---

2829.4-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ
ДРАГОЦЕННЫХ
МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Методы определения рутения

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ УКРАИНЫ
Кмин

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

1 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом I осстандарта Ук­раины № 260 31 октября 1994 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. РАЗРАБОТЧИКИ: А. М. Апанасенко, канл. техн, чау к; Л. А. Кострин- ская; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Мялыхина; Л. И. Не- тименко; Л. Г. Скрябина, канд. техн, наук (рукове.яітель разработки)

Издание официальное

ІІастокіцнй стандарт нс может быте поднос пш: ч.т> -шс-н-н-о носпр'-птаслен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстлч.шрга .' храним

ItСОДЕРЖАНИЕ

С.

1. Область применения I

2. Нормативные ссылки I

3. Общие требования 2

4. Лтомно-абсорбцпонмый метол * 2

   1. Сущность метода 2

   2. Аппаратура, реактивы и растворы 3

   3. Подготовка пробы к анализу 4

   4. Проведение анализа 4

Обработка результатов 3ДСТУ 2829.4-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения рутения

ДРУХТ ТА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ І СПЛАВІВ
Методи визначення рутенію

SCRAP AND WASTE OF PRECIOUS METALS AND ALLOYS
Methods for determination of ruthenium

Дате введення 1996—Qi—0!

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лом и отходы драго­ценных металлов и сплавов и устанавливает методы анализа проб лома изделий из рутения, методы определения рутения в пробах лома изделий из палладия, иридия, платины и их сплавов, а также атом­но-абсорбционный метод определения рутения в пробах отходов ру­тений-алюминиевых и рутений-железных катализаторов (при мас­совой доле от 4 % до 40 %).

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный техни­ческий. Технические условия

1

117ГОСТ 10929—76 Е Водорода пероксид. Технические условна

ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 12223.0—76 Иридий. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12225—80 Палладий. Методы анализа

ГОСТ 12226—80 Платина. Методы анализа

ГОСТ 12228.1—78 Рутений. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12228.2—78 Рутений. Метод определения летучих при­месей

ГОСТ 12554.1—83 Сплавы платино-рутениевые. Метод опреде­ления рутения

ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платино-родисвые. Методы спектраль­ного анализа

ТУ 6-09-2706—79 Реактивы. Натрия перекись

ТУ 6-09-2227—81 Железо металлическое восстановленное

ТУ 6-09-4676—83 Соли азотнокислые иттрия и редкоземельных элементов х. ч., ч. (лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лю­теция)

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ДСТУ 2829.0.

   2. Анализ проб лома изделий из рутения проводят по ГОСТ 12228.1 — ГОСТ 12228.2.

   3. Содержание рутения в пробах лома изделии из палладия определяют по ГОСТ 12225, из иридия — по ГОСТ 12223.0, из платины — по ГОСТ 12226, из ллатино-рутениеяых сплавов — по ГОСТ 12554.1, из платино-родиевых сплавов — по ГОСТ 12556.2.

4. Атомно-абсорбционный метод

   1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы со смесью пероксида натрия и едкого натра, выщелачивании с соляной кислотой и измерении атомной абсорбции рутения в пламени ацетилен—воздух при длине волны 349,9 нм.

Влияние алюминия и железа устраняется добавлением раствора нитрата лантана.

• атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для рутения;

• ацетилен — по ГОСТ 5457;

• кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, раствор 3 моль/дм¹;

• кислота азотная — по ГОСТ 4461;

• водорода пероксид — по ГОСТ 10929;

• лантана нитрат — по ТУ 6-09-4676;

• лантан, раствор 50 г/дм¹.

Навеску нитрата лантана массой 15,6 г растворяют в воде с добавлением 5 см¹ азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доливают водой до метки и перемеши­вают;

• натрия пероксид — по ТУ 6-09-2706;

• натрия гидроксид — по ГОСТ 4328;

• алюминии металлический — по ГОСТ 11069, раствор 10 г/дм¹: 1 г алюминиевой стружки помешают в стакан вместимостью 250 см¹, накрывают часовым стеклом, добавляют небольшими порциями 100 см¹ раствора соляной кислоты (1:1) и разлагают при нагревании, добавляя по каплям 5 см¹ пероксида водорода. Избыток пероксида водорода удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см¹, доводят водой до метки и переме­шивают;

— железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227, раствор 10 г/дм : 1 г железа помешают в стакан вместимостью 250 см¹, приливают 50 см¹ раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, добавляя по каплям 3 см¹ пероксида водорода. После растворения раствор кипятят в течение 3 — 5 минут до полного удаления избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доводят водой до метки и перемешивают;

• гидроксохлорид рутения — по нормативной документации;

• стандартные растворы рутения:

раствор А: навеску массой 0,2220 г гидроксохлорнда рутения растворяют в 20 см¹ раствора соляной кислоты (3 моль/дм ), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,001 г рутения;

— раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты (3 моль/дм³) и перемешивают.

Пробу катализатора тщательно измельчают в агатовой ступке Тонко измельченный порошок сушат 3 — 4 часа в сушильном шкафу при температуре 104 °С (до постоянной массы), охлаждают а эксикаторе

Плав охлаждают, выщелачивают 10 см³ воды при нагревании до кипения (кипятят слабо до разложения пероксида), осторожно, по каплям добавляют 5 см³ соляной кислоты, обмывают стенки тигля горячей дистиллированной водой. Раствор переносят в стакан вме­стимостью 50 см³, обмывают стенки тигля раствором соляной кислоты (3 моль/дм³), накрывают часовым стеклом и нагревают 15 — 20 ми­нут до получения устойчивой красно-коричневой окраски рутения (IV). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (3 моль/дм³), доводят этим же раствором до метки и перемешивают.

Таблица I

Окончание таблицы I

Раствор, в который не введен рутений, служит раствором кон­трольного опыта.

По полученным значенням атомной абсорбции и соответству­ющим им массовым концентрациям рутения в растворе, подготовлен­ном в соответствии с 4.4.3, строят градуировочный график в коор­динатах «значение атомной абсорбции *- массовая концентрация рутения, г/см*».

Массовую концентрацию рутения в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

л ~ ~-^С^-' - - 100, (1)

m

где ci — массовая концентрация рутения в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см*;

С2 — массовая концентрация рутения в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см*;

И^- 100 — объем пробы, см*;

т —масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

Расхождение результатов трех Параллельных определений и результатов анализа одной и той же пробы не должны превышатьдсгу лат.*—r<

допускаемые (доверительная вероятность 0,95) значення, приведенные ■ таблице 2.

Твблнцв 2

В процентах

У

В59

ДК 669.21/.23.48:543.2

Ключевые слова: лом и отходы драгоценных металлов и сплавов, рутений, атомно-абсорбционный метод