Страница 3: ДСТУ 7274:2012. Хімічні реактиви. Реактиви, розчини для аналізу та матеріали допоміжні. Методи готування (61581)

4. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ ТА ОХОРОНИ ДОВКІЛЛЯ

Під час готування реактивів, розчинів для аналізу та матеріалів допоміжних (РРМД) викону­ють вимоги [1], [2], а також вимоги щодо безпеки, наведені в технічній документації на продукти, які застосовують під час аналізу.

Уміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати гранично допусти­мих концентрацій, установлених згідно з ГОСТ 12.1.005.

До виконання робіт залучають персонал згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025.

Під час випробовування контролюють скидання стічних вод та вживають заходів з охорони ґрунту згідно з вимогами [3], [4].

4. МЕТОДИ ГОТУВАННЯ РЕАКТИВІВ, РОЗЧИНІВ ДЛЯ АНАЛІЗУ ТА МАТЕРІАЛІВ ДОПОМІЖНИХ

   1. Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали

Для готування РРМД використовують такі засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру до (180 ± 20) °С;

• шафу муфельну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру до (1100 ± 20) °С;

• баню водяну будь-якого типу;

• ваги лабораторні 2 класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104;

• ареометри загальної призначеності з ціною поділки 1 кг-м^-3 (0,001 г-см^-3) чи ареометри для нафти з ціною поділки 0,5 кг м^-3 (0,0005 гем^-3) або 1 кг-м^-3 (0,001 г-см^-3) — згідно з ГОСТ 18481;

• пікнометри скляні типів ПЖ-2 та ПЖ-3 номінальною місткістю (5; 10; 25 та 50) см³ або пік­нометри інших типів, які надають змогу визначати густину (відносної густини) з необхідною точ­ністю — згідно з ГОСТ 22524;

• термометри з ціною поділки 0,1 °С, які надають змогу вимірювати температуру в діапазоні від 0 °С до 100 °С — згідно з ГОСТ 28498;

• мірний посуд різних типів — згідно з ГОСТ 1770;

• посуд та устатковання лабораторні скляні — згідно з ГОСТ 25336;

• піпетки різних типів та класів точності — згідно з ГОСТ 29227;

• бюретки різних типів — згідно з ГОСТ 29252;

• посуд та устатковання лабораторні порцелянові — згідно з ГОСТ 9147;

• кварцовий посуд — згідно з 19908;

• папір фільтрувальний — згідно з ГОСТ 12026;

• вату медичну — згідно з ГОСТ 5556;

• силікагель, прожарений за температури (180 ± 20) °С й охолоджений в ексикаторі, — згідно з ГОСТ 3956;

• воду для застосування в лабораторіях — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• папір індикаторний будь-якого типу.

Примітка 1. Якщо не зазначено іншого, використовують воду будь-якого класу.

За відсутності в стандарті спеціальних вимог готування РРМД виконують за таких умов:

• температура навколишнього середовища — від 15 °С до 25 °С;

• відносна вологість повітря — від 20 % до 80 %;

• атмосферний тиск — від 84 кПа до 106 кПа.

Примітка 2. Допустимо використання реактивів, які за ступенем чистоти не поступаються реактивам кваліфікацій х.ч. та ч.д.а.

За потреби перед готуванням розчинів реактиви подрібнюють. Готові розчини перемішують і за наявності муті, осаду, пластівців фільтрують. За відсутності в стандарті спеціальних вимог фільтрацію виконують через папір фільтрувальний «синя стрічка», промитий водою за температури (60 ± 10) °С.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• 2-гідроксибензальдегід (х.ч. або ч.д.а);

• метанол — згідно з ГОСТ 6995.

• 10 см³ метанолу розчиняють 0,10 г 2-гідроксибензальдегіду.

Масова частка 2-гідроксибензальдегіду в приготованому так розчині становить приблизно 1,2 %.

Розчин зберігають у темному прохолодному місці протягом 6 міс. Необхідно застосовувати лише безбарвний розчин.

Для готування розчину використовують алюмінон х.ч. або ч.д.а.

У 100 см³ води розчиняють 0,10 г алюмінону.

Масова частка алюмінону в цьому розчині становить 0,1 %.

Для готування амальгами цинку використовують такі реактиви:

• кислоту сірчану (кислоту сульфатну) — згідно з ГОСТ 4204;

• розчини з масовою часткою кислоти сірчаної 1 % та 10 %;

• ртуть (х.ч. або ч.д.а);

• цинк у гранулах — згідно з чинною нормативною документацією;

• ефір діетиловий (етоксіетан) — згідно з [5].

Ефіром діетиловим знежирюють 4,00 г цинку, висушують цинк за температури (20 ± 5) °С та тричі промивають розчином кислоти сірчаної з масовою часткою 1 %. Цинк уміщують у колбу місткістю 100 см³, додають у колбу 200,00 г (14,8 см³) ртуті та 2 см³ розчину кислоти сірчаної з масовою часткою 10 %. Реактиви в колбі нагрівають на водяній бані за температури (95 ± 5) °С до розчинення цинку й охолоджують. Амальгаму ретельно промивають розчином кислоти сірчаної з масовою часткою 1 %. Якщо під час охолоджування утворюються тверді шматки сплаву ртуті та цинку, то амальгаму відокремлюють від них ділильною лійкою.

Примітка 3. Розчинення цинку відбувається впродовж приблизно 20 хв.

Масова частка цинку в отриманій амальгамі становить (2,5 ± 0,5) %.

Амальгаму цинку зберігають під шаром води.

Твердий сплав ртуті та цинку (приблизний склад HgZn₂) використовують для збільшення масової частки цинку у відпрацьованій амальгамі, періодично додаючи його до амальгами.

Для готування розчину використовують аміак згідно з ГОСТ 3760 (розчин із масовою часткою 25 % та густиною 0,907 кг-см^-3).

У мірну колбу місткістю 1 дм³ уміщують 425 см³ аміаку та додають воду до позначки.

Масова частка аміаку в отриманому розчині становить приблизно 10 %; густина отриманого розчину становить 0,960 г-см^-3.

Розчин аміаку зберігають у посуді, виготовленому з поліолефінів.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• аміак рідкий — згідно з ГОСТ 6221, марки А;

• вільну від газів воду — згідно із 5.4.34;

• натрій гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• розчин із масовою часткою натрію гідроксиду 50 %.

Розчин готують за використання установки згідно з рисунком 1 та вільної від газів води. Наси­чення води аміаком продовжують до набуття розчином густини 0,907 г-см^-3. Масова частка аміаку в отриманому розчині становить приблизно 25 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• аміак — згідно з ГОСТ 3760, розчин із масовою часткою 25 % та густиною 0,907 г-см^-3;

• вільну від газів воду — згідно із 5.4.34;

• кальцій оксид — згідно з ГОСТ 8677;

• поглинач хімічний вапняний — згідно з ГОСТ 6755.

У круглодонну колбу місткістю 1 дм³ уміщують 500 см³ розчину аміаку. Готують кашоподібну суміш кальцій оксиду та води, до складу якої входить 10,00 г кальцій оксиду. Одразу після готуван­ня суміш обережно додають до колби з розчином аміаку. До колби вертикально приєднують прямий холодильник, верхню частину якого закривають хлоркальцієвою трубкою, заповненою поглиначем

1. — балон з аміаком;

2. — порожня проміжна склянка;

, 4 — поглинальні склянки з розчином натрій гідроксиду;

5. — приймальна склянка з вільною

від газів водою;

5. — порожня склянка для уловлювання

5. — поглинальна склянка з розчином натрій гідроксиду;

— редуктор;

— манометр;

— підставка для балона;

— баня для охолодження.

крапель;

Рисунок 1 — Установка для готування розчину аміаку з масовою
часткою 25 %, що не містить вуглекислоти,
за використання газоподібного аміаку

хімічним вапняним. Реактиви в колбі залишають на (19 ± 1) год, після чого відганяють аміак, ви­користовуючи установку згідно з рисунком 2 та вільну від газів воду. Насичення води аміаком про­довжують до набуття розчином густини 0,907 г-см^-3. Масова частка аміаку в отриманому розчині становить приблизно 25 %.

1. — баня водяна;

— колба з розчином аміаку, до якої додано кальцій оксид;

— холодильник (під час відгонки встановлюють під кутом 45°);

4. — порожня проміжна колба;

— приймальна склянка з вільною від газів водою:

— хлоркальцієва трубка, заповнена поглиначем хімічним вапняним.

Рисунок 2 — Установка для готування розчину аміаку з масовою
часткою 25 %, що не містить вуглекислоти,
за використання водного розчину аміаку

Для готування розчину використовують амоній оцтовокислий згідно з ГОСТ 3117.

У 90 см³ води розчиняють 10,00 г амонію оцтовокислого.

Масова частка амонію оцтовокислого в цьому розчині становить 10 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• аміак — згідно з ГОСТ 3760, розчин із масовою часткою точно 10 %;

• розчин натрій гідроксиду з молярною концентрацією 1,0 моль-дм^-3 — згідно з ГОСТ 25794.1;

• розчин кислоти соляної (кислоти хлоридної) з молярною концентрацією 1,0 моль-дм^-3 — згідно з ГОСТ 25794.1;

• розчин метилового червоного (4-диметиламіноазобензол-2'-карбоксікислоти натрієвої солі) — згідно з ГОСТ 4919.1;

• кислоту борну (кислоту боратну) — згідно з ГОСТ 9656.

У розчині аміаку визначають точну масову частку аміаку за методом зворотного титрування, під час якого використовують розчин кислоти соляної, розчин натрій гідроксиду та розчин метило­вого червоного.

У мірну колбу місткістю 1 дм³ уміщують 20,00 г кислоти борної та додають 172,5 см³ розчину з масовою часткою точно 10 % аміаку.

Примітка 4. У тому разі, коли методом зворотного титрування встановлено, що масова частка аміаку в розчині не дорівнює точно 10 %, відповідно збільшують або зменшують об’єм розчину аміаку.

Додають у колбу воду до позначки.

Молярна концентрація амоній борату в отриманому розчині становить 0,32 моль-дм^-3.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• аміак — згідно з ГОСТ 3760;

• аміак, розчин — згідно із 5.4.4.1;

• амоній карбамат, х.ч. або ч.д.а.

У склянку місткістю 100 см³ уміщують 20,00 г амоній карбамату та додають 20 см³ розчину аміаку й 40 см³ води. Перемішують уміст склянки за температури (40 ± 5) °С до розчинення амоній карбамату. Охолоджують розчин до температури (20 ± 5) °С та кількісно переносять його до мірної колби місткістю 100 см³. Додають у мірну колбу воду до позначки.

Масова частка амоній карбамату в отриманому розчині становить приблизно 20 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• аміак водний, розчин із масовою часткою 25 % та густиною 0,907 гем^-3 — згідно з ГОСТ 3760;

• вільну від газів воду — згідно із 5.4.34;

— амоній вуглекислий кислий (амоній гідрокарбонат) — згідно з ГОСТ 3762.

У мірну колбу місткістю 250 см³ уміщують 34 см³ розчину аміаку та додають вільну від газів воду до позначки. Масова частка аміаку в отриманому розчині становить 3,4 %.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 7,90 г амонію вуглекислого кислого та 50 см³ розчину з масовою часткою аміаку 3,4 %. Перемішують уміст колби до розчинення амонію вуглекислого кислого та додають у колбу вільну від газів воду до позначки.