---

f) сито з розміром отворів 75 мкм згідно з 6.2.3 І);

g) поляризаційний мікроскоп прохідного світла зі збільшенням не нижче ніж 100 крат;

h) ексикатор згідно з 6.2.3 h);

і) посуд скляний мірний, див. 6.2.3 і);

j) посуд скляний звичайний, див. 6.2.3 j).

7.2.1.4 Визначання

7.2.1.4.1 Підготування проби до випробування

Пробу цементу (приблизно 2 кг), відібрану згідно з ЕN 196-7 (див. розділ 4), підготовити наступним чином.

Відділити сухим просіюванням кількість цементу, достатню для отримання не менше 15 г матеріалу фракції розміром від 32 мкм до 75 мкм або від 40 мкм до 75 мкм.

НАЦІОНАЛЬНА ПРИМІТКА. Маса цементу, яка необхідна для просіювання крізь сито, повинна складати приблизно 100 г.

Для видалення дрібних частинок, які можуть прилипати до крупніших часток, знов просіяти цю фракцію з етанолом на ситі з меншими отворами (32 мкм або 40 мкм).

Промити один раз діетиловим ефіром і потім сушити її 2 год в сушильній шафі (7.2.1.3 b)) і дати охолонути в ексикаторі (7.2.1.3 h)).

7.2.1.4.2 Розділення фракцій клінкеру та шлаку (див. рисунок 1)

Суспендувати отриману фракцію цементу в рідині густиною 2,98 г/см³ (суміш дііодометану та дибутилфталату або трибромометан) при концентрації не вище 4 г цементу в 100 мл рідини.

Видалити металічні частинки, перемішуючи магнітом.

Перенести суспензію в центрифужні пробірки та центрифугувати 5 хв. Відділити осад від верхнього шару, перенести останній s₁ в іншу центрифужну пробірку (цю операцію можна спростити, використовуючи пробірки з вузькою шийкою). Зберігати осад с₁ для подальшого очищення клінкеру.

Повторити операцію розділення двічі для тієї ж самої проби, відновлюючи суспензію верхнього шару s₂ в рідині тієї самої густини та центрифугуючи її 5 хв. Видалити осад.

Перенести останній верхній шар s₃ на фільтр з пористого скла (7.2.1.3 с)), двічі промити діетиловим ефіром, сушити 30 хв в сушильній шафі та дати охолонути в ексикаторі до кімнатної температури.

7.2.1.4.3 Очищення фракції клінкеру с₄ (див. рис. 1)

Двічі промити осад с₁ від першого центрифугування діетиловим ефіром на фільтрі з пористого скла. Сушити 30 хв у сушильній шафі та дати охолонути в ексикаторі до кімнатної температури.

Суспендувати отриманий таким чином порошок у рідині густиною 3,10 г/см³ (суміш дііодометану та дибутилфталату або трибромометан) при концентрації не вище 4 г матеріалу на 100 мл рідини. Перенести в центрифужні пробірки та центрифугувати 5 хв.

Видалити верхній шар і, користуючись фільтром із пористого скла, зібрати рідину з центрифужних пробірок. Центрифугувати осад не менше двох разів понад 5 хв, повторно суспендуючи його в рідині густиною 3,10 г/см³. Видалити верхні шари. Вилити останній отриманий осад с₄ на фільтр із пористого скла та двічі промити діетиловим ефіром.

Сушити 30 хв у сушильній шафі та дати охолонути в ексикаторі до кімнатної температури.

Для проведення хімічного аналізу маса кінцевої фракції клінкеру с₄ повинна становити не менше 4 г.

Якщо ця кількість не отримана, слід провести достатню кількість розділень, щоб сума кожної з отриманих фракцій клінкеру становила не менше 4 г.

7.2.1.4.4 Очищення фракції шлаку c₇ (див. рис. 1)

Щоб отримати фракцію шлаку, відновити суспензію верхнього шару s₃ в рідині густиною від 2,87 г/см³ до 2,89 г/см³ (суміш дііодометану та дибутилфталату або трибромометан) при концентрації не вище 4 г матеріалу на 100 мл рідини.

Однак якщо кількість зібраного таким методом шлаку мала, дозволяється використати рідину з меншою густиною, але обов'язково не менше ніж 2,84 г/см³.

Перенести суспензію в центрифужні пробірки та центрифугувати 5 хв. Видалити верхній шар і, користуючись фільтром з пористого скла, зібрати рідину з центрифужних пробірок. Центрифугувати осад 5 хв не менше двох разів, повторно суспендуючи його в рідині тієї самої густини, яка була використана при першому розділенні. Видалити верхні шари.

Перенести останній отриманий осад c₇ на фільтр із пористого скла та двічі промити діетиловим ефіром.

Сушити 30 хв у сушильній шафі та дати охолонути в ексикаторі до кімнатної температури.

Для проведення хімічного аналізу маса кінцевої фракції шлаку с₇ повинна становити не менше 4 г.

Якщо ця кількість не була отримана, слід провести достатню кількість розділень, щоб сума кожної з отриманих фракцій шлаку становила не менше 4 г.

7.2.1.4.5 Перевірка чистоти фракцій клінкеру та шлаку

Чистоту цих фракцій оператор може перевірити, досліджуючи їх під поляризаційним мікроскопом (7.2.1.3 g)).

Для цього помістити кілька міліграмів порошку на предметне скло, диспергувати в краплі імерсійної олії, накрити покривним склом та досліджувати під мікроскопом (із збільшенням 100 крат).

Зерна шлаку світлі, однорідні, склоподібні на розломі і залишаються темними в перехрещених ніколях.

Зерна клінкеру темні, зернисті, з неправильними контурами, в поляризованому світлі при обертанні столика мікроскопа стають попереміннo світлими і темними.

Якщо одна з цих фракцій вважається недостатньо чистою, необхідно провести подальше розділення.

7.2.1.4.6 Визначання компонентів-індикаторів

Визначати масову частку у відсотках сульфату s_s, кальцій оксиду та інших компонентів-індикаторів (S^2–, МgО або МnО), які не присутні в регуляторі тужавлення, в цементі, висушеному в сушильній шафі, а також у фракціях шлаку та клінкеру c₇ та с₄ відповідно.

Провести аналізи відповідно до методів, описаних в ЕN 196-2.

Якщо результат аналізу має бути виражений у перерахунку на прожарену речовину, необхідно визначити втрати при прожарюванні в цементі та фракціях клінкеру і шлаку згідно з методом, описаним в розділі 7 ЕN 196-2.

7.2.1.5 Обчислення шлаку в цементі

Обчислити масову частку сульфату s_s в регуляторі (-рах) тужавлення у відсотках за формулою:

де Х = (С_с– С_l) х (A_l– А_k) – (A_с– А_l) х (С_l– С_k);

Y = s (С_l– С_k) + s_k (С_с– С_l);

Z = s (A_l– А_k) + s_k (A_с– А_l),

де s_s - масова частка сульфату в регуляторі (-рах) тужавлення, %;

s - масова частка сульфату в цементі, %;

s_k - масова частка сульфату у фракції клінкеру, %;

С_с- масова частка кальцій оксиду в цементі, %;

С_l - масова частка кальцій оксиду у фракції шлаку, %;

С_k- масова частка кальцій оксиду у фракції клінкеру, %;

А_с- масова частка компонента-індикатора (S^2–, МgО або МnО) в цементі, %;

A_l- масова частка компонента-індикатора (S^2–, МgО або МnО) у фракції шлаку, %;

А_k - масова частка компонента-індикатора (S^2–, МgО або МnО) у фракції клінкеру, %.

Обчислена масова частка сульфату в регуляторі (-рах) тужавлення має знаходитись у межах значень, які відповідають граничним значенням, що існують у промислових умовах. Вважається, що ці граничні значення дорівнюють:

максимум: s_s = 58 % (масова частка сульфату в ангідриті);

мінімум: s_s = 32 % (масова частка сульфату в гіпсі, що містить 30 % домішок).

Якщо обчислене значення не знаходиться в межах цих граничних значень, необхідно повторити визначення.

Серед компонентів-індикаторів, які відповідають вищенаведеним умовам, найбільш точним кінцевим результатом характеризуються ті, для яких член f, визначений як наведено нижче, є мінімальним.

де S_r - середнє квадратичне (стандартне) відхилення збіжності аналітичного визначання масової частки цього компонента-індикатора (див. 3.1).

Обчислити масову частку шлаку в цементі за наступними формулами:

У розрахунку на суху речовину:

У розрахунку на прожарену речовину:

Масова частка шлаку відносно суми шлаку та клінкеру визначається:

у розрахунку на суху речовину:

v розрахунку на прожарену речовину:

де L - масова частка шлаку в цементі, %;

L' - масова частка шлаку в цементі в розрахунку на прожарену речовину, %;

l - масова частка шлаку в суміші з клінкером, %;

/' - масова частка шлаку відносно суміші клінкеру та шлаку в розрахунку на прожарену величину, %;

р_l - втрати при прожарюванні фракції шлаку, %;

р - втрати при прожарюванні цементу, %;

р_k - втрати при прожарюванні фракції клінкеру, %.

7.2.1.6 Збіжність та відтворюваність

Середнє квадратичне (стандартне) відхилення збіжності становить 1 %. Середнє квадратичне (стандартне) відхилення відтворюваності становить 3 %. Ці значення дійсні для будь-якого вмісту шлаку.

7.2.2 Метод мікроскопії

7.2.2.1 Суть методу

Вміст гранульованого доменного шлаку визначають підрахуванням під мікроскопом. Відібрану пробу фракції цементу певного розміру досліджують в прохідному або у відбитому світлі.

Після підрахування достатньо великої кількості зерен визначають об'ємну частку гранульованого доменного шлаку L_v у відсотках згідно з формулою, в якій регулятор (-ри) тужавлення не врахований (-вані):

Вміст гранульованого доменного шлаку в цементі обчислюють, застосовуючи дві поправки, на густину (розрахункову) та на розподіл (визначений хімічним аналізом).

7.2.2.2 Прилади та матеріали

а) прилад для просіювання, пневматичний або механічний, із ситом з розміром отворів 32 мкм;

b) сито з розміром отворів 40 мкм;

с) поляризаційний мікроскоп згідно з 7.2.1.3 g);

d) мікроскоп відбитого світла (із збільшенням від 200 до 400 крат);

е) канадський бальзам;

f) обладнання для приготування шліфів;

g) синтетична смола;

h) посуд мірний скляний, див. 6.2.3 і);

і) посуд звичайний скляний, див. 6.2.3 j).

7.2.2.3 Визначання

7.2.2.3.1 Підготування проби до випробування

Пробу цементу, відібрану згідно з розділом 4 ЕN 196-7, підготовити наступним чином.

Користуючись приладом для просіювання пневматичним або механічним (7.2.2.2 а)), спочатку відділити просіюванням фракцію зерен більше ніж 32 мкм. Потім вручну на ситі (7.2.2.2 b)), відділити просіюванням фракцію зерен більше ніж 40 мкм. Видалити металічні частинки магнітом. Маса зерен фракції від 32 мкм до 40 мкм повинна бути не менше 2 г.

а) Дослідження в прохідному світлі

Диспергувати приблизно 0,02 г проби цементу отриманої фракції в канадському бальзамі (7.2.2.2 е)). Для цього розплавити канадський бальзам на предметному склі мікроскопу за температури від 130 °С до 150 °С. Накрити покривним склом.

b) Дослідження у відбитому світлі

Диспергувати в синтетичній смолі приблизно 1 г отриманої фракції. Почекати, доки синтетична смола (7.2.2.2 g)) затвердне.

Відшліфувати поверхню зразка, відполірувати та протравити водою приблизно 30 с.

7.2.2.3.2 Підрахування під мікроскопом

Слід стежити, щоб при розміщенні під мікроскопом не пошкодити пробу.

а) У прохідному світлі

У прохідному світлі (із збільшенням 100 крат) підрахувати не менше однієї тисячі зерен клінкеру і шлаку, не враховуючи зерен регулятора тужавлення.

Зерна шлаку світлі, однорідні, склоподібні на розломі і залишаються темними в перехрещених ніколях.

Зерна клінкеру темні, зернисті, з неправильними контурами, в поляризованому світлі при обертанні столика мікроскопа попереміннo стають світлими і темними.

Зерна регулятора тужавлення (гіпс та ангідрит) мають не дуже чіткі контури при денному природному освітленні, але грані відбивають поляризоване світло при обертанні столика мікроскопа.

Примітка 1. Це спостереження полегшується при використанні слюдяної пластинки (¹/₄ λ).

b) У відбитому світлі

Підрахувати під мікроскопом у відбитому світлі не менше однієї тисячі зерен клінкеру і шлаку, не враховуючи зерен регулятора тужавлення.

Після протравлення феритна фаза С₄АF клінкеру виглядає білою, а інші клінкерні мінерали С₃S, С₂S та С₃А мають темний колір, в той час як зерна гранульованого доменного шлаку мають світло-сірий колір, завдяки чому їх легко відрізнити від зерен клінкеру.

Примітка 2.

С₄АF = (СаО)₄ · АІ₂O₃ · Fе₂O₃: тетракальцієвий (чотирикальцієвий) алюмоферит;

С₃S = (СаО)₃ · SiO₂: трикальцієвий силікат;

С₂S = (СаО)₂ · SiO₂: дикальцієвий силікат;

С₃А = (СаО)₃ · АІ₂O₃: трикальцієвий алюмінат.

7.2.2.3.3 Визначання компонентів-індикаторів

Визначати вміст компонентів-індикаторів, СаО, SО₃та втрати при прожарюванні в цементі та у фракції, дослідженої під мікроскопом, згідно з методами, наведеними в ЕN 196-2.

Наводити вміст СаО та SО₃ слід у розрахунку на прожарену речовину.

7.2.2.4 Обчислення масової частки шлаку в цементі

Обчислення проводити в такій послідовності:

- результат підрахування:

- поправка на густину:

Густину шлаку та клінкеру можна прийняти рівними, відповідно 2,87 г/см³ та 3,15 г/см³, отже формулу (17) можна записати:

- поправка на розподіл:

Отже, масова частка шлаку /' в суміші шлаку та клінкеру у відсотках в розрахунку на прожарену речовину становить:

У цій формулі прийнято допущення, що різниця між вмістом кальцій оксиду в клінкері та в шлаку становить 23 %.

У цьому разі масова частка шлаку / в суміші шлаку та клінкеру у відсотках в розрахунку на суху речовину становить: