Примечание - Для других непрозрачных жидкостей данные показатели точности не применяют.
11.1 Между последовательными определениями вискозиметр тщательно промывают несколько раз растворителем (5.2), затем промывают полностью испаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр, пропуская слабую струю сухого отфильтрованного воздуха в течение 2 мин или до полного удаления следов растворителя.
11.2 Вискозиметр периодически промывают очищающим растворителем (меры предосторожности - 5.1) несколько часов, чтобы удалить остаточные следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают водой (5.4), осушающим растворителем (5.3) и сушат отфильтрованным сухим воздухом или под вакуумом. Отложения неорганических веществ удаляют соляной кислотой перед промывкой хромовой смесью, особенно если предполагается присутствие солей бария.
11.3 Нельзя применять щелочные очищающие растворы, так как могут возникнуть изменения в калибровке вискозиметра.
11.4 Допускается использовать специальные устройства для мытья вискозиметров.
12.1 Кинематическую вязкость n, мм2/с, рассчитывают по формуле
n = Ct,
где С - калибровочная постоянная вискозиметра, мм2/с2;
t - среднее арифметическое значение времени истечения, с.
12.2 Динамическую вязкость h, МПа·с, рассчитывают на основании кинематической вязкости по формуле
h = nr 10-3,
где r - плотность при той же температуре, при которой определялась кинематическая вязкость, кг/м3;
n - кинематическая вязкость, мм2/с.
Примечание - Плотность образца можно определять соответствующим методом [5] и затем скорректировать к температуре определения [6].
Записывают результаты испытания кинематической и/или динамической вязкости до четырех значащих цифр и температуру испытания. Результаты определения кинематической и динамической вязкости округляют до 0,01 % измеренной или расчетной величины соответственно.
14.1 Определяемость d
Этот метрологический термин характеризует повторяемость результатов измерения времени истечения испытуемого продукта в одном и том же вискозиметре.
Расхождение между последовательными определениями времени истечения, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одной и той же аппаратуре на серии операций, приводящих к единственному результату при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
14.2 Сходимость r
Расхождение результатов двух последовательных определений кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
14.3 Воспроизводимость R
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний кинематической вязкости, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
Таблица 1
|
Испытуемый продукт |
Определяемость d |
Сходимость r |
Воспроизводимость R |
|
1 Базовые масла при 40 и 100 °С1) |
0,0020у (0,20 %) |
0,0011x (0,11 %) |
0,0065х (0,65 %) |
|
2 Компаундированные масла при 40 и 100 °С2) |
0,0013у (0,13 %) |
0,0026x (0,26 %) |
0,0076х (0,76 %) |
|
3 Компаундированные масла при 150 °С3) |
0,015у (1,5 %) |
0,0056x (0,56 %) |
0,018х (1,8 %) |
|
4 Нефтяные парафины при 100 °С4) |
0,0080y (0,80 %) |
0,0141x |
0,0366х |
|
5 Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 80 и 100 °С5) |
0,011 (y + 8) |
0,013 (x + 8) |
0,04 (х + 8) |
|
6 Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 50 °С5) |
0,017y (1,7 %) |
0,015x (1,5 %) |
0,074х (7,4 %) |
|
7 Прочие нефтепродукты |
- |
0,35 % среднего значения |
0,72 % среднего значения |
|
Обозначения: |
|||
|
х - среднее значение сравниваемых результатов, мм2/с; у - среднее значение сравниваемых определений результатов, с. 1) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний шести минеральных масел в диапазоне 8-1005 мм2/с при 40 °С и 2-43 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1989 г. 2) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний семи компаундированных моторных масел в диапазоне 36-340 мм2/с при 40 °С и 6-25 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1991 г. 3) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания восьми компаундированных моторных масел в диапазоне от 7 до 19 мм2/с при 150 °С и опубликованы в 1991 г. 4) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании пяти нефтяных парафинов в диапазоне 3-16 мм2/с при 100 °С и опубликованы в 1988 г. 5) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании 14 остаточных жидких топлив (мазутов) в диапазоне 30-1300 мм2/с при 50 °С и 5-170 мм2/с при 80 °С и 100 °С и опубликованы в 1984 г. Примечание - Точность для отработанных масел не определена, но предполагается, что она меньше, чем для компаундированных масел. |
|||
14.4 При определении кинематической вязкости нефтепродуктов допускается применять термостаты или термостатирующие устройства, обеспечивающие заданную температуру с погрешностью не более ±0,1 °С при температуре от минус 30 до плюс 150 °С и ±0,25 °С при температуре от минус 60 до минус 30 °С, а также термометры TЛ-4 № 1-4 [7] и метеорологические низкоградусные термометры по ГОСТ 112, при этом допускаемые расхождения между определениями по времени истечения испытуемого продукта не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
|
Вязкость, мм2/с |
Температура испытания, °С |
Допускаемое расхождение между временем истечения двух определений, % среднего арифметического |
|
От 0,6 до 1000 включ. |
От -60 до -30 включ. |
1,5 |
|
Св. -30 до + 15 включ. |
1,0 |
|
|
Св. +15 до +150 включ. |
0,5 |
|
|
Св. 1000 до 30000 включ. |
От -60 до -30 включ. |
2,0 |
|
Св. -30 до + 15 включ. |
1,5 |
|
|
Св. +15 до +150 включ. |
0,8 |
14.5 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов кинематической вязкости в двух вискозиметрах, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
|
Температура измерения вязкости, °С |
Допускаемое расхождение, % среднего арифметического, для вискозиметров типа |
||
|
ВПЖ-1 |
ВПЖ-2, ВПЖ-4 (Пинкевича) |
ВНЖ |
|
|
От -60 до -30 включ. |
±2,0 |
±2,5 |
±3,0 |
|
Св. -30 » + 15 » |
±1,2 |
±1,5 |
±2,0 |
|
» +15 » +150 » |
±1,0 |
±1,2 |
±1,5 |
14.6 Протокол испытания содержит следующие данные:
а) характеристику испытуемого продукта;
б) ссылку на настоящий стандарт;
в) результат испытания (разд. 13);
г) любое отклонение, по соглашению или другим документам, от установленной методики;
д) дату испытания.
(обязательное)
А.1 Типы вискозиметров приведены в таблице А.1. В таблице А.1 приведен перечень капиллярных вискозиметров, обычно применяемых для определения вязкости нефтепродуктов. Спецификации и инструкции по эксплуатации приведены в [4].
Таблица А.1
|
Тип вискозиметра |
Наименование вискозиметра |
Пределы кинематической вязкости1), мм2/с |
|
|
Для прозрачных жидкостей |
|
|
А |
Вискозиметры Оствальда |
|
|
Каннон-Фенске обычный2) |
0,5-20000 |
|
|
Цайтфукс |
0,6-3000 |
|
|
BS с V-образной трубкой2) |
0,9-10000 |
|
|
BS/V/M-миниатюрный |
0,2-100 |
|
|
SIL2) |
0,6-10000 |
|
|
Каннон-Маннинг, полумикро |
0,4-20000 |
|
|
Пинкевич2) |
0,6-17000 |
|
|
ВПЖ-4, ВПЖТ (ГОСТ 10028) |
0,6-10000 |
|
|
ВПЖ-2, ВПЖТ-2 (ГОСТ 10028) |
0,6-30000 |
|
|
Б |
Вискозиметры с висячим уровнем |
|
|
BS/IP/SL2) |
3,5-100000 |
|
|
BS/IP/SL(S) 2) |
1,05-10000 |
|
|
BS/IP/MSL |
0,6-3000 |
|
|
Убеллоде2) |
0,3-100000 |
|
|
Фитцсиманс |
0,6-1200 |
|
|
Атлантик2) |
0,75-5000 |
|
|
Каннон-Убеллоде (А), Каннон-Убеллоде с разбавлением2) (В) |
0,5-100000 |
|
|
Каннон-Убеллоде, полумикро |
0,4-20000 |
|
|
ДИН Убеллоде |
0,35-50000 |
|
|
ВПЖ-1 (ВПЖТ-1)2)(ГОСТ 10028) |
0,6-30000 |
|
|
Для прозрачных и непрозрачных жидкостей |
||
|
В |
Вискозиметры с обратным истечением для прозрачных и непрозрачных жидкостей |
|
|
Каннон-Фенске - непрозрачный |
0,4-20000 |
|
|
Цайтфукс с перекрещивающимися трубками |
0,6-100000 |
|
|
BS/IP/PF с V-образной трубкой с обратным истечением |
0,6-300000 |
|
|
Ланц-Цайтфукс с обратным истечением |
60-100000 |
|
|
ВНЖ, ВНЖТ (ГОСТ 10028) |
0,6-30000 |
|
|
1) Каждый диапазон кинематической вязкости требует ряда вискозиметров. Во избежание необходимости введения поправок на кинематическую энергию вискозиметры рассчитаны на время истечения более 200 с, за исключением специальных указаний [4]. 2) Время истечения вискозиметров должно быть не менее 200 с. |
||
А.2 ОПИСАНИЕ РАБОТЫ С ВИСКОЗИМЕТРАМИ
А.2.1 Вискозиметр Канон-Фенске (рисунок А.1)
В чистый сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом:
На трубку 2 надевают резиновую трубку, трубку 1 погружают в сосуд с нефтепродуктом и нефтепродукт засасывают (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или другим способом) до метки M2, при этом необходимо следить, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки М2, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро устанавливают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки 1 избыток жидкости и надевают на этот конец резиновую трубку. Вискозиметр помещают в термостат. Выдержка в термостате должна быть достаточно длительной (9.1.2). Расширение 3 должно находиться ниже уровня жидкости в термостате. После выдержки в термостате жидкость засасывают в расширение 4 приблизительно на 3 мм выше метки M1. Определяют время перемещения мениска жидкости от метки M1до метки М2.
А.2.2 Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖ-4, ВПЖТ-4 и ВПЖ-2, ВПЖТ-2), рисунки А.2 и А.3
Рисунок А.1 - Вискозиметр типа Канон-Фенске
Рисунок А.2 - Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖТ-4, ВПЖ-4)
Рисунок А.3 - Вискозиметр типов ВПЖТ-2, ВПЖ-2
На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки М2, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки М2, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток жидкости и надевают на него резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают в термостат так, чтобы расширение 4 было ниже уровня жидкости. После выдержки в термостате не менее 15 мин засасывают жидкость в колено 1 примерно до 1/3 высоты расширения 4. Соединяют колено 1 с атмосферой и определяют время перемещения мениска жидкости от метки М1до М2.
А.2.3 Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (БС/ИП/СЛ) (рисунок А.4)
Испытуемый нефтепродукт наливают в чистый вискозиметр через трубку 1 так, чтобы уровень ее установился между метками М3и М4. На концы трубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, при этом первая из них должна быть снабжена краном, вторая - краном и резиновой грушей. Вискозиметр устанавливают вертикально в жидкостном термостате так, чтобы уровень термостатирующей жидкости находился на несколько сантиметров выше расширения 4.
