Страница 11: ДСТУ 7274:2012. Хімічні реактиви. Реактиви, розчини для аналізу та матеріали допоміжні. Методи готування (61581)

Витримують реактиви впродовж доби та відділяють прозорий розчин від осаду декантацією.

Розчин реактиву зберігають у пляшці з темного скла, закоркованій гумовим корком.

Реактив Несслєра-Вінклера використовують для визначення амонію.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• амоній метаванадієвокислий — згідно з ГОСТ 9336;

• амоній молібденовокислий — згідно з ГОСТ 3765;

• кислоту азотну — згідно з ГОСТ 4461;

• розчин із масовою часткою кислоти азотної 25 % — згідно із 5.4.77.

У склянку вміщують 0,60 г амонію метаванадієвокислого та 440 см³ води за температури (70 ± 5) °С. Перемішують уміст склянки до розчинення амонію метаванадієвокислого й охолоджу­ють розчин до температури (25 ± 5) °С. Після охолодження до розчину додають 560 см³ розчину кислоти азотної та 25,00 г амонію молібденовокислого та перемішують реактиви до повного роз­чинення амонію молібденовокислого.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• амоній молібденовокислий — згідно з ГОСТ 3765;

• калій дисульфат, х.ч. або ч.д.а;

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• розчин із масовою часткою кислоти сірчаної 20 % — згідно із 5.4.77;

• метол — згідно з ГОСТ 25664.

Розчин 1 готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 5,00 г амонію молібденовокислого. В іншій склянці змішують 95 см³ води та 25 см³ розчину кислоти сірчаної. Додають отриманий розчин до склянки з амонієм молібде- новокислим.

Розчин 2 готують у такий спосіб.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 2,00 г метолу та 20,00 г калій дисульфату. Додають 70 см³ води за температури (ЗО ± 5) °С та перемішують уміст колби до розчинення солей. Охоло­джують розчин до температури (ЗО ± 5) °С та додають у колбу воду до позначки.

Під час аналізу розчини 1 та 2 послідовно вміщують у розчин, у якому визначають уміст фосфатів.

Розчини 1 та 2 придатні до застосування впродовж 14 діб.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• розчин йоду з молярною концентрацією 0,05 моль дм^-3 — згідно з ГОСТ 25794.2;

• калій дисульфат, х.ч. або ч.д.а, розчин із масовою часткою 20 %.

Примітка 11. Замість розчину калій дисульфату з масовою часткою 20 % допустимо використання розчину натрій ди­сульфату, х.ч. або ч.д.а, із масовою часткою 20 %. Масова частка основної речовини в препаратах калій дисульфату та натрій дисульфату має бути відомою.

• розчин крохмалю з масовою часткою 1 % — згідно із 5.4.82;

• кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118;

• фуксин основний для фуксинсірчистої кислоти, х.ч. або ч.д.а.

Примітка 12. Замість фуксину основного для фуксинсірчистої кислоти допустимо використання парафуксину основного для фуксинсірчистої кислоти, х.ч. або ч.д.а.

Розчин фуксину основного або парафуксину основного готують у такий спосіб.

У склянку місткістю 1 дм³ уміщують 1,00 г фуксину основного або парафуксину основного, до­дають 500 см³ води та нагрівають уміст склянки на киплячій водяній бані до розчинення фуксину основного або парафуксину основного.

Розчин охолоджують до температури (20 ± 5) °С та фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм³. Додають у колбу 30 см³ розчину калій дисульфату або 25 см³ розчину натрій дисульфату. Через 20 хв у колбу додають 10 см³ кислоти соляної та воду до позначки. Перемішують розчин та залишають його не менше ніж на одну добу. Перед використанням 3 см³ приготованого розчину титрують роз­чином йоду, додаючи розчин крохмалю як індикатор. На титрування потрібно витрачати від 3 см³ до 4 см³ розчину йоду. Якщо об’єм розчину йоду, витрачений на титрування, менше ніж 3 см³, то до кожних 100 см³ приготованого реактиву додають розчин калій дисульфату або натрій дисуль­фату з розрахунку 200 мг калій дисульфату або натрій дисульфату на кожен кубічний сантиметр різниці між об’ємом у 3 см³ та витраченим об’ємом розчину йоду. Якщо кількість розчину йоду, витрачена на титрування, більше ніж 4 см³, то до реактиву додають розчин основного фуксину чи основного парафуксину. Об’єм V, у сантиметрах кубічних, розчину, що його додають до кожного 100 см³ приготованого реактиву, обчислюють за формулою (2):

У= 27^-100, (2)

де 27 — об’єм розчину основного фуксину (основного парафуксину), рівнозначний 1 см³ розчину йоду;

V-, — об’єм розчину йоду, витрачений на титрування 3 см³ реактиву, см³;

100 — об’єм приготованого розчину, до якого додають розчин фуксину (основного парафуксину).

Перед використанням реактив витримують упродовж одної доби.

Реактив має бути безбарвним, допустимо злегка жовтувате забарвлення. Не дозволено за­стосовувати для освітлення розчину активне вугілля.

Реактив зберігають у флаконі темного скла з підігнаним скляним корком.

Після відбирання частини реактиву флакон необхідно заповнити інертним газом (аргоном чи азотом).

Для готування розчину використовують такі реактиви;

• меркурій(ІІ) ацетат, х.ч. або ч.д.а;

• кислоту оцтову — згідно з ГОСТ 61;

• розчин кислоти хлорної з молярною концентрацією 0,02 моль-дм^-3 в оцтовій кислоті, отри­маний розбавленням розчину кислоти хлорної з молярною концентрацією 0,1 моль-дм^-3 в оцтовій кислоті — згідно з ГОСТ 25794.3.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 3,00 г меркурій(ІІ) ацетату, додають 60 см³ кислоти оцтової. Перемішують реактиви до повного розчинення солі та додають у колбу кислоту ацетатну до позначки. Точну концентрацію отриманого розчину визначають перед використанням титру­ванням відміряного його об’єму розчином хлорної кислоти з індикатором, який використовують у подальшій роботі з розчином меркурій(ІІ) ацетату.

Масова частка меркурій(ІІ) ацетату в приготованому в такий спосіб розчині становить при­близно 3 %.

Розчин використовують для неводного титрування

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• спирт етиловий — згідно з ДСТУ 4221;

• меркурій(ІІ) бромід, х.ч. або ч.д.а, або — згідно із 5.4.30.

У склянку вміщують 5,00 г меркурій(ІІ) броміду та 95 см³ спирту етилового. Перемішують уміст склянки.до повного розчинення меркурій(ІІ) броміду.

Масова частка меркурій(ІІ) броміду в приготованому в такий спосіб розчині становить при­близно 6 %.

Для готування розчину використовують меркурій(ІІ) хлорид, х.ч. або ч.д.а, або — згідно із 5.4.116.

У склянку вміщують 5,00 г меркурій(ІІ) хлориду та 95 см³ води. Перемішують уміст склянки до повного розчинення меркурій(ІІ) хлориду.

Масова частка меркурій (II) хлориду в приготованому в такий спосіб розчині становить 5 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• цукор — згідно з ДСТУ 4623;

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• розчин із масовою часткою кислоти сірчаної 10 % — згідно із 5.4.77;

• кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118;

• розчин із молярною концентрацією кислоти соляної 0,1 моль-дм^-3— згідно з ГОСТ 25794.1;

• 3,3-біс(4-гідроксифеніл)ізобензофуран-1(ЗН)-он (фенолфталеїн), розчин із масовою часткою 0,1 % у спирті етиловому — згідно з ГОСТ 4919.1;

• розчин із масовою часткою натрій гідроксиду 50 % — згідно із 5.4.93;

• розчин із масовою часткою натрій гідроксиду 8 %, приготований розведенням розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 50 % водою;

• розчин із молярною концентрацією натрій гідроксиду 0,1 моль-дм^-3— згідно з ГОСТ 25794.1;

• вільну від газів воду — згідно із 5.4.34.

У склянку вміщують 300,00 г цукру, 100 см³ води та перемішують уміст склянки до розчинення цукру. Розчин нагрівають до кипіння та кип'ятять кілька хвилин, після чого видаляють піну, що утворилася. Додають 4 см³ розчину сірчаної кислоти та перемішують розчин протягом ЗО с. Додають, перемішуючи, 4 см³ розчину натрій гідроксиду з масовою часткою 8 %, 150 см³ води за температури (20 + 5) °С й охолоджують розчин до температури (20 ± 5) °С. Перед використан­ням нейтралізують розчин за 3,3-біс(4-гідроксифеніл)ізобензофуран-1(ЗН)-оном розчином кислоти соляної з молярною концентрацією 0,1 моль-дм^-3 або розчином натрій гідроксиду з концентрацією 0,1 моль-дм^-3.

Допустимо наявність яскраво-жовтого забарвлення розчину.

Розчин зберігають за температури (4 ± 2) °С не більше ніж 4 доби.

Для готування розчинів використовують такі реактиви:

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 19,00 г свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного та (50 ± 5) см³ вільної від газів води. Перемішують уміст колби до розчинення солі, додають 0,1 см³ кислоти оцтової та вільну від газів воду до позначки.

Молярна концентрація свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного в приготованому в такий спосіб розчині становить 0,5 моль дм^-3.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 5,00 г свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного та (50 ± 5) см³ вільної від газів води. Перемішують уміст колби до розчинення солі, додають 0,1 см³ кислоти оцто­вої та вільну від газів воду до позначки.

Масова частка свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного в приготованому в такий спосіб розчині становить 5 %.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 20 см³ розчину свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного — згідно із 5.4.126.2 та додають вільну від газів воду до позначки.

Масова частка свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного в приготованому в такий спосіб розчині становить 1 %.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 10,00 г свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного та (50 ± 5) см³ вільної від газів води. Перемішують уміст колби до розчинення солі, додають 0,1 см³ кислоти оцтової та вільну від газів воду до позначки.

Розчин свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного з масовою часткою 10 % переносять у склянку місткістю 500 см³ та, за перемішування, додають розчин натрій гідроксиду. Додавання розчину натрій гідроксиду припиняють після повного розчинення осаду, який спочатку випадає.

Розчин зберігають у колбі, яку щільно закорковують. У корок має бути вставлено хлоркальцієву трубку, заповнену поглиначем хімічним вапняним.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• срібло азотнокисле — згідно з ГОСТ 1277;

• розчин аміаку — згідно із 5.4.4.1.

У мірну колбу або циліндр місткістю 10 см³ уміщують 1,00 г срібла азотнокислого та 6 см³ води. Додають, перемішуючи, розчин аміаку. Додавання розчину аміаку припиняють після повного розчинення осаду, який спочатку випадає. Додають у мірну колбу або циліндр воду до позначки.

Масова частка срібла азотнокислого в приготованому в такий спосіб розчині становить при­близно 10 %.

Використовують щойно приготований розчин.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• кислоту азотну — згідно з ГОСТ 4461;

• кислоту ортофосфорну (кислоту фосфатну) — згідно з ГОСТ 6552.

У склянку місткістю 1 дм³ уміщують 830 см³ води. За перемішування порціями по (10 ± 5) см³ у склянку додають 100 см³ азотної та 70 см³ ортофосфорної кислоти. Розчин, що утворився, нагрівають до кипіння, кип'ятять 10 хв й охолоджують до температури (25 ± 5) °С.

Розчин кислоти азотної та кислоти ортофосфорної використовують під час визначання марганцю.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• кислоту соляну — згідно з ГОСТ 4461;

• розчин брому (бромну воду) — згідно із 5.4.29.