять 8,00 г пірогалолу та додають 100 см³ води. Перемішують уміст склянки до розчинення пірогалолу.

У склянку вносять 20,00 г калій гідроксиду та додають 80 см³ води.

Розчини зберігають у щільно закоркованих пляшках, розчин калій гідроксиду — у пляшці, виготовленій із поліолефінів.

Перед використанням розчини змішують в об’ємному співвідношенні: 1 частина розчину пірогалолу до 6 частин розчину калій гідроксиду. Змішують у тій місткості, у якій реактив будуть застосовувати.

Готують вільну від газів воду в такий спосіб.

У колбу вміщують воду та кип’ятять її впродовж 20 хв. Воду охолоджують у колбі, яку щільно закорковують. У корок має бути вставлено хлоркальцієву трубку, заповнену поглиначем хімічним вапняним.Воду, яка не повинна містити кисню, після охолодження зберігають у колбі, закоркованій проб­кою, сполученою із промивною склянкою, що містить лужний розчин пірогалолу.

Для значних кількостей води (більше ніж 10 л) допустимо видаляти вуглекислий газ барботу­ванням через шар води газоподібного азоту — згідно з ГОСТ 9293. Барботують газопромивачем, який опускається в нижню частину колби з водою.

Для готування розчину використовують кальцій гідроксид — згідно з ГОСТ 9262.

У склянку вміщують 100,00 г кальцій гідроксиду та порціями по (10 ± 5) см³, за ретельного пере­мішування, додають 500 см³ води. Утворену суміш переносять у посудину місткістю не менше ніж 5 дм³, і ретельно струшують до утворення осаду. Відстоюють уміст посудини впродовж (5 ± 1) год та зливають розчин над осадом. До осаду додають 5 дм³ води, ретельно струшують уміст посудини. Закорковують посудину та заливають корок розтопленим парафіном.

Приготовану вапняну воду зберігають з осадом. Використовують лише розчин, що відстоявся.

Раз на місяць перевіряють величину масової частки кальцій гідроксиду у вапняній воді. Вап­няну воду використовують, доки масова частка кальцій гідроксиду не буде нижче ніж 0,13 %.

Для готування води, насиченої гідроген сульфідом, використовують такі реактиви:

• ферум(ІІ) сульфід, ч;

• кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118;

• розбавлену кислоту соляну (кислоту та воду змішують у співвідношенні 1:1);

• натрій гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• розчин із масовою часткою натрію гідроксиду 50 %;

• гідроген сульфід, який отримують в апараті Кіппа.

Розчин аміаку насичують гідроген сульфідом; використовують устатковання, методи контро­лювання ступеня насичення розчину та дотримують умов — згідно із 5.4.17.1.

Використовують лише щойно приготовану воду, насичену гідроген сульфідом.

Для готування води, насиченої хлором, використовують такі реактиви та допоміжне устатковання: — калій марганцевокислий (калій манганат(УІІ)) — згідно з ГОСТ 20490;

— кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118.

У колбу із двома горловинами місткістю 250 см³ уміщують 10,00 г калію марганцевокислого. До колби приєднують ділильну лійку місткістю 50 см³; кінець лійки має опускатися до нижньої чверті висоти колби. Бічну трубку колби з’єднують послідовно із промивною склянкою та колбою- приймачем місткістю 500 см³. Матеріал шлангів для з’єднання має бути максимально стійким до дії хлору (наприклад поліолефіни, політетрафторетилен).

Промивну склянку заповнюють водою на приблизно 1/3 від її місткості, колбу-приймач — на приблизно 3/4 від її місткості.

Корки покривають розтопленим парафіном.

Ділильну лійку заповнюють кислотою соляною та по краплях додають кислоту до калію мар­ганцевокислого, регулюючи швидкість додавання кислоти краном лійки.

Хлор, який виділяється під час взаємодії калію марганцевокислого з кислотою соляною, про­ходить через промивну склянку, де поглинаються домішки кислоти, і насичує воду в колбі-приймачі.

Виділення газу відбувається до насичення води в колбі-приймачі.

Для готування розчину використовують водню пероксид, розчин із масовою часткою ЗО % — згідно з ГОСТ 10929.

У склянку вміщують 90 см³ води та 9 см³ (10,00 г) розчину водню пероксиду.

Масова частка водню пероксиду в отриманому розчині становить 3 %.

Використовують щойно приготований розчин.

Для готування розчину використовують гідроксиламін гідрохлориду — згідно з ГОСТ 5456.

У склянку вміщують 10,00 г гідроксиламін гідрохлориду, додають 90 см³ води та ретельно перемішують розчин.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• 2,2-етандиілідендинітрилодифеніл, х.ч. або ч.д.а;

• спирт етиловий — згідно з ДСТУ 4221.

У склянку вміщують 0,50 г 2,2'-етандиілідендинітрилодифенілу, додають 100 см³ спирту ети­лового та ретельно перемішують розчин.