---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОД ВИПРОБУВАННЯ ЗОЛИ-ВИНЕСЕННЯ
Частина 1. Визначення вмісту вільного кальцію
оксиду
(EN 451-1:2003, IDT)

ДСТУ Б EN 451-1:2015

Київ

Міністерство регіонального розвитку, будівництва
та житлово-комунального господарства України
2016

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: ТОВ Науково-технічний центр "Будстандарт", За участю: Державний науково-дослідний інститут "УкрДІцемент".

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: О. Бобунов; О. Бобунова;

Г. Желудков; Л. Кріпка; П. Лопатьєв, канд. екон. наук; С. Мозговий; Л. Нестерова, д-р техн, наук; Р. Рунова, д-р техн, наук (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ:

наказ Мінрегіону України від 30.12.2015 р. № 356, чинний з 2016-07-01.

З Національний стандарт відповідає EN 451-1:2003 Method of testing fly ash - Part 1: Determina­tion of free calcium oxide content (Метод випробування золи-винесення. Частина 1. Визна­чення вмісту вільного кальцію оксиду)

Ступінь відповідності - ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

Цей стандарт видано з дозволу CEN

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей національний стандарт належить державі.

Забороняється повністю чи частково видавати, відтворювати з метою
розповсюдження і розповсюджувати як офіційне видання цей національний
стандарт або його частину на будь-яких носіях інформації без дозволу
Міністерства регіонального розвитку, будівництва та житлово-комунального
господарства України

Мінрегіон України, 2016

Видавець нормативних документів у галузі будівництва
і промисловості будівельних матеріалів Мінрегіону України
Державне підприємство "Укрархбудінформ"ЗМІСТ с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Загальні положення 2

4. Реактиви 2

5. Устаткування 2

6. Процедура З

7. Результати 4

8. Повторюваність та відтворюваність . . 4

Бібліографія 5

Додаток НА

Перелік міжнародних і/або регіональних стандартів, посилання на які є в

EN 451-1:2003, та відповідних національних стандартів за їх наявності 6

CONTENTS

page

1. Scope 1

2. Normative references 1

3. General 2

4. Reagents 2

5. Apparatus 2

6. Procedure 3

7. Results 4

8. Repeatability and reproducibility .... 4

Bibliography 5

ill

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожним перекладом EN 451-1:2003 Method of testing fly ash. Part 1: Determina­tion of free calcium oxide content (Метод випробування золи-винесення. Частина 1. Визначення вмісту вільного кальцію оксиду)

EN 451-1:2003 підготовлений Технічним комітетом CEN/TC 104 "Concrete and related products" ("Бетон та супутні продукти"), секретаріатом якого керує DIN.

До національного стандарту долучено англомовний текст.

На території України як національний стандарт діє ліва колонка тексту ДСТУ Б EN 451-1:2015 Метод випробування золи-винесення. Частина 1. Визначення вмісту вільного кальцію оксиду (EN 451-1:2003, IDT), викладена українською мовою.

Згідно з ДБН А.1.1-1-93 "Система стандартизації та нормування в будівництві. Основні поло­ження" цей стандарт відноситься до комплексу В.2.7 "Будівельні матеріали".

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

Технічний комітет стандартизації, відповідальний за цей стандарт - ТК 303 "Будівельні конструкції".

До національного стандарту внесені такі редакційні зміни:

• слова "цей європейський стандарт" замінено на "цей стандарт";

• структурні елементи стандарту - "Обкладинка", "Передмова", "Національний вступ", "Бібліо­графія" - оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• з "Передмови до EN 451-1:2003" у цей "Національний вступ" взято те, що безпосередньо стосується цього стандарту;

• познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метрологія. Одиниці фізичних величин.

Перелік міжнародних та/або регіональних стандартів, посилання на які є в EN 451-1:2003, та відповідних національних стандартів за їх наявності наведений у додатку НА.

Копії міжнародних та/або регіональних стандартів, на які є посилання в EN 451-1:2003, і які не прийняті в Україні як національні стандарти, можна отримати в Головному фонді нормативних документів ДП "УкрНДНЦ".НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОД ВИПРОБУВАННЯ ЗОЛИ-ВИНЕСЕННЯ
Частина 1. Визначення вмісту вільного кальцію оксиду

МЕТОД ИСПЫТАНИЯ ЗОЛЫ-УНОСА
Часть 1. Определение содержания свободного кальция оксида

METHOD OF TESTING FLY ASH -

1. Part 1: Determination of free calcium oxide contentСФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

У цьому стандарті описано процедуру визна­чення вмісту вільного кальцію оксиду у золі- винесення.

У стандарті наведено еталонний метод. Мо­жуть бути застосовані інші методи за умови, що вони дають результати, корельовані та еквівалентні до отриманих еталонним мето­дом.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Цей стандарт містить датовані або недатовані посилання на положення з інших видань та публікацій. Ці нормативні посилання наведено у відповідних місцях у тексті, а публікації та видання перераховано нижче. Для датованих посилань відповідні поправки або зміни будь-яких з цих публікацій дійсні для цього стандарту тільки шляхом внесення до нього змін або перегляду. Для недатованих поси­лань застосовується останнє видання доку­ментів, на які наведені посилання (включаючи будь-які поправки).

EN 450 Зола-винесення для бетону. Визна­чення, вимоги та контроль якості

ISO 565 Контрольні сита. Тканини металеві дротяні, перфоровані металеві пластини та листи, вироблені методом гальванопластики. Номінальні розміри отворів

ISO 3534-1 Статистика - Словник термінів і познаки. Частина 1. Загальні статистичні тер­міни та терміни теорії ймовірності

Чинний від 2016-07-01

1. SCOPE

This European Standard describes the procedure for the determination of free calcium oxide content in fly ash.

The standard describes the reference procedure. If other methods are used it shall be shown that they give results equivalent to those obtained by the reference method.

2. NORMATIVE REFERENCES

This European Standard incorporates by dated or undated reference, provisions from other publica­tions. These normative references are cited at the appropriate places in the text and the publications are listed hereafter. For dated references, subse­quent amendments to or revisions of any of these publications apply to this European Standard only when incorporated in it by amendment or revision. For undated references the latest edition of the publication referred to applies (including amend­ments).

EN 450, Fly ash for concrete - Definitions, re­quirements and quality control

ISO 565, Test sieves - Metal wire cloth, perfo­rated metal plate and electroformed sheet - Nom­inal sizes of openings.

ISO 3534-1, Statistics - Vocabulary and symbols -Part 1: Probability and general statistical terms.

З ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

Для визначення вмісту вільного кальцію оксиду проводять випробування двічі.

Якщо різниця між результатами двох визна­чень відрізняється більше ніж у два рази від стандартного відхилу при повторюваності, повторюють випробування до отримання най­ближчих значень.

Стандартні відхили при повторюваності та відтворюваності вказано в абсолютних відсот­ках за масою згідно з ISO 3534-1.

Виражати маси у грамах з точністю до 0,000 1 г та об'єми з бюретки у мілілітрах з точністю до 0,05 мл.

4. РЕАКТИВИ

   1. Загальні відомості

Використовувати лише чисті для аналізу реак­тиви та дистильовану воду або воду ідентичної якості.

4. 2. Бутанова кислота, триоксоетиловий ефір (= етилацетоацетат).

   3. Бутан-2-ол.

   4. Пропан-2-ол.

   5. Індикатор (0,1 г бромфенолового синього на 100 мл етанолу).

   6. Соляна кислота (0,100 М).

5. УСТАТКУВАННЯ

   1. Ваги з можливістю зважування з точністю 0,000 1 г або з більшою точністю.

   2. Контрольне сито з сіткою 0,063 мм згідно з ISO 565.

   3. Ступка та товкачик або схоже обладнання для подрібнення.

   4. Ексикатор з сушильним агентом, наприк­лад, силікагелем.

   5. Колба, 250 мл.

   6. Спіральний зворотний холодильник:

З GENERAL

Carry out twice the procedure for determining the free calcium oxide content.

If the difference between two determinations is more than twice the repeatability standard devia­tion, repeat the test and take the mean of the clos­est values.

The standard deviations of repeatability and reproducibility, as defined in ISO 3534-1, are ex­pressed in absolute percentages by mass.

Express masses in grams to the nearest 0,000 1 g and volumes from the burette in milliliters to the nearest 0,05 ml.

4. REAGENTS

   1. General

Use only reagents of analytical grade and distilled water, or water of equal purity.

4. 2. Butanoic acid, 3-oxo-ethyl ester (= ethyl acetoacetate).

   3. Butan-2-ol.

   4. Propan-2-ol.

   5. Indicator (0,1 g of bromophenol blue in 100 ml of ethanol).

   6. Hydrochloric acid (0,100 M).

5. APPARATUS

   1. Balance, capable of weighing to an accuracy of 0,000 1 g or better.

   2. Test sieve, with 0,063 mm sieve cloth con­forming to ISO 565.

   3. Mortar and pestle, or similar equipment for grinding.

   4. Desiccator, containing a drying agent, e.g. sil­ica gel.

   5. Flask, 250 ml.

Spiral reflux condenser

Примітка. Можна застосовувати фільтрувальну воронку, у яку вміщують фільтрувальний папір (з тонкими порами діаметром приблизно 0,002 мм та з середніми порами діаметром приблизно 0,007 мм).

4. ПРОЦЕДУРА

   1. Приготування проби

Скоротити лабораторну пробу, приготовлену згідно з 6.2.2 EN 450, відповідним методом до проби для випробування масою приблизно 100 г. Просіяти цю пробу крізь контрольне сито (5.2). Подрібнювати залишок у ступці (5.3) поки скорочена проба (субпроба) не пройде через сито повністю. Гомогенізувати всю субпробу та помістити у сушильну шафу (5.4) до випро­бування.

Помістити наважку субпроби масою від 1,0 г до 1,5 г, приготовлену згідно з 6.1, у колбу об'ємом 250 мл (5.5) та додати розчин 12 мл бутанової кислоти, триоксоетилового ефіру (4.2) та 80 мл бутану-2-ол (4.3). Приєднати колбу до зворотного холодильника (5.6) та трубки-поглинача (5.7) та кип'ятити протягом З год. Відфільтрувати нагріту суміш через фільтрувальну воронку (5.8). Промити залишок 50 мл пропан-2-олу ізопропілового спирту (4.4). Якщо фільтрат непрозорий, повторити з використанням нової наважки субпроби.

Додати кілька крапель індикатора бромфено­лового синього (4.5) до фільтрату та відтитру- вати соляною кислотою (4.6), поки розчин не стане жовтого кольору.

Записати об'єм V використаної соляної кис­лоти.

Вміст ВІЛЬНОГО кальцію ОКСИДУ W_Cao обчислю­ють як відсоток за масою сухої золи-винесення за такою формулою:

NOTE Alternatively also a filter funnel, in which a filter paper with fine pores of a diameter of approximately 0,002 mm and a filter paper with medium pores of a diameter of approximately 0,007 mm can be placed, may be used.

6 PROCEDURE

Subdivide the laboratory sample, prepared in ac­cordance with 6.2.2 of EN 450 by a suitable method to obtain a subsample of about 100 g. Pass this subsample through the test sieve (5.2). Grind any residue in the mortar (5.3) until all the subsample passes through the sieve completely. Homogenize the total subsample and place it in the desiccator (5.4) until tested.

Place a weighed portion of 1,0 g to 1,5 g of the sub-sample prepared in accordance with 6.1 into the 250 ml flask (5.5) and add a mixture of 12 ml butanoic acid, 3-oxo-ethyl ester (4.2) and 80 ml butan-2-ol (4.3). Fit the flask with the spiral reflux condenser (5.6) and the absorption tube (5.7) and boil for 3 h. Filter the warm mixture through the fil­ter crucible (5.8). Wash the residue with 50 ml propan-2-ol (4.4). If the filtrate is cloudy, reject it and repeat the extraction with a new weighed por­tion of the sub sample.

Add a few drops of bromophenol blue indicator (4.5) to the filtrate and titrate with hydrochloric acid (4.6) until the colour changes to yellow.

Record the volume V of hydrochloric acid used.

T

^CaO

28,04xCx/ ._nn

—’ x 100 ,

mx100

he free calcium oxide content (W_Ca0), expres­sed as a percentage by mass of the dry fly ash, shall be calculated from the following equation:де:

С - концентрація розчину соляної кислоти, моль/л;

V - об'єм розчину соляної кислоти, викорис­таної для титрування, мл;

т - зважена частка сухої золи-винесення, г.

7. РЕЗУЛЬТАТИ

Вміст вільного кальцію оксиду визначають як середнє значення двох вимірів, підраховане до сотих та округлене до десятих.

7. ПОВТОРЮВАНІСТЬ ТА ВІДТВОРЮВА- НІСТЬ

Стандартний відхил при повторюваності ста­новить 0,02 % за масою (попереднє значення) Стандартний відхил при відтворюваності ста­новить 0,04 % за масою (попереднє значення)

where:

С is the concentration (in mol/l) of the hydrochlo­ric acid solution;

V is the volume (in ml) of hydrochloric acid solu­tion used for titration;

m is the weighed proportion (in g) of the dried fly ash.

7. RESULTS

The mean value of two determinations, calculated to two decimal places and expressed to one deci­mal place, shall be taken as the free calcium ox­ide content of the sample.

7. REPEATABILITY AND REPRODUCIBILITY

The standard deviation for repeatability is 0,02 % by mass (provisional value). The standard devia­tion for reproducibility is 0,04 % by mass (provi­sional value).

БІБЛІОГРАФІЯ

BIBLIOGRAPHY

EN 196-7:1989 Методи випробування цементу. Частина 7. Методи відбору та підготовки проб цементу