Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Тигель высокий № 3, 4 по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Бюретки по ГОСТ 29251 вместимостью 50 см3.
Колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 1000 см3.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1и 10 см3.
Кальций хлористый прокаленный по нормативно-технической документации.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298 или солянокислый по ГОСТ 5456.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч, 0,2 н. раствор.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
о-фенантролин сернокислый, 0,5 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение другой аппаратуры, посуды, обеспечивающих условия проведения испытаний и точности анализов.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Подготовка к испытанию
Раствор А готовят следующим образом: 0,5 г о-фенантролина сернокислого, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 10 см3 этилового спирта в колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор Б готовят следующим образом: 100 г сернокислого гидроксиламина растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор В готовят по ГОСТ 4212; 1 см3 раствора В должен содержать 0,1 мг железа.
Раствор Г готовят следующим образом: 100 см3 раствора В разбавляют дистиллированной водой в колбе вместимостью 1000 см3.
см3 рабочего раствора Г содержит 0,01г железа.
Приготовление серии растворов и построение калибровочного графика.
В колбы вместимостью 50 см3 отмеривают бюреткой 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 см3 раствора Г, добавляют по 10 см3 раствора Б и по 1 см3 раствора А, объем растворов доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на15 мин.
Полученные растворы содержат 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 мг/дм3 железа. Замеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм, используя в качестве раствора сравнения пробу с нулевым содержанием железа (контрольный раствор).
По полученным значениям оптических плотностей строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю железа в мг/дм3, а на оси ординат — оптическую плотность растворов.
Калибровочный график проверяют один раз в три месяца, а также при смене реактивов и фотоэлектроколориметра.
Проведение испытания
2 г воздушно-сухой целлюлозы, взятой из средней пробы, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в тигель и обугливают в муфельной печи при температуре 300—350 °С. При обугливании не должно быть воспламенения целлюлозы и потерь золы. После обугливания целлюлозы тигель прокаливают в печи при температуре 550—600 °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе.
После охлаждения золу в тигле растворяют в 10 см3 раствора Б и количественно переносят в стеклянный стакан, обмывая тигель многократно дистиллированной водой в количестве 40 см3, и раствор в стакане выпаривают до 0,2 этого объема.
Упаренный раствор из стакана количественно переносят в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора А, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и отстаивают в течение 15 мин. Одновременно готовят контрольный раствор с нулевым содержанием железа.
Оптическую плотность раствора замеряют на фотоэлектроколориметре по п. 4.10.3.5, используя в качестве раствора сравнения контрольный раствор.
Допускается вести определение железа из золы, полученной по п. 4.6. В этом случае заливают 20 мл раствора Би 2 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Обработкарезулътатов
Массу железа (Х$) в миллиграммах на 1 кг абсолютно сухой целлюлозы вычисляют по формуле
у_ С - 50- 100
Л5 т ■ (100 - W) ,
где С — концентрация железа, определенная по калибровочному графику, мг/дм3;
50 — объем испытуемой пробы, см3;
т — масса воздушно-сухой целлюлозы, г;
W— массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы, определенная по п. 4.5, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1 мг/кг, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать более 8 % относительно средней величины.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Определение динамической вязкости
Вязкость хлопковой целлюлозы определяют по ГОСТ 14363.2 со следующими дополнениями.
Аппаратура, посуда иматериалы
Аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы типа АВР-3 или другого типа, обеспечивающий число качаний и угол поворота от вертикали в соответствии с требованиями ГОСТ 14363.2.
Вискозиметр типа ВПЖ-3 с постоянной 0,1-10—6; 0,3-10—6; 1,0-10—6 м2/с по ГОСТ 10028.
Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см3.
Проволока медная по ТУ 16.К71—087 или провода медные по ТУ 16—705.459, очищенные от изоляционного покрытия сжиганием.
Допускается применение другой аппаратуры, посуды и материалов, обеспечивающих условия проведения испытаний и точность анализов.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Проведение испытания
г воздушно-сухой целлюлозы, взятой от средней пробы, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, тщательно разрыхляют, удаляют из нее посторонние включения и плотные комочки и отбирают массу навески.
Массовую долю воды воздушно-сухой целлюлозы определяют в отдельной массе навески по п. 4.5.
Растворение целлюлозы продолжают от 10 мин до 4 ч в зависимости от вязкости целлюлозы. Банки с раствором целлюлозы помещают в термостат на 15—20 мин при температуре (20±0,2) °С.
При выражении результатов испытаний вязкость вычисляют в сПа-с. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1сПа-с, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно средней величины для целлюлозы марок 15,25и10% — для целлюлозы остальных марок.
(Исключен, Изм. № 2).
Внешний вид упаковки, правильность маркировки проверяют визуально.
Массу кипы хлопковой целлюлозы в упаковке проверяют на весах по ГОСТ 29329.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Размер кипы проверяют с помощью ограничителя, линейки по ГОСТ 427 или по шаблону.
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Транспортирование
5.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Целлюлозу транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах, согласно правилам перевозок грузов, действующих на транспорте соответствующего вида.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Хранение
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Хлопковая целлюлоза должна храниться в закрытых неотапливаемых складах в штабелях с защитой их от атмосферных осадков и почвенной влаги с соблюдением правил пожарной безопасности и техники безопасности. Высота укладки в штабель не должна превышать 7 кип.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие хлопковой целлюлозы требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий эксплуатации, транспортирования, хранения, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения хлопковой целлюлозы — один год со дня изготовления.
По истечении гарантийного срока хранения хлопковую целлюлозу подвергают испытаниям на соответствие требованиям настоящего стандарта.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Редактор Л.В. Афанасенко
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 03.07.2002. Подписано в печать 16.09.2002. Усл. печ. л. 1,86.
Уч.-изд. л. 1,75. Тираж 132 экз. С 7308. Зак. 756.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
