У конічну колбу місткістю 200 см3, оснащену притертою скляною пробкою, вміщують 5,0 см3 розчину (4.2.5.1), 5 см3 розчину з масовою часткою гідроген пероксиду 3 % і 10 см3 розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 27 %. За відкритої пробки обережно кип’ятять суміш у колбі впродовж 10 хв, дають їй охолонути, додають 60 см3 розчину з масовою часткою кислоти сульфатної 10 % і 2 г калій йодиду (R 25). Закривають колбу пробкою та акуратно перемішують Ті вміст до розчинення осаду. Титрують йод, що виділився, стандартним розчином натрій тіосульфату натрію з концентрацією c(Na2S2O3) = 0,1 моль-см-3, додаючи до колби перед кінцем титрування 10 крапель розчину крохмалю (IS 4.3.11).
Кінцем титрування вважають момент зникнення блакитного забарвлення розчину.
1 см3 розчину натрій тіосульфату з концентрацією c(Na2S2O3) = 0,1 моль-см-3 відповідає 23,79 мг СоСІ2-6Н2О.
Купрум (II) сульфат (RS)
Готування
Готують суміш 25 см3 розчину кислоти хлоридної (R 13) і 975 см3 води. Розчиняють 63 г купрум (II) сульфату лентагідрату в приблизно 900 см3 цієї суміші. Доводять об’єм отриманого розчину цією сумішшю до 1000 см3. Визначають концентрацію купрум (II) сульфату лентагідрату в отриманому розчині згідно з 4.2.6.2. Додають до розчину розраховану кількість розбавленої кислоти хлоридної і доводять його концентрацію до 62,4 мг CuSO4-5H2O на 1 см3.
Визначення концентрації розчину титрометричним методом
У конічну колбу місткістю 200 см3, оснащену притертою скляною пробкою, вміщують 10,0 см3 розчину (4.2.6.1), 50 см3 води, 12 см3 розчину з масовою часткою кислоти ацетатної приблизно 12 % і 3 г калій йодиду (R 25). Титрують йод, що виділився, стандартним розчином натрій тіосульфату з концентрацією c(Na2S2O3) = 0,1 моль-см-3, додаючи до колби перед кінцем титрування 10 крапель розчину крохмалю (IS 4.3.11).
Кінцем титрування вважають момент зникнення блакитного забарвлення розчину.
1 см3 розчину натрій тіосульфату з концентрацією c(Na2S2O3) = 0,1 моль-см-3 відповідає 24,97 мг CuSO4-5H2O.
Таблиця 1 — Готування вихідних стандартних розчинів
|
Назва реактиву/елементу/іона/ функціональної групи |
Маса речовини, необхідна для готування 1000 см3 розчину |
1 см3 розчину містить |
|
Оцтовий альдегід (ацетальдегід) |
1,00 г СНзСНО |
0,001 г СНзСНО |
|
Алюміній |
17,60 г KAI(SC>4)2-12H2O + 10 см3 розчину з масовою часткою H2SO4 25 % |
0,001 гАІ |
|
Амоній |
2,97 г NH4CI (R 5) |
0,001 г NH4 або 0,000 776 6 г N |
|
Арсен |
1,32 г AS2O3 за нагрівання розчиняють у 3 см3 розчину з масовою часткою NaOH 27 % |
0,001 г As |
|
Барій |
1,78 г ВаСІ2-2Н20 (R 6) |
0,001 г Ва |
|
Бісмут |
1,00 г Ві розчиняють у 6 см3 HNO3 (R 19); нітрозні гази видаляють кип’ятінням |
0,001 г Ві |
|
Бромат |
1,31 г КВгОз |
0,001 г ВгОз |
|
Бромід |
1,49 г КВг |
0,001 г Вг |
|
Кальцій |
3,67 г СаСІ2-2Н2О. Інший спосіб: 2,50 г СаСОз розчиняють у 25 см3 розчину з масовою часткою НСІ 10 %; СО2 видаляють кип'ятінням |
0,001 г Са |
|
Карбонат |
2,41 г Na2CO3 (R ЗО) |
0,001 г СО2 або 0,000 27 г С |
Продовження таблиці 1
|
Назва реактиву/елементу/юна/ функціональної групи |
Маса речовини, необхідна для готування 1000 см3 розчину |
1 см3 розчину містить |
|
Карбоніл |
10,43 г ацетону (R 2) (відповідає 5,0 г CO), зважують у мірній колбі місткістю 100 см3 з однією позначкою, у яку вміщено 50 см3 метанолу (RS 4.2.11), вільного від карбонільних сполук, додають до колби такий самий метанол до позначки, ретельно перемішують розчин. Переносять 20,0 см3 отриманого розчину до мірної колби місткістю 1000 см3. Додають до колби вільний від карбонільних сполук метанол до мітки |
0,001 г CO |
|
Хлорат |
1,47 г КСІОз |
0,001 г СІОз |
|
Хлорид |
1,65 г NaCI (R 32) |
0,001 г СІ |
|
Хлор |
3,97 г хлорамін Т тригідрату |
0,001 г активного хлору |
|
Хром |
2,83 г К2СГ2О7 (R 23) |
0,001 г Сг |
|
Кобальт |
4,94 г Со(МОз)2'6Н2О |
0,001 г Co |
|
Купрум |
3,93 г CuSO4-5H2O (R 9) |
0,001 г Си |
|
Флюорид |
2,21 г NaF |
0,001 г F |
|
Формальдегід |
2,86 г розчину з масовою часткою формальдегіду 35 % |
0,001 г НСНО |
|
Гескаціаноферрат (І!) |
1,99 г K4[Fe(CN)6]-3 Н2О |
0,001 г Fe(CN)s |
|
Г ексафлюоросилікат |
3,38 г розчину з масовою часткою H2SiF6 ЗО % |
0,001 г SiF6 |
|
Ферум |
8,63 г NH4Fe(SO4)2'12H2O + 10 см3 розчину з масовою часткою H2SO4 25 % |
0,001 г Fe |
|
Іодат |
1,22 г КІОз |
0,001 г Юз |
|
Іодид |
1,31 г KI (R 25) |
0,001 г І |
|
Плюмбум |
1,60 г Pb(NO3)2 + 1 см3 HNO3 (R 19) |
0,001 г РЬ |
|
Магній |
10,14 г MgSO4-7H2O |
0,001 г Mg |
|
Манган |
3,08 г MnSO4-H2O |
0,001 г Мп |
|
Меркурій |
1,62 г Hg(NO3)2 + 10 см3 HNO3 (R 19) |
0,001 г Нд |
|
Молібден |
1,84 г (МН4)бМо7О24-4Н2О |
0,001 г Мо |
|
Нікол |
4,48 г NiSO4-6H2O або 4,78 г NiSO4-7H2O |
0,001 г Ni |
|
Нітрат |
1,37 г NaNO3 |
0,001 г NO3 |
|
Нітрит |
1,50 г NaNO2 |
0,001 г NO2 |
|
Нітроген |
6,07 г NaNO3 |
0,001 г N |
|
Оксалат |
1,43 г С2Н2О4-2Н2О (R 20) |
0,001 г С2О4 |
|
Фосфат |
1,43 г КН2РО4 |
0,001 г РО4 |
|
Фосфор |
4,39 г КН2РО4 |
0,001 г Р |
|
Калій |
2,59 г KNO3 |
0,001 г К |
|
Силікат |
1,00 г кремнієвої кислоти (силікатної кислоти) нагрівають до 900 °С і розчиняють у 8 см3 розчину з масовою часткою NaOH 27 % |
0,001 г SiO2 |
Кінець таблиці 1
|
Назва реактиву/елементу/іона/ функціональної групи |
Маса речовини, необхідна для готування 1000 см3“розчину |
1 см3 розчину містить |
|
Арґентум |
1,58 г АдКІОз (R 28). Розчин зберігають у пляшці з темного скла |
0,001 г Ад |
|
Натрій |
2,54 г NaCI (R 32) |
0,001 rNa |
|
Сульфат |
1,81 г K2SO4 |
0,001 г SO4 |
|
Сульфід |
7,49 г Na2S-9H2O |
0,001 г S |
|
Сульфур |
5,44 г K2SO4 |
0,001 г S |
|
Тіоціанат |
1,31 ґ NH4SCN |
0,001 г SCN |
|
Тіосульфат |
2,21 г Na2S2O3-5H2O (R 36) |
0,001 г Э20з |
|
Титан |
21,47 г розчину з масовою часткою ТіСІ3 15 % і 20 см3 розчину з масовою часткою НСІ 25 % |
0,001 гТі |
|
Цинк |
4,40 rZnSO4-7H2O |
0,001 rZn |
2,4-динітрофенілгідразин (RS)
У суміші 25 см3 метанолу (RS 4.2.11), вільного від карбонільних сполук, і 2 см3 розчину кислоти хлоридної розчиняють 50 мг 2,4-динітрофенілгідразину та доводять об’єм розчину до 50 см3. Через два тижні готують свіжий розчин.
Ферум (III) хлорид (RS)
Готування
Готують суміш 25 см3 розчину кислоти хлоридної (R 13) і 975 см3 води. Розчиняють 46 г ферум (III) хлориду гексагідрату в приблизно 900 см3 цієї суміші. Доводять об’єм отриманого розчину цією сумішшю до 1000 см3. Визначають концентрацію ферум (III) хлориду гексагідрату в отриманому розчині-згідно з 4.2.8.2. Додаючи до розчину розраховану кількість розбавленої кислоти хлоридної, доводять його концентрацію до 45,0 мг FeCI3-6H2O на 1 см3.
Визначення концентрації розчину титрометричним методом
У конічну колбу місткістю 200 см3, оснащену притертою скляною пробкою, вміщують 10,0 см3 розчину (4.2.8.1), 15 см3 води, 5 см3 розчину кислоти хлоридної (R 13) і 4 г калій йодиду (R 25). Закривають колбу пробкою, витримують її 15 хв у темному місці й додають до суміші в колбі 100 см3 води. Титрують йод, що виділився, стандартним розчином натрій тіосульфату з концентрацією c(Na2S2O3) = 0,1 моль-см-3, додаючи до колби перед кінцем титрування 10 крапель розчину крохмалю (IS 4.3.11).
Кінцем титрування вважають момент зникнення блакитного забарвлення розчину.
см3 розчину натрій тіосульфату з концентрацією c(Na2S2O3) = 0,1 моль-см-3 відповідає 27,03 мг FeCI3-6H2O.
Суміш Феруму (II) та Феруму (III) (RS)
У воді розчиняють 10 г ферум (II) амоній сульфату гексагідрату та 1 г ферум (III) амоній сульфату додекагідрату, додають 5 см3 розчину з масовою часткою кислоти сульфатної 20 % і доводять об’єм розчину до 100 см3.
Плюмбум (II) ацетат (лужний) (RS)
У 80 см3 води розчиняють 5 г плюмбум (II) ацетату тригідрату та 15 г натрій гідроксиду й доводять об’єм розчину до 100 см3.
Метанол, вільний від карбонільних сполук (RS)
До 2 дм3 метанолу додають 10 г 2,4-динітрофенілгідразину та 0,5 см3 розчину кислоти хлоридної (R 13), після чого кип’ятять суміш зі зворотним холодильником упродовж 2 год; переганяють метанол, відкидаючи перші 50 см3 відгону. Для уникнення «поштовхів» під час переганяння перемішують метанол магнітною мішалкою. За умови зберігання у щільно закоркованій пляшці метанол залишатиметься вільним від карбонільних сполук невизначено довгий час.
Стандартний оксалатний буферний розчин (RS)
Розчиняють у воді 12,71 г калій тетраоксалату дигідрату й доводять об’єм розчину до 1000 см3.
Національна примітка
Можна використовувати метод готування згідно з [4].
Стандартний фосфатний буферний розчин (RS)
Висушують калій дигідроген фосфат і динатрій гідроген фосфат упродовж 2 год за температури (120 ± 10) °С. Розчиняють 3,40 г висушеного калій дигідроген фосфату й 3,55 г висушеного динатрій гідроген фосфату у воді, вільній від карбон (IV) оксиду (3.2); цією самою водою доводять об’єм розчину до 1000 см3.
Національна примітка
Можна використовувати метод готування згідно з [4].
Стандартний фталатний буферний розчин (RS)
Розчиняють у воді 10,21 г калій гідроген фталату, висушеного перед цим упродовж 1 год за температури 110 °С, і доводять об’єм розчину до 1000 см3.
Національна примітка
Можна використовувати метод готування згідно з [4].
Розчин калій гідроксиду е метанолі (RS)
Змішують 15,0 см3 розчину з масовою часткою калій гідроксиду 33 % та 50 см3 метанолу, вільного від карбонільних сполук (RS 4.2.11). Через два тижні готують свіжий розчин.
Національна примітка
Можна використовувати метод готування згідно з [4].
Натрій дигідроген фосфат (RS)
воді розчиняють 20 г натрій дигідроген фосфату моногідрату, додають 1 см3 розчину з масовою часткою кислоти сульфатної 20 % і доводять об'єм розчину до 100 см3.
4.2.17 Стандартний тартратний буферний розчин (RS)
Готують насичений водний розчин рацемічного калій гідроген тартрату, інтенсивно перемішуючи надлишок цієї речовини з водою за температури 25 °С. Термін використання такого розчину обмежений; проте цей термін може бути подовжено додаванням до розчину невеликого кристалика тимолу.
4.3 Розчини індикаторів
Розчини індикаторів готують так.
Національна примітка
Можна використовувати методи готування згідно з [5].
Амоній ферум (III) сульфат (IS)
Розчиняють 33 г амоній ферум (III) сульфату додекагідрату в 67 см3 розчину з масовою часткою кислоти нітратної 12 %.
Бромфеноловий синій (IS)
Нагрівають суміш 0,1 г бромфенолового синього, 3,0 см3 розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 0,2 % та розчину з об’ємною часткою етанолу 95 %. Після повного розчинення речовини додають 50 см3 розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % і доводять об’єм розчину до 250 см3 водою.
Кристалічний фіолетовий (IS)
У 250 см3 кислоти ацетатної (R 1) розчиняють 1,25 г кристалічного фіолетового (С.І. 42.555).
Ізатін (IS)
Розчиняють 0,50 г ізатіну в 50 см3 розчину кислоти сульфатної (R 37) (розчин А).
Розчиняють 0,50 г ферум (III) хлориду в 2 см3 води, доводять об’єм розчину до 100 см3 розчином сульфатної кислоти (R 37), перемішуючи до припинення виділення газу (розчин Б).
