Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації натрію гідроксиду з номінальним значенням 1,0 моль/дм3 за допомогою натрію карбонату, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0017 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0006 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 18.
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації соляної кислоти з номінальним значенням 0,1 моль/дм3 за допомогою натрію карбонату, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 28.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації соляної кислоти з номінальним значенням 0,1 моль/дм3 за допомогою натрію карбонату, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0002 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 14.
Характеристики відтворюеаності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації соляної кислоти з номінальним значенням 1,0 моль/дм3, отриманих різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0042 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0015 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 17.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації соляної кислоти з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманих різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0005 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 17.
ГОТУВАННЯ ТА ВИЗНАЧАННЯ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
ТИТРОВАНИХ РОЗЧИНІВ СІРЧАНОЇ КИСЛОТИ
Правила готування титрованих розчинів сірчаної кислоти та визначення їхньої молярної концентрації
Готують титровані розчини сірчаної кислоти та визначають їхню молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1 ДСТУ 7259.
*3асоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування титрованих розчинів сірчаної кислоти та визначення їхньої молярної концентрації використовують допоміжні пристрої, реактиви та матеріали згідно з 6.2. Замість піпеток використовують градуйовані циліндри згідно з ГОСТ 1770, замість соляної кислоти використовують сірчану кислоту згідно з ГОСТ 4204.
Примітка 6 Градуювання мірного посуду один раз на 3 міс. не є обов'язковим.
Примітка 7. Місткість градуйованих циліндрів установлюють залежно від необхідної кількості сірчаної кислоти
Методика готування титрованих розчинів сірчаної кислоти
У мірну колбу місткістю 1000 см3 за допомогою градуйованого циліндра вміщують необхідну порцію концентрованої сірчаної кислоти (з густиною 1,84 г/см3), об'єм якої визначають за таблицею 5.
Таблиця 5 — Об’єм сірчаної кислоти (густиною 1,84 г/см3), яку використовують для приготування титрованих розчинів
|
Очікувана молярна концентрація розчину сірчаної кислоти, моль/дм3 |
Об’єм сірчаної' кислоти, см3 |
|
0,01 |
0,6 |
|
0,05 |
3,0 |
|
0,10 |
6,0 |
|
0,25 |
15,0 |
|
0,50 |
30,0 |
Об’єм розчину доводять до позначки водою, перемішують розчин і зберігають його в щільно закритій скляній тарі.
Методика визначення молярної концентрації титрованих розчинів сірчаної кислоти
Готують розчин натрію карбонату згідно з 6.4.1. Під час зважування необхідну кількість реактиву визначають за таблицею 6.
Виконують випробовування згідно з 6.4.3. Замість розчину соляної кислоти використовують розчин сірчаної кислоти.
Таблиця 6 — Маса прожареного натрію карбонату, яку використовують під час визначання молярної концентрації титрованих розчинів сірчаної кислоти
|
Молярна концентрація розчину сірчаної кислоти, моль/дм3 |
Маса натрію карбонату, г |
|
0,01 |
0,088 ±0,001* |
|
0,05 |
0,22 ±0,01** |
|
0,10 |
0,44 ±0,01** |
|
0,25 |
1,10 ±0,01“ |
|
0,50 |
2,20 ±0,01“ |
|
|
Правила опрацювання результатів випробування
Молярну концентрацію розчину сірчаної кислоти сНгЗО4у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (3):
9,43485 mNaC0
4so4= ў —■ (3)
VH2SO4
де mNa2co3 — маса натрію карбонату, використаного під час випробовування, г;
4i2so4 — об’єм розчину сірчаної кислоти, використаного під час випробовування, см3;
9,43485 — величина співвідношення між кількістю кубічних сантиметрів у 1 дм3та кількістю грамів, що відповідають 1 молю натрію карбонату, см3 • моль/(дм3 • г).
Правила оформлення результатів випробування
Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Правила зберігання титрованих розчинів сірчаної кислоти
Титровані розчини сірчаної кислоти зберігають згідно з 6.7.
Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації сірчаної кислоти з номінальним значенням 0,5 моль/дм3 за допомогою натрію карбонату, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0006 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 36.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації сірчаної кислоти з номінальним значенням 0,5 моль/дм3 за допомогою натрію карбонату, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0009 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0003 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 18.
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації сірчаної кислоти з номінальним значенням 0,05 моль/дм3 за допомогою натрію карбонату, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0002 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00005 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 28
.Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації сірчаної кислоти з номінальним значенням 0,05 моль/дм3 за допомогою натрію карбонату, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0001 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00004 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 14.
Характеристики еідтеорюваності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації сірчаної кислоти з номінальним значенням 0,5 моль/дм3, отриманих різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0021 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0008 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 17.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації сірчаної кислоти з номінальним значенням 0,05 моль/дм3, отриманих різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 17.
ДОДАТОКА
(обов’язковий)
РОЗРАХОВУВАННЯ ТЕМПЕРАТУРНИХ ПОПРАВОК
ДО ЗНАЧЕНЬ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ КОМПОНЕНТІВ
ТИТРОВАНИХ РОЗЧИНІВ
А.1 Якщо титрований розчин використовують за температури іншої, ніж температура, за якої визначали молярну концентрацію титрованого розчину, до значення цієї молярної концентрації вносять поправку.
Значення поправкових коефіцієнтів F, які враховують термічне розширення розчину, наведено в таблиці А.1.
Таблиця А.1 — Значення поправкових коефіцієнтів, які враховують термічне розширення розчину
|
Молярна концентрація компонента розчину, моль/дм3 |
Поправковйй коефіцієнт, моль/(дм3- °С) |
Компонент розчину, для якого визначено поправковий коефіцієнт |
|
1,0 |
0,00035 |
NaOH, НСІ |
|
0,5 |
0,00014 |
NaOH, НСІ, H2SO4 |
|
0,1 |
0,00002 |
NaOH, НСІ, H2SO4 |
|
0,05 |
0,00001 |
NaOH, НСІ, H2SO4 |
|
0,01 |
|
NaOH, НСІ, H2SO4 |
А.2 Виправлені молярні концентрації компонентів титрованих розчинів обчислюють за формулою (А.1):
=c^+(/1-/2)-F, (А.1)
де cf2 — молярна концентрація компонента титрованого розчину за температури його використовування, моль/дм3;
cfi — молярна концентрація компонента титрованого розчину за температури її визначання, моль/дм3;
ti — температура, за якої визначали молярну концентрацію компонента титрованого розчину, °С;
f2 — температура, за якої використовують титрований розчин, °С;
F — поправковий коефіцієнт, який враховує термічне розширення розчину, моль/(дм3 ■ °С).
ДОДАТОК Б
(обов’язковий)
МЕТОДИКА ОЧИЩЕННЯ
КАЛІЮ ГІДРОФТАЛАТУ ТА НАТРІЮ КАРБОНАТУ
Б.1 Засоби та умови очищення калію гідрофталату:
Для очищення калію гідрофталату використовують:
шафу сушильну будь-якого тилу, здатну підтримувати температуру (120 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
баню водяну будь-якого типу;
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 50 °С до 100 °С;
ексикатор будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25336;
стакан, виготовлений з термостійкого скла, будь-якого типу — згідно з ГОСТ 25336;
лійку типу ВФ класу ПОР 100 будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25336;
лійку Бюхнера — згідно з ГОСТ 9147;
колбу з тубусом будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25336;
насос водоструменевий — згідно з ГОСТ 25336;
калію гідрофталат — згідно з чинним нормативним документом;
воду для застосування в лабораторіях, класу 1 або 2 — згідно з ДСТУ ISO 3696;
калій вуглекислий, х. ч. або ч. д. а. — згідно з ГОСТ 4221;
силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолоджений в ексикаторі;
папір фільтрувальний лабораторний марки ФБ або ФС — згідно з ГОСТ 12026 або папір фільтрувальний — згідно з чинним нормативним документом.
Умови навколишнього середовища мають відповідати наведеним у 5.1 ДСТУ 7259.
Примітка Б.1. Місткість посуду визначають залежно від кількості реактиву, який очищують.
.2 Методика очищення калію гідрофталату
.2.1 У стакан вміщують калію гідрофталат та розчиняють його у воді для застосування в лабораторіях за температури (80 + 5) °С. Співвідношення калію гідрофталату. і води має становити 300 г: 1000’см3. До розчину додають від 0,1 г до 0,2 г калію карбонату (К2СО3) на кожні 300 г калію гідрофталату.
.2.2 Гарячий розчин фільтрують за допомогою лійки типу ВФ або крізь паперовий фільтр «синя стрічка» за допомогою лійки Бюхнера. Перед початком фільтрування фільтр промивають водою для застосування в лабораторіях, нагрітою до температури (80 + 5) °С. Використовують водоструменевий насос. Фільтрат збирають у колбу з тубусом.
.2.3 Розчин переносять у стакан. Залишки кристалів у колбі з тубусом змивають водою для застосування в лабораторіях. Використовують від 40 см3 до 50 см3 такої води. На водяній бані за температури (80 ± 5) °С упарюють розчин до 1/3 від його вихідного об’єму. Охолоджують випарений розчин до температури (20 ± 5) °С.
.2.4 Кристали калію гідрофталату, що випали після охолодження розчину, відфільтровують за допомогою лійки типу ВФ. Перед початком фільтрування фільтр промивають водою для застосування в лабораторіях за температури (20 ± 5) °С. Фільтрат збирають у колбу з тубусом.
.2.5 Кристали калію гідрофталату збирають зі скляного фільтра (не дозволено шкрябати шпателем або скляною паличкою по дну фільтра). Переносять кристали у стакан і повторюють процедуру згідно з Б.2.1—Б.2.4.
